一種葉綠素鐵鈉鹽的提取制備方法及制備得到的葉綠素鐵鈉鹽的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及葉綠素衍生物技術領域，具體涉及一種葉綠素鐵鈉鹽的制備技術。
【背景技術】
[0002]食用色素是改善食品色調和色澤的可食用物質，分為天然色素和人工合成色素兩種。人工合成食用色素是用煤焦油中分離出來的苯胺染料為原料制成，隨著人們對食品安全性越來越重視，人工合成色素越來越受到人們的質疑。天然食用色素是直接從動、植物組織中提取的色素，其具有色調較自然、食用安全性高的特點，日益受到人們的歡迎。
[0003]葉綠素是綠色植物中廣泛存在的一種脂溶性色素，是我國和大多數國家允許使用的天然色素。現代研究表明，葉綠素具有造血、消炎、抗潰瘍、抗膽固醇、提供維生素、去除體內積存的毒素、抵抗輻射、調節血糖濃度、抗病強身等作用，是現代人們生活中的一大保健佳品。諾貝爾得獎人Dr.Richard Willstatter和Dr.Hans Fisher發現:葉綠素的分子與人體的血紅蛋白分子在結構上很是相似，唯一的分別就是各自的核心為鎂原子與鐵原子。因此，飲用葉綠素對產婦與因意外失血者會有很大的幫助。
[0004]以亞鐵離子置換葉綠素的鎂離子制成葉綠素鐵鈉鹽后，其結構與血液中的血紅蛋白極其相似，是治療缺鐵性貧血的良劑，有報道顯示葉綠素鐵鈉中有機鐵的作用相當于常用的補鐵劑硫酸亞鐵的12.5倍。因此對葉綠素的提取研究，尤其是對于葉綠素鐵鈉鹽的研究制備，對于補鐵劑技術領域具有極其重要的實際意義。
[0005]葉綠素在植物體內大量分布，尤其是植物的葉片中，但其中葉綠素的含量是比較低的，不適合大規模提取。蠶砂是蠶的糞便，蠶在攝取桑葉后，吸收了大部分營養成分，剩下的不能吸收和利用的成分排出體外，形成蠶砂，其中富含葉綠素，因此，蠶砂是目前可見的研究報道中用來提取葉綠素和制備葉綠素衍生物的一種重要原料。
[0006]鹽地堿蓬生長在荒野灘涂，遠離污染，基本屬于野生，生長過程中不使用化肥和農藥，因此綠色環保，其嫩莖葉營養成分豐富，味道鮮美，是備受青睞的無污染綠色食品，試驗分析發現，鹽地堿蓬莖葉營養成分完整齊全，除富含脂肪、蛋白質外，礦物質、微量元素和維生素的含量也很豐富。其鮮嫩莖葉中蛋白質含量占干物質的40%，與大豆相當；含有豐富的氨基酸，每10g鮮梢部分含有胡蘿卜素1.75mg、維生素B220.10mg、維生素C78mg ;還含有其它微量元素，如鈣、磷、鐵、鋅、砸等，其中許多指標都高于螺旋藻。鹽地堿蓬中鈣、磷、鐵與核黃素含量都高于菠菜、番茄及胡蘿卜等蔬菜；維生素C含量高于或相當于一般蔬菜；維生素B2含量為一般蔬菜的5-8倍；含Se量較一般食物高10倍左右。對野生鹽地堿蓬的分析發現，鹽地堿蓬汁中含有9種人體必需的微量元素，其中鈣、鎂、鋅、鐵、鎳含量豐富，而且富含葉綠素。
[0007]目前對鹽地堿蓬的深加工研究很少，主要作為蔬菜食用，鹽地堿蓬作為一種新型的鹽生經濟作物，不僅在鹽堿灘涂可大面積自然生長，也可以在普通植物不宜生長的沿海灘涂大面積種植，原料來源廣泛，成本低廉。目前可見的報道是加工各種食品，但是用來提取葉綠素及其衍生物的研究卻沒有相關報道。
【發明內容】
[0008]本發明所要解決的第一個技術問題是:針對現有技術存在的不足，提供一種葉綠素鐵鈉鹽的提取制備方法，該方法從鹽地堿蓬中提取葉綠素并制備葉綠素鐵鈉鹽，原料易得、成本低廉、容易實現工業化生產，以彌補上述【背景技術】中不足。
[0009]本發明所要解決的第二個技術問題是:針對現有技術存在的不足，提供一種從鹽地堿蓬中提取葉綠素并制備得到的葉綠素鐵鈉鹽。
[0010]為解決上述第一個技術問題，本發明的技術方案是:
[0011]—種葉綠素鐵鈉鹽的提取制備方法，包括以下步驟:
[0012](I)備料:選取生長旺盛期的鹽地堿蓬，取嫩莖以及葉片，用溫水反復清洗3?5次，用離心機離心脫水。
