超高分子量聚丙烯酰胺的制備方法
【專利說明】超高分子量聚丙烯酰胺的制備方法
[0001]
技術領域
[0002]本發明涉及一種超高分子量聚丙烯酰胺的制備方法。
【背景技術】
[0003]聚丙烯酰胺(PAM)是一種水溶性高分子聚合物。近年來PAM被廣泛應用于石油、化工、冶金、造紙、紡織、水處理等工業部門，需求量逐年遞增；從開始的非離子聚丙烯酰胺(NPAM)發展到現在的陰離子聚丙烯酰胺(APAM)、陽離子聚丙烯酰胺(cPAM)和兩性聚丙烯酰胺(AmPAM);從原來的低、中相對分子質量的聚合物演化為高相對分子質量的聚合物。近幾年，超高分子量聚丙烯酰胺(HPAM)由于其在絮凝方面的優良特性，正成為國內外研宄的熱點。然而，由于受到工藝條件的影響如局部反應溫度難以控制均勻等因素，目前很難穩定制得超高相對分子質量的聚丙烯酰胺，如何獲得超高分子量的聚丙烯酰胺成為目前研宄的重點。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是，克服以上現有技術的缺點:提供一種工藝簡單、成品率高的超高分子量聚丙烯酰胺的制備方法。
[0005]本發明的技術解決方案如下:一種超高分子量聚丙烯酰胺的制備方法，包括以下步驟:
1)配制質量分數為27?28%、溫度為O?3°C的丙烯酰胺水溶液；
2)將步驟I)中配制好的丙烯酰胺水溶液加入設有液內導熱裝置的反應器中，所述的液內導熱裝置包括圓基板，所述圓基板上設有若干層與圓基板同心的環形孔陣；所述環形孔陣的每個孔上設有與圓基板垂直的直水管；所述圓基板上還設有與攪拌器連接的貫穿圓基板中心的攪拌器轉軸、圍繞圓基板側壁的環形水管；所述的直水管內設有將直水管隔成兩條空腔的隔板，所述的兩條空腔的底部連通，相鄰環形孔陣上直水管的空腔上部通過支管連通，所述圓基板中心處的支管與注水總管連通，所述注水總管上設有注水口，所述環形水管上設有出水口 ；水通過注水口注入由內層環形孔陣上的直水管流經外層環形孔陣上直水管，匯集到環形水管中通過所述出水口流出，再經過加熱或恒溫處理得到所需溫度泵入注水口形成循環；往液內導熱裝置注水口通入溫度為6-7°C的水；啟動液內導熱裝置的攪拌器，向丙烯酰胺水溶液中通入氮氣除氧，并加入引發劑進行聚合反應2-3.5小時，將通入液內導熱裝置的水的溫度以每分鐘0.5-1.5°C的速度升溫至75-80°C，然后撤出液內導熱裝置，自然冷卻后制得聚合產物；
3)將聚合產物切割、造粒后加入水解器中，再加入質量分數為0.02%的OP-1O溶液、質量分數為50%的NaOH溶液，進行水解反應，即可制得超高分子量聚丙烯酰胺。
[0006]作為優化，步驟2)反應溶液中引發劑的濃度為50-52 μ mol/L。
[0007]作為優化，所述的引發劑為偶氮二異丁腈。
[0008]作為優化，所述的水解器中的水解溫度控制在85_88°C，保溫2-3小時，殘余單體含量降低到0.05%以下。
[0009]作為優化，步驟3)中所述水解器中設有液內導熱裝置，且液內導熱裝置通入直水管中的水溫為85-88 °C。
[0010]作為優化，所述OP-1O溶液的加入量為所述聚合產物重量的0.01-1.5%。
[0011]作為優化，所述NaOH溶液加入量為所述聚合產物重量的7.5-8.6%。
[0012]本發明的有益效果是:本發明通過合理的配比結合相應的工藝條件以及采用自制的液內導熱裝置來均勻反應溫度、穩定聚丙烯酰胺分子量，使得本發明聚合反應溫度穩定，均勻，有效避免局部溫度過高對聚丙烯酰胺分子量的影響，制得的聚丙烯酰胺分子量達到3.4X107,且工藝簡單，成品率高，適合推廣。
【附圖說明】
