雪中紅提取物及其萃取方法與應用
【技術領域】
[0001] 本發明涉及植物成分提取領域，尤其涉及雪中紅提取物及其萃取方法與應用。
【背景技術】
[0002] 雪中紅為衛矛科衛矛屬植物，為北海道黃楊（又名冬青衛矛、大葉黃楊）變異品 種，2009年被授予植物新品種權。雪中紅葉片近圓形，葉緣呈淺波狀，葉芽飽滿對生，聚傘花 序腋生，花淺黃綠色，果實為近球形蒴果，果嫩時呈淺綠色，向陽面為褐紅色，成熟果實呈淺 黃色。"雪中紅"葉片顏色三季綠色，冬天紅色，葉片形狀更厚更圓，無變異現象，掛果量大于 原種20倍以上；對照品種北海道黃楊葉片顏色四季為綠色，葉片形狀一般，容易出現變異， 掛果量一般
[0003] 植物中多含有揮發性物質，這些化合物主要包括異戊二烯、萜類、烷烴類、醇類、酯 類、碳酰類和酸類。不同植物釋放的揮發性物質存在差異。雪中紅葉片革質較厚，揮發性物 質不易散發，但將其葉片破碎后，能夠散發出淡淡的青草香，氣味清香、淡雅。因此，雪中紅 不僅可以作為賞葉、賞果的行道樹。對其葉片進行適當提取即可作為良好的香料。但是，由 于雪中紅葉片革質較厚，目前尚未有適當的方法能夠直接用于雪中紅的提取。
[0004] 超臨界流體萃取是一種新興的化工分離技術。超臨界〇)2流體萃取（SFE)分離過 程的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關系，即利用壓力和溫度對超臨界流體 溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態下，將超臨界流體與待分離的物質接觸，使其有選 擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。然后借助減壓、升溫的方 法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質則完全或基本析出，從而達到分離提純的目的。
[0005] 超臨界萃取具有以下優點：1、可以在接近室溫（35~40°C )及CO2籠罩下進行提 取，有效地防止了熱敏性物質的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持著藥用植物的有效成 分，而且能把高沸點、低揮發性、易熱解的物質在遠低于其沸點溫度下萃取出來；2、使用超 臨界萃取是最干凈的提取方法，由于全過程不用有機溶劑，因此萃取物絕無殘留的溶劑物 質，從而防止了提取過程中對人體有害物的存在和對環境的污染，保證了 100%的純天然 性；3、萃取和分離合二為一，當飽和的溶解物的CO2流體進入分離器時，由于壓力的下降或 溫度的變化，使得〇)2與萃取物迅速成為兩相（氣液分離）而立即分開，不僅萃取的效率高 而且能耗較少，提高了生產效率也降低了費用成本；4、CO2是一種不活潑的氣體，萃取過程 中不發生化學反應，無味、無臭、無毒、安全性非常好；5、CO2氣體價格便宜，純度高，容易制 取，且在生產中可以重復循環使用，從而有效地降低了成本；6、壓力和溫度都可以成為調節 萃取過程的參數，通過改變溫度和壓力達到萃取的目的，壓力固定通過改變溫度也同樣可 以將物質分離開來；反之，將溫度固定，通過降低壓力使萃取物分離，因此工藝簡單容易掌 握，而且萃取的速度快。
[0006] 因此，建立一種采用超臨界流體萃取法提取雪中紅葉片中的揮發性物質的方法十 分必要。
【發明內容】
[0007] 有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供雪中紅提取物及其萃取方法與應 用。本發明提供的雪中紅提取物具有濃郁的香氣，能夠應用于日化品使用。其萃取方法操 作簡單，收率較高，適用于工業化生產。
[0008] 本發明提供的雪中紅提取物，包括植醇、十六酸、4-己基-二氫-2, 5-二羰基-苯 并呋喃-3-乙酸、6,10,14-三甲基-2-十五酮、2, 5-二丁基呋喃、亞麻酸甲酯和環己酸乙烯 酯。
[0009] 在本發明的實施例中，本發明提供的雪中紅提取物中各組分的含量為：植醇 3. 4581mg/g ;十六酸3. 1308mg/g、4-己基-二氫-2, 5-二羰基-苯并呋喃-3-乙酸 2. 1234mg/g、6,10,14-三甲基-2-十五酮 I. 6077mg/g、2, 5-二丁基呋喃 0· 8516mg/g、亞麻 酸甲醋0· 8878mg/g和環己酸乙稀醋0· 8116mg/g。
