035] 三、將2-噻吩甲酰三氟丙酮鏑溶于甲醇中,得到溶液E;將溶液E以5滴/min~ 10滴/min的滴加速度滴加到溶液D中,得到通過溶液擴散方式制備的預制體;
[0036] 步驟三中所述的2-噻吩甲酰三氟丙酮鏑的物質的量與甲醇的體積比為 (0? 031mol~0? 035mol):1L;
[0037] 步驟三中所述的通過溶液擴散方式制備的預制體中乙二胺縮水楊醛、乙酸鎘和 2-噻吩甲酰三氟丙酮鏑的物質量之比為2:2:1;
[0038] 四、將步驟三中得到的通過溶液擴散方式制備的預制體在室溫下靜置7天~8天, 得到單分子磁體Dy2 (salen) 2 (tta) 4 (OAc) 2。
[0039] 本實施方式的優點:
[0040] -、本實施方式通過溶液擴散的方式將稀土離子與配體進行配位,結晶后得到性 質優良的稀土配合物;
[0041 ] 二、本實施方式制備的Dy2 (salen) 2 (tta) 4 (OAc) 2為單分子磁體,能皇較高,并且本 發明制備方法的產率高,可達57. 26%以上,單分子磁體的合成方法簡單,重復性強。
[0042] 本實施方式可得到一種單分子磁體Dy2 (salen) 2 (tta) 4 (OAc) 2。
[0043]
【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】二的不同點是:步驟一中所述的乙 二胺縮水楊醛的物質的量與二氯甲烷的體積比為〇. 125mol: 1L。其他與【具體實施方式】二相 同。
【具體實施方式】 [0044] 四:本實施方式與二或三的不同點是:步驟一中所述 的乙酸鎘的物質的量與甲醇的體積比為0. 125mol:lL。其他與二或三相同。
【具體實施方式】 [0045] 五:本實施方式與二至四的不同點是:步驟二中將步 驟一中得到的混合溶液C在溫度為70°C~75°C下加熱回流lh,再冷卻至室溫,再進行過濾, 得到溶液D。其他與二至四相同。
[0046]
【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】二至五的不同點是:步驟三中所述 的2-噻吩甲酰三氟丙酮鏑的物質的量與甲醇的體積比為0. 031mol。其他與【具體實施方式】 二至五相同。
【具體實施方式】 [0047] 七:本實施方式與二至六的不同點是:步驟四中將步 驟三中得到的預制體在室溫下靜置7天,得到單分子磁體Dy2 (salen) 2 (tta) 4 (OAc) 2。其他 與二至六相同。
【具體實施方式】 [0048] 八:本實施方式與二至七的不同點是:步驟一中所述 的乙二胺縮水楊醛的制備方法為:將乙二胺甲醇溶液與水楊醛甲醇溶液混合,再在溫度為 70°C~80°C下加熱回流lh,再自然冷卻至室溫,再在室溫和攪拌速度為500r/min~1000r/ min的條件下攪拌2h,再進行過濾,得到黃色針狀固體即為乙二胺縮水楊醛;所述的乙二胺 甲醇溶液與水楊醛甲醇溶液的體積比為2:1;所述的乙二胺甲醇溶液中乙二胺的物質的量 與甲醇的體積比為lm〇l:2mL;所述的水楊醛甲醇溶液中水楊醛的物質的量與甲醇的體積 比為2mol:lmL。其他與二至七相同。
【具體實施方式】 [0049] 九:本實施方式與二至八的不同點是:步驟三中所述 的2-噻吩甲酰三氟丙酮鏑是按以下步驟進行制備的:
[0050] ①、將2-噻吩甲酰三氟丙酮和氫氧化鈉加入到甲醇中,再在室溫和攪拌速度為 500r/min的條件下攪拌lh,得到溶液I;
[0051] 步驟①中所述的2-噻吩甲酰三氟丙酮與氫氧化鈉的摩爾比為1:1;
[0052] 步驟①中所述的2-噻吩甲酰三氟丙酮的物質的量與甲醇的體積比為 6mmol:10mL;
[0053] ②、將氯化鏑加入到溶液I中,再在室溫和攪拌速度為500r/min下攪拌24h,再自 熱冷卻至室溫,得到溶液II;
[0054] 步驟②中所述的氯化鏑的物質的量與溶液I的體積比為2mmol:10mL;
[0055] ③、將溶液II在攪拌速度為500r/min下進行攪拌,同時向溶液II中加入蒸餾水至 沉淀不再增加,停止反應,得到反應液;將反應液進行過濾,得到沉淀物質;將沉淀物質在 溫度為80°C下進行干燥10h,得到2-噻吩甲酰三氟丙酮鏑。其他與【具體實施方式】二至八相 同。
【具體實施方式】 [0056] 十:本實施方式與二至九的不同點是:步驟三中所述 的2-噻吩甲酰三氟丙酮鏑的物質的量與甲醇的體積比為(0? 031mol~0? 033mol) : 1L。其 他與二至九相同。
