一種制備1-氨基-8-萘酚-4,6-二磺酸的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種制備1-氨基-8-萘酚-4，6- 二磺酸的方法，屬于化工領域。
【背景技術】
[0002]K酸、γ酸、吐氏酸、J酸等均為2-萘酚的下游產品。它們的生產工藝大都涉及到磺化、中和、酸化、氨化等典型的化工生產工藝過程。K酸、γ酸、吐氏酸、J酸等產品的工業生產方法均較為單一。K酸的生產是以2-奈酚為主要原料，在無水甲醇中與硫酸按照一定的配料比，經過磺化鍋，進行一磺化，磺化得2-萘酚-6.8- 二磺酸，再與KCl在鹽析釜中反應得G鹽，G鹽與氨水通過在氨化釜中被氨化后，再經酸析釜酸析，終在二磺化釜中經再次磺化得K酸。
同時，我國k酸行業也存在一些不足之處。目前全球金融危機帶來的嚴重影響產業結構不合理、產業集中于勞動力密集型產品；技術密集型產品明顯落后于發達工業國家；生產要素決定性作用逐步削弱；產業能源消耗大、產出率低、環境污染嚴重、對自然資源破壞性加強；企業總體規模偏小、技術創新能力不足、管理水平落后等。這些因素使我國k酸制造行業大而不強，制約著行業的長期健康發展。
【發明內容】
[0003]針對現有技術存在的問題，本發明提供一種制備1-氨基-8-萘酚-4，6-二磺酸的方法，原料儲存罐的出料口通過管路連接第一合成反應塔的入料口，將2-萘酚在60攝氏度下溶于98%硫酸，反應6小時，再加入發煙硫酸，發生磺化反應，待反應完成；第一合成反應塔的出料口通過管路連接第二合成反應塔的入料口，向第二合成反應塔中加入氯化鉀，加水稀釋，發生鹽析反應，結晶析出G鹽，待反應完成；第二合成反應塔的出料口通過管路連接過濾反應塔的入料口，過濾采用多層濾料過濾，將結晶析出的G鹽與反應剩余的氯化鉀分離，過濾反應塔的出料口通過管路連接第一離心反應塔的入料口，第一離心反應塔的出料口通過管路連接第三合成反應塔的入料口，塔內發生氨化反應，將氨水、硫酸銨、按1:1的摩爾比例溶解后，打入反應釜，在100攝氏度下反應8小時，待反應完成，放壓回收氨水；第三合成反應塔的出料口通過管路連接酸化反應塔的入料口，塔內進行酸析反應，用硫酸酸化，得到氨基G酸；酸化反應塔的出料口通過管路連接第四合成反應塔的入料口，在120攝氏度下，將氨基G酸加入到66%的煙酸中，反應10小時，再次發生磺化反應。第四合成反應塔的出料口通過管路連接除色反應塔的入料口，除色反應塔中使用的除色劑采用雙氧水和活性炭混合制備得到，除色反應塔的出料口通過管路連接稀釋反應塔的入料口，稀釋反應塔的出料口通過管路連接第二離心反應塔的入料口，通過離心塔除去產物中的水份；第二離心反應塔的出料口通過管路連接成品儲存罐的入料口，過濾反應塔的排水口通過管路連接廢水收集罐的第一入水口，第一離心反應塔的排水口通過管路連接廢水收集罐的第二入水口，第二離心反應塔的排水口通過管路連接廢水收集罐的第三入水口，廢水收集罐的排水口通過管路連接廢水處理系統的入水口，廢水收集罐中的廢水被甲醇萃取劑進行萃取，萃取液通過管道流入廢水處理系統的萃取液槽，萃取液用氫氧化鉀溶液反萃取后，回收得到氨基G鹽；被萃取的廢水流入廢水處理系統的蒸發槽，先蒸發至全部揮發，之后在廢水處理系統的結晶槽中冷卻結晶析出氯化鉀和硫酸銨，回收產品；廢水處理系統的出水口連接稀釋反應塔的入水口，硫酸儲罐的第一出酸口通過管路連接第一合成反應塔的入酸口，硫酸儲罐中的硫酸通過閥門控制加入到第一合成反應塔內；硫酸儲罐的第二出酸口通過管路連接酸化反應罐的入