一種流體式固相反應生產腐植酸鹽的新工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及腐植酸鹽的生產工藝，尤其是涉及一種利用快速攪拌桶的設備特性制 造腐植酸鈉、腐植酸鉀、腐植酸銨、腐植酸鈣、腐植酸鎂等腐植酸鹽的新工藝。 技術背景
[0002] 傳統的腐植酸鈉、腐植酸鉀、腐植酸銨、腐植酸鈣、腐植酸鎂等腐植酸鹽的生產工 藝為，將氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨、氫氧化鈣、氫氧化鎂等溶解成水溶液后，與腐植酸 混合，然后經過擠壓造粒、干燥、磨粉等步驟，在此過程中，堿溶解具有危險性，混合、擠壓造 粒、干燥、磨粉等工序，粉塵污染嚴重，而且在生產工藝過程中每班至少需要6人才能順利 生產，工藝復雜、導致需要場地很大以及環境臟亂，每天能生產的產量很有限，加工成本很 高，生產效率低，需要生產設備多，生產過程復雜。
[0003] 故傳統腐植酸鈉、腐植酸鉀、腐植酸銨、腐植酸鈣、腐植酸鎂等腐植酸鹽的生產工 藝，存在著環境污染嚴重、生產成本高、勞動強度大、生產效率低、危險性高的缺陷，亟待進 一步改進。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的是提供一種流體式固相反應生產腐植酸鹽的新工藝，其具有生產工 藝簡化，環保節能，節省人力設備，空間能源等，且可減少污染，增加產能的優點。
[0005] 為解決上述技術問題，本發明提供一種流體式固相反應生產腐植酸鹽的新工藝， 其包括以下步驟：
[0006] 步驟一：按照化學反應所需的比例，將一定量的固態腐植酸和堿加入快速攪拌設 備中，攪拌3-60分鐘，將腐植酸和堿粉碎、混合、反應以及干燥得到產物腐植酸鹽；
[0007] 步驟二：將步驟一中得到的產物腐植酸鹽加入到慢速攪拌冷卻設備中，攪拌冷卻 得到冷卻的反應產物腐植酸鹽；
[0008] 步驟三：將步驟二中得到的反應產物腐植酸鹽通過空氣輸送到產品儲存槽中，并 回收排氣中的粉末，得到成品腐植酸鹽。
[0009] 本發明的一個實施例中，所述步驟一中的堿包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨、 氫氧化鈣以及氫氧化鎂。
[0010] 本發明的一個實施例中，所述快速攪拌設備為快速攪拌桶，其轉速為 300-2000rpm，攪拌時間在3-60分鐘。
[0011] 本發明的一個實施例中，所述慢速攪拌設備為慢速攪拌冷卻槽，其轉速為 5-100rpm〇
[0012] 本發明的一個實施例中，所述腐植酸中水分的含量為10% -40%。
[0013] 本發明的一個實施例中，所述步驟三中通過旋風分離器和袋慮機過濾產品以及回 收排氣中的粉末。
[0014] 本發明的一個實施例中，所述步驟一中，所述堿的實際加入量多于根據化學反應 式計算的需要的堿的加入量。
[0015] 本發明與現有技術比較，有以下有益技術效果：
[0016] 本發明利用快速攪拌桶的設備特性制造腐植酸鈉、腐植酸鉀、腐植酸銨、腐植酸 鈣、腐植酸鎂等腐植酸鹽，將固態的氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨、氫氧化鈣、氫氧化鎂等 與固相的腐植酸直接進行表面中和反應，再利用其反應熱和攪拌過程中的摩擦熱，將其所 含的水分以及生成的水分蒸發，達到干燥的目的，可直接制成成品。本發明利用空氣輸送反 應產物以及通過袋濾機對產物進行過濾和分離，簡化了工藝流程，節省了人力成本，且不 用配制堿溶液，免除了氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨、氫氧化鈣、氫氧化鎂等溶解成水溶液 的配制過程以及擠壓造粒、干燥、磨粉等步驟，生產工藝過程不但安全、節能、環保省力，減 少粉塵污染，而且增加產能，大幅降低生產成本。
【附圖說明】： 圖1為本發明的生產工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0017] 本發明流化式固相反應生產腐植酸鹽的新工藝，該工藝包含以下步驟：
[0018] 步驟一：將固態的腐植酸分別和固態的氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨、氫氧化鈣、 氫氧化鎂等堿依化學中和反應所需的比例，具體操作時，使得堿的量稍微多于根據化學反 應計算的理論需要量，一起加入到快速攪拌混合桶中，攪拌3-60分鐘，使腐植酸和堿充分 進行反應，干燥得到對應的產品腐植酸鹽，即腐植酸鈉、腐植酸鉀、腐植酸銨、腐植酸鈣以及 腐植酸鎂等。
[0019] 步驟二：將步驟一中的對應的產物腐植酸鹽倒入慢速攪拌冷卻槽中，進行冷卻、暫 存。