[0013]圖1為本發明液內導熱裝置的剖視示意圖。
[0014]圖2為本發明液內導熱裝置的俯視示意圖。
[0015]圖中:1、圓基板；2、直水管；3、攪拌器轉軸；4、環形水管；5、隔板；6、支管。
【具體實施方式】
[0016]下面用具體實施例對本發明做進一步詳細說明，但本發明不僅局限于以下具體實施例。
[0017]實施例一
一種超高分子量聚丙烯酰胺的制備方法，包括以下步驟:
1)配制質量分數為27%、溫度為0°C的丙烯酰胺水溶液；
2)將步驟I)中配制好的丙烯酰胺水溶液加入設有液內導熱裝置的反應器中，如圖1-2所示，所述的液內導熱裝置包括圓基板1，所述圓基板I上設有若干層與圓基板I同心的環形孔陣；所述環形孔陣的每個孔上設有與圓基板I垂直的直水管2 ;所述圓基板I上還設有與攪拌器連接的貫穿圓基板I中心的攪拌器轉軸3、圍繞圓基板I側壁的環形水管4 ;所述的直水管2內設有將直水管2隔成兩條空腔的隔板5，所述的兩條空腔的底部連通，相鄰環形孔陣上直水管2的空腔上部通過支管6連通，所述圓基板I中心處的支管6與注水總管連通，所述注水總管上設有注水口，所述環形水管4上設有出水口；水通過注水口注入由內層環形孔陣上的直水管2流經外層環形孔陣上直水管2，匯集到環形水管4中通過所述出水口流出，再經過加熱或恒溫處理得到所需溫度泵入注水口形成循環；由于所述隔板5將直水管2隔成兩條空腔，水流進入直水管2中會沿著直水管2的U形路徑流過，將熱量均勻傳遞到直水管2的所有部位，再通過內層環形孔陣上的直水管2流向外層環形孔陣上的直水管2，使得熱量由內而外均勻傳遞，通過增加直水管2的數量以及密集程度，能夠優化傳熱效果；往液內導熱裝置注水口通入溫度為6-7°C的水；啟動液內導熱裝置的攪拌器，向丙烯酰胺水溶液中通入氮氣除氧，并加入引發劑進行聚合反應3.5小時，將通入液內導熱裝置的水的溫度以每分鐘1.5°C的速度升溫至80°C，然后撤出液內導熱裝置，自然冷卻后制得聚合產物； 3)將聚合產物切割、造粒后加入水解器中，再加入質量分數為0.02%的OP-1O溶液、質量分數為50%的NaOH溶液，進行水解反應，即可制得超高分子量聚丙烯酰胺。
[0018]步驟2)反應溶液中引發劑的濃度為52 μ mol/L。
[0019]所述的引發劑為偶氮二異丁腈。
[0020]所述的水解器中的水解溫度控制在85-88?，保溫3小時，殘余單體含量降低到
0.05%以下。
[0021]所述0P-10溶液的加入量為所述聚合產物重量的0.01%。
[0022]所述NaOH溶液加入量為所述聚合產物重量的7.5%。
[0023]實施例二
一種超高分子量聚丙烯酰胺的制備方法，包括以下步驟:
1)配制質量分數為28%、溫度為2°C的丙烯酰胺水溶液；
2)將步驟I中配制好的丙烯酰胺水溶液加入設有液內導熱裝置的反應器中，如圖1-2所示，所述的液內導熱裝置包括圓基板1，所述圓基板I上設有若干層與圓基板I同心的環形孔陣；所述環形孔陣的每個孔上設有與圓基板I垂直的直水管2 ;所述圓基板I上還設有與攪拌器連接的貫穿圓基板I中心的攪拌器轉軸3、圍繞圓基板I側壁的環形水管4 ;所述的直水管2內設有將直水管2隔成兩條空腔的隔板5，所述的兩條空腔的底部連通，相鄰環形孔陣上直水管2的空腔上部通過支管6連通，所述圓基板I中心處的支管6與注水總管連通，所述注水總管上設有注水口，所述環形水管4上設有出水口；水通過注水口注入由內層環形孔陣上的直水管2流經外層環形孔陣上直水管2，匯集到環形水管4中通過所述出水口流出，再經過加熱或恒溫處理得到所需溫度泵入注水口形成循環；由于所述隔板5將直水管2隔成兩條空腔，水流進入直水管2中會沿著直水管2的U形路徑流過