酸口，硫酸儲罐中的硫酸通過閥門控制加入到酸化反應罐內；硫酸儲罐的第三出酸口通過管路連接第四合成反應塔的入酸口，硫酸儲罐中的硫酸通過閥門控制加入到第四合成反應塔內；硫酸儲罐的第四出酸口通過管路連接中間反應罐的入酸口，硫酸儲罐的硫酸通過閥門控制加入到中間反應罐中；氨水儲罐的第一出液口通過管路連接中間反應罐的入液口，氨水儲罐中的氨水通過閥門控制加入到中間反應罐中；氨水儲罐的第二出液口通過管路連接第三合成反應塔的入液口，氨水儲罐中的氨水通過閥門控制加入到第三合成反應塔中；中間反應罐的出液口通過管路連接第三合成反應塔的入液口，硫酸儲罐和氨水儲罐中的溶液同時加入到中間反應罐中進行反應，生產硫酸氨溶液，硫酸氨溶液通過閥門控制加入到第三合成反應塔中；氯化鉀溶液儲罐的出液口通過管路連接第二合成反應塔的入液口，氯化鉀溶液儲罐中的氯化鉀溶液通過閥門控制加入到第二合成反應塔中。
[0004]各個管路的入口處安裝有閥門、流量計裝置，每個塔內安裝有溫度計、壓力計裝置。
[0005]除色反應塔用除色劑是雙氧水和活性炭混合制備得到。
[0006]通過該制備方法可以可以得到中間產物G鹽、氨基G酸。
[0007]本發明的優點在于:
(I)工藝先進，經濟可行，屬國內領先水平。工藝條件節能減排，產生的廢水經過處理后得到酸、鹽等產物均被回收利用。
[0008](2)通過本方法制備的1-氨基-8-萘酚-4，6- 二磺酸產品純度高，在95.3%以上，H酸含量< 1.5%，水不溶物< 0.1%。
[0009](3)對生產工藝進行了優化，減少了原料成本及消耗，熱值利用率高，反應充分，市場前景好。
【附圖說明】
[0010]圖1是制備1-氨基-8-萘酚-4，6-二磺酸工藝示意圖。
[0011]圖中，1-原料儲存塔、2-第一合成反應塔、3-第二合成反應塔、4-過濾反應塔、5-第一離心反應塔、6-第三合成反應塔、7-酸化反應塔、8-第四合成反應塔、9-除色反應塔、10-稀釋反應塔、11-第二離心反應塔、12-廢水收集罐、13-廢水處理系統、14-硫酸儲罐、15-氨水儲罐、16-中間反應罐、17-氯化鉀溶液儲罐、18-成品儲存罐。
【具體實施方式】
[0012]如圖1所示的一種制備1-氨基-8-萘酚-4，6- 二磺酸的方法，該方法使用的制備系統包括原料儲存塔1、第一合成反應塔2、第二合成反應塔3、過濾反應塔4、第一離心反應塔5、第三合成反應塔6、酸化反應塔7、第四合成反應塔8、除色反應塔9、稀釋反應塔10、第二離心反應塔11、廢水收集罐12、廢水處理系統13、硫酸儲罐14、氨水儲罐15、中間反應罐16、氯化鉀溶液儲罐17、成品儲存罐18 ;其中，原料儲存罐I的出料口通過管路連接第一合成反應塔2的入料口，將2-萘酚在60攝氏度下溶于98%硫酸，反應6小時，再加入發煙硫酸，發生磺化反應，待反應完成；第一合成反應塔2的出料口通過管路連接第二合成反應塔3的入料口，加水稀釋，加入氯化鉀，發生鹽析反應，結晶析出G鹽，待反應完成；第二合成反應塔3的出料口通過管路連接過濾反應塔4的入料口，過濾采用多層濾料過濾，將結晶析出的G鹽與反應剩余的氯化鉀分離，過濾反應塔4的出料口通過管路連接第一離心反應塔5的入料口，第一離心反應塔5的出料口通過管路連接第三合成反應塔6的入料口，塔內發生氨化反應，將氨水、硫酸銨、按1:1比例溶解后，打入反應釜，在100攝氏度下反應8小時，待反應完成，放壓回收氨水；第三合成反應塔6的出料口通過管路連接酸化反應塔7的入料口，塔內進行酸析反應，用硫酸酸化，得到氨基G酸；酸化