一種防吸潮無水甜菜堿的制備方法
【專利說明】一種防吸潮無水甜菜堿的制備方法
[0001] (一）技術領域 本發明涉及一種甜菜堿的生產工藝，特別涉及一種防吸潮無水甜菜堿的制備方法。
[0002] (二）【背景技術】 甜菜堿是一種天然的類維生素物質，無毒、吸濕性極強，味甘甜、有特殊氣味，它廣泛存 在于動植物體內并有著重要的功能，其價值已被無數的科學研究、實踐所肯定。甜菜堿的用 途非常廣泛。例如，在醫藥方面，甜菜堿可用于生產治療和預防肝臟病的藥物、抗生素的原 料。甜菜堿可以用作食品添加劑，對老人保健、兒童生長發育都能起到良好的促進作用。在 日用化工方面，由于甜菜堿性質極其溫和，是優異的滲透劑、保濕劑和甜味劑，因而可以添 加到香波、浴液、護發素、護膚青和牙膏中。向生長條件惡劣如干早、高鹽、高溫、高濕等的植 物或作物外源性施用甜菜堿能促進它們的生長、提高它們的產量。
[0003]目前制備甜菜堿的方法主要有兩種：一種是從甜菜糖蜜發酵液中提取，其提取工 藝主要是離子排斥法，應用聚乙烯-二乙烯樹脂色譜分離柱，洗脫出的甜菜堿母液，經蒸 發、濃縮、三段結晶、過濾制得純度約98%的無水或一水合甜菜堿。本方法受到季節和地區 的限制，提取工藝也比較煩瑣。另一種是通過化學合成方法制備，采用氯乙酸和三甲胺為原 料在堿液中進行反應生成甜菜堿和氯化鈉，此種方法目前在工業生產中由于三甲胺以氣體 的形式存在，難以充分反應，產率較低。但不管那種方法都不可避免無水甜菜堿極易吸潮的 特性，限制了無水甜菜堿的應用，造成應用成本的增加。
[0004](三）
【發明內容】
本發明為了彌補現有技術的不足，提供了一種產率高并且可以防吸潮的無水甜菜堿的 制備方法。
[0005] 本發明是通過如下技術方案實現的： 一種防吸潮無水甜菜堿的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 常溫下依次將水500-600份，氯乙酸450-550份，碳酸鈉255-310份加入到反應釜 中，調節PH為7-8,然后將三甲胺290-310份緩慢加入到反應釜中反應； (2) 投完料后將反應體系溫度降至10-30°C，反應lh，再升溫至55-65°C，再降溫至 10-30°C，反應lh，再升溫至70-90°C，再降溫至10_30°C; (3) 反應完成后進行濃縮，保持體系溫度為100-120°C濃縮4-5小時，濃縮完成后，調節 PH值為7-8,用過濾器真空分離氯化鈉； (4) 將除去氯化鈉的反應體系轉移至不銹鋼真空耙式干燥機中，溫度100-120°C，真空 度-0. 04Mpa，干燥6-7小時后，使物料變為粉末狀，得到初步產品； (5) 將初步產品的溫度降至37°C以下，在干燥機內加入初步產品重量4-5%的800目硬 脂酸鈣粉末，攪拌10-20分鐘后，得防吸潮無水甜菜堿產品。
[0006] 所述步驟（1)中加入水550份，氯乙酸500份，碳酸鈉282份，三甲胺308份。
[0007] 所述步驟（2)中體系先降溫至30°C，反應lh，再升溫至60°C，再降溫至30°C，反應 lh;再升溫至80°C，再降溫至30°C。
[0008] 本發明反應時，先將水，氯乙酸，碳酸鈉混合，之后緩慢加入三甲胺，由于該反應是 放熱反應，三甲胺投入反應中之后大部分以氣體的形式存在于反應釜上方，與下方的液態 反應原料難以充分反應，一般工藝會在一定溫度下延長反應時間，但是產率提高不上去；本 發明采用先降溫使得三甲胺液化后于剩余原料反應，然后再升溫，再降溫升溫，再降溫的工 藝，使得反應充分完成，經過除鹽、真空干燥后，與硬脂酸鈣混合，得到防潮的無水甜菜堿產 品，適合添加在任何伺料廣品中。
[0009] 本發明的有益效果是：本發明解決了普通無水甜菜堿易吸潮的問題，突破了原有 甜菜堿的生產工藝，使飼料企業使用起來更加方便并且降低了成本；采用本發明工藝生產 出來的甜菜堿方便企業操作，經濟效益高，成本最低。
