末,典型的方法在使用表面活性劑將硅氫加成反應交聯性有機硅橡膠組合物分散在水中的 同時固化所述硅氫加成反應交聯性有機硅橡膠組合物,然后除去水。
[0019] 鉑基催化劑(C)的示例為鉑細粉、氯鉑酸、氯鉑酸的醇溶液、鉑-烯基硅氧烷絡合 物、鉑-烯烴絡合物、鉑-羰基絡合物、鉑黑和二氧化硅負載的鉑等。催化劑(C)或者為 鉑-烯基硅氧烷絡合物。從工業生產過程的角度來看,鉑基催化劑的用量是這樣的量,其使 得相對于通過組分(A)和(B)的交聯所得的固化產物的質量,鉑金屬含量變成按質量計至 少5. Oppm,或者按質量計在5至IOOppm的范圍內,或者按質量計在5至20ppm的范圍內。當 (C)中的鉑金屬的量低于下限時,由于循環時間的增加,從經濟性的角度來看要實現生產將 變得困難。另一方面,當鉑金屬的量超過上限時,大量的鉑金屬可留在有機硅橡膠粉末中, 并且這將妨礙本發明的目標,即,提供低鉑含量硅氫加成反應交聯性有機硅橡膠粉末。
[0020] 在分子中具有至少兩個條基基團的有機聚硅氧烷(A)的條基基團的不例為乙條 基基團、烯丙基基團、丁烯基基團、戊烯基基團和己烯基基團;并且乙烯基基團和己烯基基 團是優選的。鍵合到硅原子的非烯基基團的示例為取代的或未取代的單價烴基團,其示例 為烷基基團,諸如甲基基團、乙基基團、丙基基團、丁基基團等;環烷基基團,諸如環戊基基 團、環己基基團等;芳基基團,諸如苯基基團、甲苯基基團、二甲苯基基團等;芳烷基基團, 諸如芐基基團、苯乙基基團、3-苯基丙基基團等;鹵化烷基基團,諸如3-氯丙基基團、3,3, 3_三氟丙基基團等;等等。在分子中具有至少兩個烯基基團的有機聚硅氧烷(A)的分子結 構的示例為直鏈、環狀、網狀和部分支化的直鏈結構。直鏈和部分支化的直鏈結構是特別優 選的。在分子中具有至少兩個條基基團的有機聚硅氧烷(A)的粘度或者為能夠允許娃氛加 成反應交聯性有機硅組合物分散在水中的粘度。具體地講,在分子中具有至少兩個烯基基 團的有機聚硅氧烷(A)在25°C下的粘度或者在20至100, OOOmPa · s的范圍內,或者還在 20至10, OOOmPa · s的范圍內。
[0021] 此外,從改善所得的硅氫加成反應交聯性有機硅橡膠粉末的吸油性的角度來看, 組分(A)的有機聚硅氧烷或者具有占除分子末端硅氧烷單元之外的總硅氧烷單元的至少 90mol%的二甲基硅氧烷單元(由下式表示!-(CH3)2SiO-))。以相同的方式,從改善所得的 硅氫加成反應交聯性有機硅橡膠粉末的吸油性的角度來看,或者事先通過汽提等將低聚合 度(即,聚合度=3至20)的環狀或鏈狀有機聚硅氧烷除去。
[0022] 在分子中具有至少兩個硅鍵合的氫原子的有機氫聚硅氧烷(B)中鍵合到硅原子 的非氫基團的示例為上文所列的取代的或未取代的單價烴基團。在分子中具有至少兩個硅 鍵合的氫原子的有機氫聚硅氧烷(B)可具有直鏈、環狀、網狀或部分支化的直鏈分子結構。 此外,粘度或者為這樣的粘度,其使得硅氫加成反應交聯性有機硅組合物可分散在水中。具 體地講,在25°C下的粘度或者在1至10, OOOmP · s的范圍內。
[0023] 對組分(A)和(B)的含量無特別限制,只要這些含量允許組合物通過加成反應而 固化即可。然而,這些含量或者導致組分(A)中的烯基基團的數量相對于組分(B)中的單 個硅鍵合的氫原子變成0. 5至4. 0,或者還變成0. 5至2. 0。此外,相對于100質量份具有 烯基基團的有機聚硅氧烷,組分(B)的含量或者在0.3至500質量份的范圍內。
[0024] 通過將硅氫加成反應交聯性有機硅橡膠組合物在表面活性劑水溶液中乳化并固 化,可能的是容易地調節硅氫加成反應交聯性有機硅橡膠粉末的粒徑。該表面活性劑的示 例為非離子型表面活性劑、陰離子型表面活性劑、陽離子型表面活性劑和甜菜堿型表面活 性劑。所得的固化有機硅粒子的粒徑將根據表面活性劑的類型和含量而不同。為了制備小 粒徑的固化有機硅粒子,每100質量份的交聯性有機硅橡膠組合物的該表面活性劑的添加 量或者在0. 5至50質量份的范圍內。相反地,為了制備大粒徑的固化有機娃橡膠粉末,每 100質量份的交聯性有機硅橡膠組合物的該表面活性劑的添加量通常在〇. 1至10質量份 的范圍內。此外,每100質量份的交聯性有機硅橡膠組合物的作為分散介質的水的添加量 在20至1,500質量份,或者50至1,000質量份的范圍內。這些表面活性劑可在無改性的 情況下共混到化妝品組合物中,并且本發明的有機硅橡膠粉末可用作化妝品原料。
