一種甜菊糖精制生產工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種甜菊糖精制生產工藝。
【背景技術】
[0002]甜葉菊(Stevia rebaudinan Betroni)屬菊科甜菊屬多年生草本植物，原產于巴拉圭的Amambay及Mbaxacayu山脈。甜葉菊作為新型糖源植物，在第二次世界大戰時就曾引起過重視。1970年日本從巴西引種開始馴化、栽培、制糖，同時進行毒理、食品檢測等實驗。甜葉菊喜溫是菊科植物，具有廣泛的宜種性。我國于1976年從日本引種成功。目前韓國、泰國、菲律賓等也有不同程度的推廣栽培。培育甜葉菊屬種植業，生產甜菊糖甙則屬農副產品深加工，這是國家大力提倡和發展的產業。
[0003]甜菊糖苷，是一種新型天然綠色食品添加劑，是當今世界上已發現的最接近蔗糖甜味的天然甜味劑。它具有甜度高(為蔗糖的300倍以上)、熱量低(僅為蔗糖的1/300)、安全可靠及藥用保健價值高等四大特點，而廣泛應用于國內外食品、醫藥及輕工等行業。1984年原國家經委將甜菊糖列入“2000年全國食品工業發展綱要”之中，并作為重點發展和推廣項目。1985年國家衛生部正式批準甜菊糖甙作為食品添加劑使用。RA指的是萊苞迪苷A (Rebaud1side A)，也就是A3，RA組分是甜菊糖中最優良的甜味組分，一般通過重結晶技術從普通甜菊糖中精制而成，口感清新無苦味。
[0004]甜菊糖苷的甜度是蔗糖的300倍，但它帶有一定的不良余味。甜菊糖苷中包括萊苞迪苷A和萊苞迪苷C ;萊苞迪苷C的甜度不到蔗糖的50倍，且有較強的后苦味及不良余味；萊苞迪苷A的甜度為蔗糖的250-450倍，外觀為白色粉末或晶體，易溶于水，為蔗糖的最佳替代品。一般甜菊糖苷純度為80%-95%，其中萊苞迪苷A純度為20%-90%，因此一般甜菊糖苷帶有一定的異味，難以直接作為單獨的成分直接使用。但是純度達95%以上的高純度萊苞迪苷A可直接作為食品添加劑使用，可以運用于糖需求量巨大的飲料、釀酒、食品、醫藥等幾乎所有用糖領域中。因此，如何提高萊苞迪苷A產品的純度，開發出低成本工業化生產高純度萊苞迪苷A產品的工藝技術，一直是各甜菊糖甙生產企業和相關研究人員關注的熱點。不同甜菊醇糖甙之間具有共同的結構基元甜菊醇基，彼此之間結構非常類似，分離起來比較困難。經過多年的努力和實踐，人們已經研究開發出各種生產高純度萊苞迪苷A產品的工藝技術，但目前的精制過程中都用到了甲醇等二類溶劑，后續處理程序中一般采用烘烤等方法除去。甲醇等二類溶劑在歐盟產品的標準中最低限度要求為lOppm，光靠烘烤很難達到此要求，即使烘烤之后再粉碎再烘烤也時常有溶劑超標的情況。
[0005]目前市場上，RA含量為95被％和97被％的甜菊糖的價格分別是620元/公斤和720元/公斤，而且現在市場流通的主流規格是97%。現有技術中，要得到RA含量為97wt %的甜菊糖，一般需要使用甲醇、異丙醇等二類溶劑，一方面存在產品溶劑殘留的問題，另一方面是員工操作安全等問題凸顯，企業勢必需要投入更多來完善安全措施，也就勢必會增加成本。但是現有技術中，如果只用乙醇作為溶劑來精制甜菊糖，一般只能得到純度為95%的產品，很難精制到97%。
【發明內容】
[0006]本發明要解決的技術問題是，克服現有技術的不足，提供一種只使用食用乙醇、操作更安全的甜菊糖精制生產工藝，將甜菊糖精制，得到萊苞迪苷A (RA)質量百分含量為97%的產品。
[0007]本發明解決其技術問題采用的技術方案是，一種甜菊糖精制生產工藝，包括以下步驟:
(1)將總糖質量含量>85%的甜菊糖粗糖和體積濃度為84%_87%的食用乙醇溶液按質量體積比Ig: 3-3.5ml混合，加熱至70-80°C，攪拌回流至甜菊糖粗糖溶解完全；