[0010] (四）【具體實施方式】 實施例1: 包括以下步驟： (1) 常溫下依次將水500公斤，氯乙酸450公斤，碳酸鈉310公斤加入到反應釜中，調節 PH為7-8,然后將三甲胺310公斤緩慢加入到反應釜中反應； (2) 投完料后將反應體系溫度降至10°C，反應lh，再升溫至55°C，再降溫至10°C，反應 lh后，再升溫至70C，再降溫至10C; (3) 反應完成后進行濃縮，保持體系溫度為KKTC濃縮4小時，濃縮完成后，調節PH為 7-8,分離氯化鈉； (4) 將除去氯化鈉的反應體系轉移至不銹鋼真空耙式干燥機中，溫度100°C，真空 度-0. 04Mpa，干燥6-7小時后，使物料變為粉末狀，得到初步產品； (5) 將初步產品的溫度降至25°C，在干燥機內加入初步產品重量4%的硬脂酸鈣，攪拌 10-20分鐘后，得防潮無水甜菜堿產品。
[0011] 該產品中各組份及其重量百分比分別為：甜菜堿：76%、氯化鈉：19%、硬脂酸鈣： 4%、水分：1%。
[0012] 將該產品放置在空氣中48小時，未發生吸潮現象。
[0013] 實施例2: 包括以下步驟： (1) 常溫下依次將水600公斤，氯乙酸550公斤，碳酸鈉255公斤加入到反應釜中，調節 PH為7-8,然后將三甲胺290公斤緩慢加入到反應釜中反應； (2) 投完料后將反應體系溫度降至20°C，反應lh，再升溫至58°C，再降溫至20°C，反應 lh，再升溫至78°C，再降溫至20°C; (3) 反應完成后進行濃縮，保持體系溫度為KKTC濃縮4小時，濃縮完成后，調節PH為 7-8,分離氯化鈉； (4) 將除去氯化鈉的反應體系轉移至不銹鋼真空耙式干燥機中，溫度100°C，真空 度-0. 04Mpa，干燥6-7小時后，使物料變為粉末狀，得到初步產品； (5) 將初步產品的溫度降至28°C，在干燥機內加入初步產品重量5%的硬脂酸鈣，攪拌 10-20分鐘后，得無水甜菜堿產品。
[0014]該產品中各組份及其重量百分比分別為：甜菜堿：75%、氯化鈉：19%、硬脂酸鈣： 5%、水分：1%。
[0015] 將該產品放置在空氣中48小時，未發生吸潮現象。
[0016] 實施例3: 包括以下步驟： (1) 常溫下依次將水550公斤，氯乙酸500公斤，碳酸鈉282公斤加入到反應釜中，調節 PH為7-8,然后將三甲胺308公斤緩慢加入到反應釜中反應； (2) 投完料后將反應體系溫度降至30°C，反應lh，再升溫至60°C，再降溫至30°C，反應 lh，再升溫至80°C，再降溫至30°C; (3) 反應完成后進行濃縮，保持體系溫度為100°C濃縮4小時，濃縮完成后，調節PH為 7-8,分離氯化鈉； (4) 將除去氯化鈉的反應體系轉移至不銹鋼真空耙式干燥機中，溫度100°C，真空 度-0. 04Mpa，干燥6-7小時后，將使物料變為粉末狀，得到初步產品； (5) 將初步產品的溫度降至37°C，在干燥機內加入初步產品重量5%的硬脂酸鈣，攪拌 10-20分鐘后，得無水甜菜堿產品。
[0017] 該產品中各組份及其重量百分比分別為：甜菜堿：75%、氯化鈉：19%、硬脂酸鈣： 5%、水分：1%。
[0018] 將該產品放置在空氣中48小時，未發生吸潮現象。
[0019] 實施例4: 包括以下步驟： (1) 常溫下依次將水580公斤，氯乙酸530公斤，碳酸鈉290公斤加入到反應釜中，調節 PH為7-8,然后將三甲胺310公斤緩慢加入到反應釜中反應； (2) 投完料后將反應體系溫度降至15°C，反應lh，再升溫至62°C，再降溫至20°C，反應 lh，再升溫至83°C，再降溫至10°C; (3) 反應完成后進行濃縮，保持體系溫度為100°C濃縮4小時，濃縮完成后，調節PH為 7-8,分離氯化鈉； (4) 將除去氯化鈉的反應體系轉移至不銹鋼真空耙式干燥機中，溫度120°C，真空 度-0. 04Mpa，干燥6-7小時后，將使物料變為粉末狀，得到初步