[0025] 或者將乳化設備用于使硅氫加成反應交聯性有機硅橡膠組合物均勻分散在 水中。該乳化設備的示例為均相混合機、槳式混合機、亨舍爾混合機、Homo高速分散器 (homo-disper)、膠體磨、旋槳式攪拌器、均化器、串聯式連續乳化器、超聲乳化器或真空捏 和機。
[0026] 之后,將通過上述方法制備的硅氫加成反應交聯性有機硅橡膠組合物的含水型分 散體加熱或置于室溫下以允許交聯性有機硅橡膠組合物在該水性分散體中固化,并可制備 有機硅橡膠粉末的水性分散體。如果對交聯性有機硅橡膠組合物的水性分散體加熱,加熱 溫度通常< l〇〇°C,或者為10至95°C。此外,用于加熱交聯性有機硅橡膠組合物的水性分散 體的方法的示例為直接加熱該水性分散體的方法,和將該水性分散體加到熱水中的方法。 之后,可通過從有機硅橡膠粉末的水性分散體中除去水而制備硅氫加成反應交聯性有機硅 橡膠粉末。從硅氫加成反應交聯性有機硅橡膠粉末的水性分散體中除去水的方法的示例為 使用真空干燥器、循環熱風烘箱或噴霧干燥機的干燥方法。
[0027] 即使將非離子型表面活性劑用作表面活性劑,上述方法的上述水分除去過程也不 同于洗滌過程,因為有機硅橡膠粉末中的鉑金屬含量未降低。雖然含鉑硅氫加成反應催化 劑未摻入有機娃橡膠粉末的交聯體系中的部分被認為以水性分散體的形式存在于水相中, 但在通過干燥而除去水的時候,可以預測到含鉑硅氫加成反應催化劑結合在有機硅橡膠粉 末的表面上或內部中。
[0028] 有機硅橡膠粉末中的鉑金屬含量不能通過使用諸如磨機等粉碎機粉碎通過固化 硅氫加成反應交聯性有機硅橡膠組合物而獲得的有機硅橡膠固化產物的方法降低。有機硅 橡膠粉末中的鉑金屬含量也不能通過使用諸如噴霧干燥機等噴霧設備將硅氫加成反應交 聯性有機硅橡膠組合物在熱空氣中噴霧并固化的方法降低。
[0029] 本發明的特征在于通過使用至少一種類型的表面活性劑的水溶液洗滌有機硅橡 膠粉末而降低通過上述方法所得的有機硅橡膠粉末的鉑含量。
[0030] 對使用非離子型表面活性劑的水溶液的洗滌過程無特別限制,只要該過程包括以 下步驟即可:將表面活性劑的水溶液與高鉑含量硅氫加成反應交聯性有機硅橡膠粉末接觸 的步驟,和之后將表面活性劑的水溶液與具有降低的鉑含量的硅氫加成反應交聯性有機硅 橡膠粉末分離(即,排干等)的步驟。只要將該洗滌過程執行至少一次,也可能的是將該洗 滌過程執行多次以達到所需的鉑金屬含量。例如,將表面活性劑的水溶液和高鉑含量硅氫 加成反應交聯性有機硅橡膠粉末置于配有攪拌器裝置等的間歇式容器中,然后通過浸入水 相中或通過在水相中攪拌所需的時間間隔而對有機硅橡膠粉末進行水洗滌。之后,可通過 過濾而將具有降低的鉑含量的硅氫加成反應交聯性有機硅橡膠粉末分離出來。以相同的方 式,可將高鉑含量硅氫加成反應交聯性有機硅橡膠粉末置于諸如篩網等過濾裝置上,可通 過使表面活性劑的水溶液循環通過有機硅橡膠粉末層一次或多次而進行洗滌,并且可將具 有降低的鉬含量的娃氫加成反應交聯性有機娃橡膠粉末分離出來。
[0031] 使用表面活性劑水溶液的上述洗滌過程能夠作為獨立于制備高鉑含量硅氫加成 反應交聯性有機硅橡膠粉末的過程而進行,并且使用表面活性劑水溶液的洗滌過程或者作 為獨立于制備高鉑含量硅氫加成反應交聯性有機硅橡膠粉末的過程而進行。根據本申請發 明的制備硅氫加成反應交聯性有機硅橡膠粉末的方法因能夠作為降低任何有機硅橡膠粉 末的鉑金屬含量的方法、使用已知的設備非常簡單地進行而是有利的。例如,可將由第三方 制備的高鉑含量硅氫加成反應交聯性有機硅橡膠粉末,用于通過使用已購買了該高鉑含量 有機硅橡膠粉末的一方的所需裝置或設備,采用表面活性劑水溶液來洗滌此類高鉑含量有 機硅橡膠粉末而制備鉑金屬含量降低的有機硅橡膠粉末。實際的有益效果在于:甚至自身 不生產娃氫加成反應交聯性有機娃橡膠粉末的一方也能夠使用商業高鉬含量娃氫加成反 應交聯性有機硅橡膠粉末而容易地制備低鉑含量有機硅橡膠粉末。
[0032] 使用表面活