[0057] 采用以下試驗驗證本發明的有益效果:
[0058] 試驗一:一種單分子磁體Dy2 (salen) 2 (tta) 4 (OAc) 2的制備方法是按以下步驟制備 的:
[0059] -、將乙二胺縮水楊醛溶解于二氯甲烷中,得到溶液A;將乙酸鎘溶于甲醇中,得 到溶液B;然后將溶液A和溶液B混合,得到混合溶液C;
[0060] 步驟一中所述的乙二胺縮水楊醛的物質的量與二氯甲烷的體積比為 0.125mol:1L;
[0061] 步驟一中所述的乙酸鎘的物質的量與甲醇的體積比為0.125mol: 1L;
[0062] 步驟一中所述的混合溶液C中乙二胺縮水楊醛與乙酸鎘的摩爾比為1:1 ;
[0063] 二、將步驟一中得到的混合溶液C在溫度為75°C下加熱回流lh,再冷卻至室溫,再 進行過濾,得到溶液D;
[0064] 三、將2-噻吩甲酰三氟丙酮鏑溶于甲醇中,得到溶液E;將溶液E以5滴的滴加速 度滴加到溶液D中,得到通過溶液擴散方式制備的預制體;
[0065] 步驟三中所述的2-噻吩甲酰三氟丙酮鏑的物質的量與甲醇的體積比為 0.031mol:1L;
[0066] 步驟三中所述的通過溶液擴散方式制備的預制體中乙二胺縮水楊醛、乙酸鎘和 2-噻吩甲酰三氟丙酮鏑的物質量之比為2:2:1;
[0067] 四、將步驟三中得到的通過溶液擴散方式制備的預制體在室溫下靜置7天~8天, 得到單分子磁體Dy2 (salen) 2 (tta) 4 (OAc) 2。
[0068] 試驗一制備的單分子磁體Dy2 (salen) 2 (tta) 4 (OAc) 2為配合物;
[0069] 試驗一制備單分子磁體Dy2 (salen) 2 (tta) 4 (OAc) 2的產率為57. 26%。
[0070] 試驗一制備單分子磁體〇72(8&16]1)2(1^3) 4((^(3)2的表征如下:
[0071](1)利用RigakuRaxis-RapidX-射線衍射儀對試驗一制備的單分子磁體 Dy2(Salen)2(tta)4(0AC)2的晶體結構進行測定,如圖1所示,圖1為試驗一制備的單分子磁 體 〇72(831611)2(1^3)4((^(3)2的分子結構圖 ;
[0072] ⑵表1為試驗一制備的單分子磁體Dy2 (salen) 2 (TTA) 4 (OAc)2的晶體結構精修數 據:
[0073]表1
[0074]
[0075] 對試驗一制備的單分子磁體DyJsalerOJttah^Ac);^^磁學性能研究如下:
[0076] 利用MPMS-5型超導量子干涉儀(SQUID)對試驗一制備的單分子磁體 Dy2(salen)2(tta)4(0Ac)^磁學性能進行測定;變溫磁化率測定條件:場強為00e,溫度為 0K~300K,所測數據經過Pascl常數反磁校正。
[0077] 如圖2-圖5所示;
[0078] 圖2為試驗一制備的單分子磁體Dy2 (salen) 2 (tta) 4 (OAc) 2的直流磁化率圖;
[0079] 圖3為試驗一制備的單分子磁體Dy2 (salen) 2 (tta) 4 (OAc) 2的交流磁化率實部溫度 曲線圖,其中為10Hz的條件下交流磁化率實部溫度曲線,《_+-,,為30Hz的條件下 交流磁化率實部溫度曲線,^^,,為100Hz的條件下交流磁化率實部溫度曲線,"^^, 為300Hz的條件下交流磁化率實部溫度曲線,0^^,,為400Hz的條件下交流磁化率實部溫 度曲線,《_^,,為600Hz的條件下交流磁化率實部溫度曲線為800Hz的條件下交 流磁化率實部溫度曲線,為1000Hz的條件下交流磁化率實部溫度曲線;
[0080] 圖4為試驗一制備的單分子磁體Dy2 (salen) 2 (tta) 4 (OAc) 2的交流磁化率虛部溫度 曲線圖,其中為10Hz的條件下交流磁化率虛部溫度曲線,為30Hz的條件下 交流磁化率虛部溫度曲線,為100Hz的條件下交流磁化率虛部溫度曲線,-f,, 為300Hz的條件下交流磁化率虛部溫度曲線,"一《-5,為400Hz的條件下交流磁化率虛部溫 度曲線,"一?一為600Hz的條件下交流磁化率虛部溫度曲線,一,,為800Hz的條件下交 流磁化率虛部溫度曲線,"一*-,為1000Hz的條件下交流磁化率虛部溫度曲線;
[0081] 圖5為試驗一制備的單分子磁體Dy2(salen)2(tta)4(0Ac)2的