一種氫氧化鋁阻燃膠的制備方法
【專利說明】
[0001] 本發明專利申請時針對【申請號】201410373674.6的分案申請，原申請的申請日 為：2014-7-31，發明創造名稱為：一種氫氧化鋁阻燃膠及其制備方法。
技術領域
[0002] 本發明涉及阻燃材料領域，更具體地說，涉及一種氫氧化鋁阻燃膠的制備方法。
【背景技術】
[0003] 阻燃橡膠指能延緩著火、降低火焰傳播速度，且在離開火焰后，其自身燃燒火焰能 迅速自行熄滅的橡膠。阻燃橡膠在燃燒時能分解成不然性氣體，以遮蔽熱源和氧，從而起到 阻燃作用。凡是能降低塑料起燃的容易程度和火焰傳布速率的助劑都稱為阻燃劑。阻燃劑 大多是周期表中第V、VE和III族元素的化合物。如第V族的氮、磷、銻的化合物，第VE族的氯、 溴的化合物和第III族的硼、鋁的化合物。此外硅和鉬的化合物也可作為阻燃劑使用。但其 中最常用的和最重要的是磷、溴、氯、銻和鋁的化合物。
[0004] 阻燃橡膠在燃燒時能分解成不然性氣體，以遮蔽熱源和氧，從而起到阻燃作用。
[0005] 主體材料：含鹵素原子的橡膠如CR，含苯環或共輒雙鍵的橡膠等。
[0006] 橡膠中添加一定的阻燃劑制成阻燃橡膠，阻燃劑的要求如下：
[0007] 1.阻燃劑不損害塑料的物理力學性能；
[0008] 2.阻燃劑的分解溫度需適應進行阻燃加工塑料的需要，阻燃劑必須在塑料熱分解 時急速分解以發揮其阻燃效果，但是阻燃劑在塑料成型加工時又不能發生熱分解。
[0009] 中國專利申請號200910067605. 1，授權公告日為2009年1月5日，發明創造名稱 為：環保型阻燃膠管的配方。該申請案涉及一種阻燃膠管的配方，該發明的組份和質量份數 為：三元乙丙橡膠100份，快壓出炭黑20~40份，煅燒陶土 40~60份，氫氧化鋁120~ 160份，硼酸鋅5~10份，三氧化二銻10~20份，四硫化雙秋蘭姆0. 5~0. 8份，二丁基 二硫代氨基甲酸鋅1. 5~2. 0份，二硫化四甲基秋蘭姆0. 5~0. 8份，氧化鋅3~5份，硬 脂酸1~3份，聚乙二醇1~3份，二硫化嗎啡林1. 5~2. 0份，硫磺0. 3~0. 6份，石蠟油 20~40份。此發明與傳統產品相比，物理機械性能拉伸強度14MPA，高于傳統配方1. 5倍， 可獲得阻燃性國家標準垂直燃燒FV-O級，即難燃材料的要求，與傳統方法達到相同的阻燃 效果，且符合當今汽車膠管環保和安全的要求，但此發明使用氫氧化鋁比重大，損耗較多， 且工藝生產時發熱大，生產工藝要求高，制造成本以及制造難度高。
【發明內容】
[0010] 1.要解決的技術問題
[0011] 針對現有技術中存在的損耗較多，生產工藝要求高，制造成本以及制造難度高問 題，本發明提供了一種氫氧化鋁阻燃膠的制備方法，它可以實現配方損耗較少，生產工藝簡 單，制造成本以及制造難度低等優勢。
[0012] 2.技術方案
[0013] 本發明的目的通過以下技術方案實現。
[0014] 一種氫氧化鋁阻燃膠，組分以及質量份數如下：
[0015] 氯丁膠： 雜份 天然膠 60份 防老劑RD: 2-5份 酚醛樹脂12687 7 -15份 硬脂酸 1 一6份 氧化鎂 4一10份 陶土 10-30份 碳黑 10-30份 氫氧化鋁 2Ω -25份 石蠟油 8-14份 促進劑M 1-3份 促進劑DM 1 -3份 硫磺 2-4份。