[0010] 在本發明的實施例中，本發明提供的雪中紅提取物中還包括4-甲基-3-戊 烯-2-酮、戊酸-2-戊酯、1-辛烯-3-醇、苯乙醛、氧化芳樟醇、壬醛、2，6，6-三甲基-2-環己 烯-1，4-二酮、2-甲基-莰烯、2-甲基-環戊烯-苯乙酮、2, 2,6_三甲基-1-環己烯-1-醛、 α -蒎烯、2-癸烯醛、石竹烯、2-辛烯醛、丁香酚、4-乙基-5-羥基-吲哚、羅漢柏烯、對-異 丙基-苯甲醇、5-甲氧基-6, 7-二甲基-苯并呋喃、β -紫羅蘭醇、7-羥基-茚酮、2,4-二 叔丁基-苯酚、2-十三烯-1-醇、金合歡醇、6,10,14-三甲基_5,9,13-十五三烯-2-酮、 十六酸甲酯、異植醇、鄰苯二甲酸二丁酯、十六酸乙酯、亞油酸甲酯、二十烯、油酸、亞油酸乙 酯、亞麻酸乙酯、3, 7,11-三甲基-2,6-十二二烯-1-醇、十八烷、己二酸-2-乙基-己醇酯、 二十烷、鄰苯二甲酸二辛酯和二十九烷。
[0011] 在本發明的實施例中，本發明提供的雪中紅提取物中各組分的含量如表1所示：
[0012] 表1本發明提供的雪中紅提取物中各組分及其含量
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[0015] 如表1所示，本發明提供的提取物中含有大量萜烯類、酯類、酸類、醇類物質，這些 物質大多具有揮發性。它們共同賦予了雪中紅提取濃郁的香氣。將該提取物稀釋后氣味清 新淡雅，適宜應用于日化品。本發明所述的日化品為日用化學品。
[0016] 本發明提供的雪中紅提取物在制備日化品中的應用。
[0017] 本發明所述的日化品包括洗漱用品、家居用品、廚衛用品、裝飾用品或化妝用品。
[0018] 本發明所述的日化品為，洗發水、沐浴液、洗衣粉、洗面奶、面膜、花露水、保濕霜、 精華素或爽身粉。
[0019] 在日化品中添加本發明提供的雪中紅提取物，即制得含有雪中紅提取物的日化 品。
[0020] 本發明還提供了雪中紅提取物的萃取方法，將雪中紅葉片以乙醇水溶液為夾帶 劑，經超臨界流體萃取制得。
[0021] 在本發明的實施例中，超臨界流體萃取后，還包括干燥的步驟。
[0022] 在一些實施例中，干燥為旋轉蒸發。
[0023] 在一些實施例中，干燥至乙醇揮發完全。
[0024] 在本發明的實施例中，乙醇水溶液中乙醇的體積分數為80 %~100 %。
[0025] 在一些實施例中，乙醇的體積分數為95%。
[0026] 當夾帶劑中乙醇的體積分數在90%以下時，萃取得率隨著乙醇體積分數的升高而 升高；當乙醇體積分數高于90%時，萃取得率反而降低；可以看出夾帶劑中乙醇的體積分 數在95 %時得率最高。
[0027] 在本發明的實施例中，超臨界流體萃取的時間為90min~150min。
[0028] 在一些實施例中，超臨界流體萃取的時間為120min。
[0029] -般來說，隨著萃取時間的增加，萃取得率也相應增加，但當萃取時間達到一定程 度，即可以認為萃取完全，這時隨著萃取時間的增加，收率不會升高或升高甚少，本發明實 驗表明，在90min之前，提取物得率隨著時間的增加而迅速增尚，而在120min之后，得率變 化不大，可以認為目標產物已被完全萃取出來。
[0030] 在本發明的實施例中，超臨界流體萃取的溫度為45°C~60°C。
[0031] 在一些實施例中，超臨界流體萃取的時間為50°C。
[0032] 溫度與萃取得率的關系比較復雜，溫度對0)2溶解能力和對被萃取物揮發性（蒸 汽壓）有截然相反的影響。升溫引起溶劑〇)2密度降低，造成CO2溶解能力的下降；而溶質 的蒸汽壓卻增大，因而超臨界CO2中被萃取物的濃度便增加。當升溫引起的被萃取物揮發 能力的提高不足以抵償溶劑〇)2溶解能力的下降，總的效果導致超臨界0)2相中被萃取物含 量的減少。由此可見：對壓力一定的體系，必存在一個溫度，在該條件下萃取時所得產率最 高。在本實驗中溫度由35°C升至50°C時產率明顯提高，說明溫度的升高對CO2溶解能力的 影響小于對被萃取物揮發性的影響；在60°C條件下產量降低，說明溫度的升高對CO2溶解 能力的影響大于對被萃取物揮發性的影響，反而會使產率下降。
[0033] 在本發明的實施例中，超臨界流體萃取的壓力為15Mpa~30Mpa。
[0034] 在一些實施例中，超臨界流體萃取的壓力為25Mpa。
[0035] 溶劑CO2對雪中紅萃取物的溶解能力與壓力并非成線性增加關系。在一定萃取溫 度下，當壓力從IOMPa增大到20MPa時，萃取得率增加得最快，壓力從20MPa增大到25MPa 時，萃