[0020] 步驟三：將步驟二得到的腐植酸鹽產品通過空氣輸送至產品儲存槽中，并利用旋 風分離器以及袋濾機過濾產品和回收排氣中的粉末，以防治粉塵污染，得到對應的產物腐 植酸鹽。
[0021 ] 較佳的，步驟一中的腐植酸水分含量在10 % -40 %之間，腐植酸（干基）含量30 % 以上。
[0022] 較佳的，步驟一中的快速攪拌設備采用快速攪拌桶，快速攪拌桶其具有快速攪拌、 混合、粉碎、反應、分散等功能，該快速攪拌桶的攪拌機轉速在300-2000rpm之間，攪拌時間 3分鐘以上；慢速攪拌冷卻設備采用慢速攪拌冷卻槽攪拌機，該攪拌機具有緩沖、攪拌、混 合、冷卻等功能，并可在此添加一些添加劑，以增強其功效，其轉速在5-100rpm之間。
[0023] 具體的，本發明中的化學反應式為：
[0024] R-C00H+ (Na、K、NH4、0? 5Ca、0? 5Mg) 0H 一 R-C00 (Na、K、NH4、0? 5Ca、0? 5Mg) +H20，
[0025] 腐植酸+氫氧化（鈉、鉀、銨、0.5鈣、0.5鎂）一腐植酸（鈉、鉀、銨、0.5鈣、0.5 鎂）+水。
[0026] 本發明的腐植酸鹽的生產工藝流程如下：
[0027]
[0028] 本發明中反應原料腐植酸的純度越高越好，腐植酸的純度越高，產品腐植酸鹽的 純度也越高，相對應的堿的純度越高越好，原料依據產品要求進行恰當的選擇。原料水溶 性腐植酸含量30%以上，pH值為9 - 11，產品腐植酸鹽的水分含量可利用攪拌的時間來控 制，攪拌的時間越長，反應越完全，水分蒸發越多，產物的水分含量越低，其產品腐植酸鹽含 水率要求為20%以下。
[0029] 以下通過具體實施例說明本發明生產腐植酸鹽的新工藝：
[0030] 實施例1流化式固相反應生產腐植酸鉀的新工藝
[0031] 本發明的腐植酸鉀的制備工藝步驟如下：
[0032] 步驟1 :取2袋腐植酸稱重，共計重量約100kg，分析腐植酸的水分、總腐植酸含量 (干基）。
[0033] 步驟2 :根據腐植酸的含量，計算與之反應生成腐植酸鉀相對應的氫氧化鉀（K0H) 所需要的量。
[0034] 步驟3 :將步驟1以及步驟2稱量的腐植酸及氫氧化鉀（K0H) -起倒入快速攪拌 桶中，啟動攪拌機，開始攪拌計時。
[0035] 步驟4 :在攪拌桶攪拌進行到第5、6、7、12、18、25分鐘時，停止快速攪拌桶，每次取 樣約l〇〇g，分析其中的水分、游離腐植酸、pH值。
[0036] 傳統的腐植酸鉀的制備工藝步驟如下：
[0037] 步驟1 :取2袋腐植酸稱重，共約100kg，分析其水分、總腐植酸含量（干基）。
[0038] 步驟2 :根據腐植酸的含量，計算與之反應生成腐植酸鉀相對應的氫氧化鉀（K0H) 所需要量。
[0039] 步驟3 :將步驟2中的氫氧化鉀（K0H)溶解于水，形成約40 %的氫氧化鉀的水溶 液。
[0040] 步驟4 :將步驟1中的腐植酸倒入傳統的慢速攪拌桶中，與步驟3中的氫氧化鉀水 溶液混合攪拌，然后利用傳統的擠壓機擠壓成條狀的顆粒，取樣分析其中的水分、游離腐植 酸、k20的含量。
[0041] 將本發明制備腐植酸鉀工藝方法和傳統腐植酸鉀制備工藝方法的實驗結果比較 如下：
[0042] 本發明制備腐植酸鉀工藝和傳統制備腐植酸鉀工藝中使用的原料如表一所示：
[0043] 表一：
[0044]
[0045] 本發明制備腐植酸鉀工藝的產品如表二所示：
[0046] 表二：
[0047]
[0048]
[0049] 傳統腐植酸鉀制備工藝的產品如表三所示：
[0050] 表三：
[0051]
[0052] 本發明的腐植酸鉀工藝制備方法中，在快速攪拌桶攪拌12分鐘后，其轉化率與傳 統工藝接近，25分鐘后則超過傳統工藝（由水溶性腐植酸含量判定），且產物腐植酸鉀為粉 末狀。本發明新工藝中產品的轉化率和水分含量均達到傳統工藝產品的要求，完全可以取 代傳統工藝。本發明的腐植酸鉀的生產過程中，簡化了生產的工藝過程，避免了配制堿溶液 的過程，省卻了擠壓造粒以及干燥磨粉的步驟，使用的設備更簡單，節省了廠房空間、設備、 能源、人力的消耗，減少了粉塵污染，增加了產能，降低了成本；且本發明的腐植酸制備工 藝利用反應熱，就可將其中所含的水分蒸發掉，達到干燥的目的，可直接將反應產物制成成 品。
[0053] 實施例2流化式固相反應生產腐植酸鈉的新工藝
[0054] 本發明腐植酸鈉的制備新工藝步驟如下：
[0055] 步驟1 :取2袋腐植酸稱重，共約100kg，分析腐植酸水分含量、總腐植酸含量（干 基）。
[0056] 步驟2 :根據步驟1計算的腐植酸的含量，計算與之反應生成腐植酸鈉相對應的氫 氧化鈉（NaOH)所需要的量，實際操作過程中可多加入1%的氫氧化鈉。
[0057] 步驟3 :將步驟1中的腐植酸及步驟2中的氫氧