[0016] 氯丁膠為氯丁橡膠CR322,氯丁膠的氧指數30-50%，氧指數超過27%為自熄性 材料，其可以提高阻燃性能，氯丁橡膠CR322的氧指數高于一般性材料，具有很強的自熄性 能。
[0017] 碳黑為 N220、N330、N550、N774、N990 復配而成，質量份數為 1:2:2:1:4。
[0018] 硬脂酸可以選擇為硬脂酸1801、硬脂酸1803或者硬脂酸1842,其硬脂酸以動物油 脂為主要原料。
[0019] 氫氧化鋁可以選取質量份數為22份，在此時達到了可以有出色的阻燃效果以及 抑煙效果。
[0020] 氧化鎂使用了純度為99. 7%輕質氧化鎂，高純度的氧化鎂活化性能和催化性能更 強，是反應過程更加深入以及迅速。
[0021] 石蠟油可以為12份，石蠟油為氯化石蠟油，有極好地拉伸強度，添加入橡膠中對 其阻燃效果起到相互協同做用，取得了更好的阻燃效果。
[0022] 步驟5)中，混煉時間為7分鐘。
[0023] 一種所述的氫氧化鋁阻燃膠的制造工藝，步驟如下：
[0024] 1)按照一種上述氫氧化鋁阻燃膠的組分和質量份數稱取氯丁膠、天然膠、氫氧化 錯。
[0025] 2)膠料一段煉膠：在開煉機上將氯丁橡膠、氫氧化鋁塑煉，下片停放12小時，再將 天然膠塑煉，下片停放12小時，塑煉過程中，開煉機輥距為3mm，氫氧化鋁在開煉機中先進 行混合提高了氫氧化鋁的分散性，減少了氫氧化鋁的用量。
[0026] 3)稱量輔料：一種上述氫氧化鋁阻燃膠的組分和質量份數稱取防老劑RD、酚醛樹 脂12687、硬脂酸、氧化鎂、陶土、碳黑，放置在同一個容器中；按所述的一種阻燃膠的組分 和質量份數稱取石蠟油，放置在同一個容器中；按所述的一種阻燃膠的組分和質量份數稱 取促進劑M、促進劑DM、硫磺放置在同一個容器中；
[0027] 使用氧化鎂和硬脂酸共用，作為活化劑，防老劑RD，防止膠料老化，陶土作為填充 劑，增加體積，降低成本，石蠟油作為操作油用，起增塑作用，使用酚醛樹脂12687,大幅度提 高膠輥硬度，耐磨性和撕裂性，可以降低碳黑的用量，節約成本。
[0028] 4)膠料二段塑煉：將步驟2)中已經塑煉一段的氯丁膠、氫氧化鋁和天然膠，在開 煉機上混合，并且將開煉機輥距調成1mm，薄通落盤5次，并打三角包三次，打三角包使天然 膠和氯丁膠均勻混合，使之在后續工藝中更容易和迅速發生反應。
[0029] 5)膠料的混煉，將防老劑RD、酚醛樹脂12687、硬脂酸、氧化鎂、陶土、碳黑，石蠟 油，和步驟4)中塑煉的膠料一同放入密式煉膠機中，混煉6-8分鐘，排膠，下片，等待冷卻。
[0030] 6)加促進劑和硫化劑，在開式煉膠機上，將促進劑M、促進劑DM、硫磺加入步驟5) 的膠料中，并且在輥距2mm時，打三角包三次，然后下片待用，此階段促進劑M、促進劑DM、硫 磺在膠料中混合均勻。
[0031] 7)取少量的步驟6)中的膠料，放入模具里，將模具放入平板硫化機里，設置壓強 為0. 8MPa，在160°C溫度下硫化lOmin。
[0032] 3.有益效果
[0033] 相比于現有技術，本發明的優點在于：
[0034] (1)本發明使用的一種無公害阻燃劑，氫氧化鋁屬于添加型阻燃劑，氫氧化鋁是 水合氫氧化物，因其含有結合水，當溫度上升到臨界點后，水就離析出來，起到吸熱、降溫作 用；它還會在聚合物表面形成Al 2O3保護膜，既阻擋了氧氣的進入，又防止了可燃性氣體的 逸出，還避免了煙灰的形成，起到了較好的阻燃抑煙作用；
