一種4-氯-3,5-二甲基苯酚的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于一種殺菌劑制備技術領域，具體涉及一種4-氯-3，5- 二甲基苯酚的制備方法。
【背景技術】
[0002]4-氯-3，5-二甲基苯酚(即對氯間二甲酚，簡稱PCMX)是一種被公認為高效、廣譜且安全的殺菌劑，經美國FDA認證為首選殺菌劑，可作為防霉抗菌劑廣泛應用于醫用消毒或個人護理用品，也可以作為防腐劑和防霉劑用于膠水、涂料、油漆、紡織、皮革、造紙等工業領域。隨著消費者對微生物污染的防患及衛生意識的增加，大大刺激了消毒性產品的需求。尤其是在中國，近年來人民教育水平和制造標準的改善已改變了消費者的觀念，使他們尋求高品質和保質期長的產品。制造商通過處理和配制，不斷增加微生物控制產品的使用來盡力滿足大眾的需求。
[0003]曾有文獻資料中提到使用二水氯化銅作為氯化劑，氧化氯化合成4-氯-3，5-二甲基苯酚。一般的氧化劑有雙氧水、氧氣。日本專利特開昭59-5132中使用的是雙氧水作為氧化劑，但是從實驗數據上看收率低，不適合工業生產。專利201310286303.X中使用氧氣作為氧化劑，通過控制3，5- 二甲基苯酚的轉化率來控制二聚物的生成，但是在實際工業生產中很難控制，要實時監測，增加了分析的工作量，進而增加成本。
[0004]從上述文獻可知，想要進行4-氯-3，5- 二甲基苯酚的工業生產必須找到一種反應條件易于控制，收率高，易于工業化的合成方法。
【發明內容】
[0005]根據以上現有技術的不足，本發明提出一種4-氯-3，5-二甲基苯酚的制備方法，通過控制氯化銅的使用量、酸度、反應溫度和反應時間來控制反應的轉化率，提高
4-氯-3，5-二甲基苯酚的選擇性，解決了制備過程收率不高、需實時監測的難題，適用于工業生產。
[0006]為了實現上述目的，本發明采取的技術方案為:
[0007]—種4-氯-3，5- 二甲基苯酚的制備方法，所述制備方法由氯化銅作氯化劑和催化劑，氯氣作氧化劑，在反應溫度為90-120°C，3，5- 二甲基苯酚、氯氣和鹽酸反應4-8小時，反應結束后，對產物進行精餾制得。
[0008]所述制備方法的具體步驟如下:
[0009]步驟一:在四口燒瓶中加入3，5-二甲基苯酚和氯化銅，氯化銅的用量為3，5-二甲基苯酚的重量的20% -50%，再加入質量分數為36%的濃鹽酸，濃鹽酸用量為3，5- 二甲基苯酚的重量的150% -280%，裝上攪拌器、溫度計、冷凝器和通氣管，冷凝器出口連接尾氣吸收裝置；
[0010]步驟二:打開加熱套，加熱使反應溫度為90-120°C，在攪拌狀態下勻速通入氯氣，反應時間為4-8小時；
[0011]步驟三:反應結束后，對反應產物進行精餾制得。
[0012]優選的，所述氯化銅的用量為3，5- 二甲基苯酚重量的30-40%。
[0013]優選的，所述質量分數為36%的濃鹽酸的用量為3，5_ 二甲基苯酚重量的180% -250% ο
[0014]優選的，所述步驟2反應溫度為110°C。
[0015]優選的，所述氯化銅為無水或有結晶水的氯化銅。
[0016]優選的，所述步驟二反應時間為6小時。
[0017]優選的，所述通入氯氣的通入速率為0.3L/min。
[0018]優選的，所述在攪拌狀態下的攪拌速率為300-400r/min。
[0019]本發明有益效果是:發明在反應過程中沒有使用溶劑，精餾后得4-氯-3，5- 二甲基苯酚的純度可以達到99%以上，可滿足行業的質量要求，各組分的分離效果很好，未反應的3，5-二甲基苯酚可二次回用。本發明的反應條件易于控制3，5-二甲基苯酚的利用率，易于工業化。
【具體實施方式】
[0020]下面通過對實施例的描述，對本發明的制造工藝及操作使用方法等，作進一步詳細的說明，以幫助本領域技術人員對本發明的發明構思、技術方案有更完整、準確和深入的理解。
[0021]實施例1
[0022]5000ml的四口燒瓶中加入1200g3，5-二甲基苯酚，366g無水氯化銅，2710g的質量分數為36%的濃鹽酸，然后裝上攪拌器、溫度計、冷凝器和通氣管。冷凝器出口連接尾氣吸收裝置。打開加熱套和攪拌器，將反應物加熱至100°C，在攪拌狀態下勻速通入氯氣，氯氣的通入速率為0.2-0.4L/min，反應6個小時。攪拌速度為300_400r/min，優選的氯氣的通入速率為0.3L/min。反應結束后，將反應產物進行精餾，得到4-氯-3，5- 二甲基苯酚，經氣相色譜分析，產物4-氯-3，5- 二甲基苯酚的純度為99.2%。4-氯-3，5- 二甲基苯酚的收率為 80.36%o
[0023]實施例2
[0024]5000ml的四口燒瓶中加入1200g3，5-二甲基苯酚，366g無水氯化銅，2710g的質量分數為36%的濃鹽酸，然后裝上攪拌器、溫度計、冷凝器和通氣管。冷凝器出口連接尾氣吸收裝置。打開加熱套和攪拌器，將反應物加熱至110°C，在攪拌狀態下勻速通入氯氣，氯氣的通入速率為0.2-0.4L/min，反應6個小時。攪拌速度為300_400r/min，優選的氯氣的通入速率為0.3L/min。反應結束后，將反應產物進行精餾，得到4-氯-3，5- 二甲基苯酚，經氣相色譜分析，產物4-氯-3，5- 二甲基苯酚的純度為99.3%。4-氯-3，5- 二甲基苯酚的收率為 81.71%。
[0025]實施例3
[0026]5000ml的四口燒瓶中加入1200g3，5-二甲基苯酚，366g無水氯化銅，2710g的質量分數為36%的濃鹽酸，然后裝上攪拌器、溫度計、冷凝器和通氣管。冷凝器出口連接尾氣吸收裝置。打開加熱套和攪拌器，將反應物加熱至120°C，在攪拌狀態下勻速通入氯氣，氯氣的通入速率為0.2-0.4L/min，反應6個小時。攪拌速度為300_400r/min，優選的氯氣的通入速率為0.3L/min。反應結束后，將反應產物進行精餾，得到4-氯-3，5- 二甲基苯酚，經氣相色譜分析，產物4-氯-3，5- 二甲基苯酚的純度為99.1 %。4-氯-3，5- 二甲基苯酚的收率為 72.38%o
[0027]實施例4
[0028]5000ml的四口燒瓶中加入1200g3，5-二甲基苯酚，366g無水氯化銅，228Ig的質量分數為36%的濃鹽酸，然后裝上攪拌器、溫度計、冷凝器和通氣管。冷凝器出口連