所述乙醇溶液體積濃度如果低于84%，則后續過程中很難結晶，如果乙醇溶液體積濃度高于87%，則所得產品的RA含量達不到要求；
(2)將步驟(I)所得溶液趁熱過濾，將過濾后所得濾液進行結晶，結晶時加入相當于甜菊糖粗糖原料重量1/1000以上的晶種(能夠加快結晶速度，同時提高收率)，濾液的結晶溫度為0-5°C (若在常溫下進行結晶，則幾乎沒有結晶產生，結晶過程溫度控制很重要)，結晶時間8h-12h ;結晶后再過濾，得結晶I (甜菊糖粗糖I )和濾液I ;
(3)將步驟(2)所得結晶I烘干后，將所得結晶I和體積濃度為84%-87%的食用乙醇(低于此范圍很難結晶，高于此范圍所得產品的RA含量達不到)溶液按照質量體積比為Ig: 4-4.5ml的比例混合，加熱至70-80°C，攪拌回流至結晶I溶解完全；
(4)將步驟(3)所得溶液趁熱過濾，將過濾后所得濾液進行結晶，濾液的結晶溫度為0-50C，結晶時間8h-12h ;結晶后再過濾，得結晶II (甜菊糖粗糖II)和濾液II ;
(5)將步驟(4)所得濾液II(母液)濃縮干燥，得母液糖II ;所得母液糖II (其RA含量較高)可在步驟(I)中代替總糖含量> 85%的甜菊糖粗糖繼續精制，也可將母液糖II粉碎后再烘干，烘干溫度為70-80°C，時間為45-60min，烘干后作為粗糖使用；
(6)將步驟(4)所得結晶II烘干，烘干溫度為70-80°C，時間為45-60min，得萊苞迪苷A質量含量彡97%的甜菊糖。
[0008]進一步，可將步驟(2)過濾所得濾液I (母液)濃縮干燥，得母液糖I ;母液糖I粉碎后再烘干，烘干溫度為70-80°C，時間為45-60min ;所得母液糖I另作他用。
[0009]本發明用食用乙醇溶液精制甜菊糖粗糖兩次，利用甜菊糖各組分在食用乙醇溶液中的溶解度不同，分離提純萊苞迪苷A (簡稱RA)，得到萊苞迪苷A純度97%以上的甜菊糖。同時避免使用甲醇、異丙醇等二類溶劑。該工藝操作安全、簡單，對環境的要求沒有傳統工藝嚴格，且員工在車間操作時安全性提高，避免使用甲醇對員工身體造成較大的損害。
【具體實施方式】
[0010]以下結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明。
[0011]實施例1
本實施例包括以下步驟:
(I)稱取400kg甜菊糖粗糖(原料甜菊糖粗糖的RA含量為55.4wt%，總糖含量為87.6wt%)，加入1300L體積濃度為84.1%的食用乙醇溶液，加熱至70_80°C，攪拌回流至甜菊糖粗糖溶解完全； (2)將步驟(I)所得溶液趁熱過濾，將過濾后所得濾液進行結晶，結晶時加入相當于粗糖原料重量1/1000的晶種(0.4kg)，將濾液用冷凍水降溫至5°C，攪拌結晶8h ;結晶后再離心過濾，得283Kg結晶I (甜菊糖粗糖I )和濾液I (母液)；
(3)將步驟(2)所得結晶I烘干后，得226Kg結晶I，稱取200kg結晶I，加入900L體積濃度為86.3%的食用乙醇溶液，加熱至70-80°C，攪拌回流至結晶I溶解完全；
(4 )將步驟(3 )所得溶液趁熱過濾，過濾后所得濾液進行結晶，濾液的結晶溫度為5 V，結晶時間12h ;結晶后再過濾，得結晶II (甜菊糖粗糖II)和濾液II ;
(5)將步驟(4)所得濾液II(母液)濃縮干燥，得母液糖II，所得母液糖II (其RA含量較高)返回步驟(I)中代替總糖含量> 85%的甜菊糖粗糖繼續精制；
(6)將步驟(4)所得結晶II烘干，烘干溫度為80°C，時間為45min;得萊苞迪苷A質量含量為97.6%的甜菊糖134Kg。
[0012]