[0035] (2)本發明以天然橡膠為主體材料，具有較高的耐磨性，和拉伸強度，由于天然膠 是自補強橡膠，其具有較高的格林強度，有利于橡膠的加工成型；
[0036] (3)本發明含有氯丁膠，氯丁膠的氧指數30-50%之間，而氧指數超過27%為自熄 性材料，其可以提高阻燃性能；
[0037] (4)本發明以復合型碳黑作為補強填料，多種類型碳黑進行綜合作用，具有更好的 拉伸強度，調節膠輥硬度，提高耐磨性；
[0038] (5)本發明以氧化鎂和硬脂酸共用，作為活化劑，防老劑RD，防止膠料老化，陶土 作為填充劑，增加體積，降低成本，石蠟油作為操作油用，起增塑作用；
[0039] (6)酚醛樹脂12687,大幅度提高膠輥硬度，耐磨性和撕裂性，可以降低碳黑的用 量，節約成本；
[0040] (7)氫氧化鋁在開煉機先進行混合，提高了氫氧化鋁的分散性，使得混合更加均 勻，且減少了氫氧化鋁的用量，使得成本降低。
【具體實施方式】
[0041] 下面結合說明書和具體的實施例，對本發明作詳細描述。
[0042] 實施例1
[0043] 本發明的目的通過以下技術方案實現。
[0044] 制備方法如下，組分以質量份數如下：
[0045] 氯丁膠 40份 天然膠 60份 防老劑RD 3 # 酚醛樹脂12687 10份 硬脂酸 3份 氧化鎂 7份 陶土 20份 碳黑 20份 氫氧化鋁 石蠟油 12份 促進劑M 2份 促進劑DM 2:扮 硫磺 3份。
[0046] 氯丁膠為氯丁橡膠CR322,使用重慶長壽化工有限公司公司生產CR322型號，氯丁 膠的氧指數50%，一般情況下氧指數超過27%為自熄性材料，其可以提高阻燃性能，此型 號氯丁橡膠CR322的氧指數高于一般性材料，具有很強的自熄性能。
[0047] 碳黑為吧20、吧30、陽50、階74、_90復配而成，質量份數為1:2 :2:1:4，其中碳 黑N220,碳黑N330能大幅度提高橡膠強度，但大量使用會降低拉升伸長率，碳黑N550,碳 黑N774,碳黑N990補強性能略差，但能提高橡膠的拉升伸長率，因此五種碳黑并用橡膠 既有比較好的拉伸強度，但拉伸伸長率也能得到保證，多種類型碳黑進行綜合作用，由于 原有單組份的碳黑的拉伸強度僅僅能達到12mpa-14mpa之間，復配后的拉伸強度可以達 到30mpa，具有很好的拉伸強度，拉伸伸長率也有了顯著的提高，現有技術中拉伸伸長率 250% -350%，提高至420%可以調節膠輥硬度，提高耐磨性，且復配后的碳黑操作時的發 熱量小，對產品進行添加后的工藝制備更加簡單便捷，具有很好的可操作性。
[0048] 硬脂酸選擇硬脂酸1801，其硬脂酸1801以動物油脂為主要原料，對活化程度有很 大的提高，極大的對橡膠制備的硫化速度以及程度進行了提高，反應更快，節約時間。
[0049] 氫氧化鋁質量份數為22份，超細氫氧化鋁和含鹵的氯丁膠和氯化石蠟油的含鹵 阻燃劑并用時明顯的協同效應，超細氫氧化鋁是納米級，大量填充對橡膠的物理性能基本 沒有影響，在此時達到了出色的阻燃效果以及抑煙效果。
[0050] 氧化鎂使用了純度為99. 7%輕質氧化鎂，高純度的氧化鎂活化性能和催化性能更 強，是反應過程更加深入以及迅速。
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