[0013](2)酶解:將脫水后的鹽地堿蓬莖葉切碎后用磨碎機磨碎成漿狀，向漿狀物料中加入低溫纖維素酶攪拌均勻，在20°C?30°C酶解8?20小時，期間不斷攪拌。
[0014](3)提取:在酶解后的漿料中加入提取溶劑，加入量為漿料的2?5倍，在振動裝置中震動提取0.5?I小時，固液分離，將分離得到的固體物料再加入所述固體物料的2?5倍的提取溶劑，再次在振動裝置中震動提取0.5?I小時，固液分離，將兩次分離得到的液體物料混合得到葉綠素提取液。
[0015](4)皂化除雜:將所述葉綠素提取液使用壓濾機進行過濾除雜后，滴加5?30%的NaOH溶液，直至pH值為10.5?11.5，在溫度為55?65°C進行皂化反應10?40分鐘，然后在60?80°C進行真空精餾，除去提取溶劑，最后使用石油醚萃取2?3次，靜置分層，取下層葉綠酸鈉溶液。
[0016](5)鐵化:將葉綠酸鈉溶液用鹽酸調節pH值為6.0?7.0，加熱到55?65°C攪拌10?20分鐘，繼續加鹽酸調節pH值為2?3，然后在保溫和攪拌條件下滴加亞鐵離子水溶液，直至無沉淀產生，進行固液分離，將固體沉淀物清洗2?3次。
[0017](6)成鹽:將固體沉淀物使用丙酮溶解，然后滴加5?30%的NaOH溶液直至pH值為10.5?11.5，進行固液分離，將結晶物用去離子水清洗2?3次，低溫真空干燥得到葉綠素鐵鈉鹽。
[0018]作為一種優選的技術方案，所述提取溶劑為75?85%的乙醇或40?80%的丙酮。
[0019]作為一種優選的技術方案，將所述葉綠素提取液使用壓濾機進行過濾時的過濾精度大于100目。
[0020]作為一種優選的技術方案，所述石油醚的質量濃度為50?60%。
[0021]如權利要求1所述的一種葉綠素鐵鈉鹽的提取制備方法，其特征在于:所述步驟
(6)中的丙酮的質量濃度為90?95%。
[0022]作為一種優選的技術方案，所述步驟￠)中的低溫真空干燥時的溫度為55?65。。。
[0023]作為一種優選的技術方案，所述低溫纖維素酶的加入量為15?25U/g。
[0024]作為一種改進的技術方案，所述低溫纖維素酶為固定化低溫纖維素酶小球。
[0025]作為一種優選的技術方案，所述低溫纖維素酶小球是將低溫纖維素酶固定到褐藻酸鈉等載體上，制成的可重復利用的凝膠小球。
[0026]為解決上述第二個技術問題，本發明的技術方案是:
[0027]采用上述提取方法，以鹽地堿蓬為原料提取葉綠素，再進一步皂化、鐵化、成鹽制備得到的葉綠素鐵鈉鹽。
[0028]由于采用了上述技術方案，本發明的有益效果是:
[0029]本發明選取生長旺盛期的鹽地堿蓬，鹽地堿蓬中葉綠素含量最高，提取得到的葉綠素收率高，在使用有機提取溶劑提取前加入低溫纖維素酶攪拌均勻，在20°C?30°C酶解8?20小時，在酶解后的漿料中加入有機提取溶劑提取兩次，由于先使用低溫纖維素酶進行過酶解，所以有效促進了細胞壁的破碎，提高了葉綠素的浸出率，而且是低溫酶解和提取，因此不會破壞鹽地堿蓬中的葉綠素。在皂化除雜以及成鹽時低溫精餾和干燥溫度均不超過80°C，不會破壞葉綠素的結構，制備得到的產品藥用價值高。
[0030]本發明使用的低溫纖維素酶為固定化低溫纖維素酶的凝膠小球，可以重復使用，大大降低了生產成本。
[0031]本發明采用鹽地堿蓬為原料提取葉綠素并用來制備葉綠素鐵鈉鹽，原料來源廣泛，生產成本低廉，生產效益可觀，而且容易實現工業化生產，是一種具有很高的開發價值的葉綠素鐵鈉鹽提取、制備方法。
【具體實施方式】
[0032]下面結合具體的實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。
[0033]實施例1
[0034](I)選取生長旺盛期的鹽地堿蓬，取嫩莖以及葉片，用溫水反復清洗3次，用離心機離心脫水。
[0035](2)將脫水后的鹽地堿蓬莖葉切碎后用磨碎機磨碎成漿狀，向漿狀物料中加入低溫纖維素酶攪拌均勻，在22°C酶解18小時，期間不斷