一種天然肉桂醛的綠色提取與純化方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及天然產物提取與分離技術領域，具體涉及一種天然肉桂醛的綠色提取與純化方法。
【背景技術】
[0002]化工領域中對物質的分離和純化成本較高，通常會占到產品成本的80%以上，尤其是對天然產物的提取與分離純化，其成本會高達90%。
[0003]中國是世界上肉桂資源的第一大國，其中，廣東在肉桂方面的產量占全國肉桂產量的一半以上。肉桂作為食用安全的香辛料，其精油中富含具有抗菌活性的天然肉桂醛。因此，需要從肉桂精油中將天然肉桂醛提取與分離純化，才能更好地利用其抗菌活性。
[0004]現有技術中，傳統的植物精油分離方法通常采取水蒸氣蒸餾、溶劑萃取、使用化學分離助劑等工藝。其中，水蒸氣蒸餾工藝存在耗時長和能耗大的缺點；溶劑萃取工藝中采用的有機溶劑容易污染環境和對人體有害，即存在污染大的缺點；使用化學分離助劑的工藝存在回收率低的缺點。
[0005]另外，新近的超臨界二氧化碳、分子蒸餾等技術存在工藝復雜、設備投入大的缺點。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種無需有機溶劑和昂貴分離設備，且能耗小、工藝簡單的天然肉桂醛的綠色提取與純化方法。
[0007]為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案:
提供一種天然肉桂醛的綠色提取與純化方法，它包括以下步驟:
步驟一，前處理:將肉桂原料粉碎為粉末或制成漿液；
步驟二，微波加熱蒸餾:將步驟一得到的粉末或漿液加入水中制得肉桂漿液，然后利用微波對肉桂漿液或步驟一制得的漿液進行加熱蒸餾一定時間，得到由汽化精油與水蒸氣混合組成的氣體餾出物；
步驟三，包合反應:將步驟二得到的氣體餾出物通入環糊精溶液中，形成一定溫度的包合體系，包合體系進行包合反應一定時間后，得到析出包合物晶體的包合體系；
步驟四，收集包合物晶體:對步驟三包合體系中析出的包合物晶體進行收集；
步驟五，干燥和粉碎:對步驟四收集的包合物晶體進行干燥，然后粉碎，得到高純天然肉桂醛包合物。
[0008]上述技術方案中，所述步驟一前處理步驟中，所述肉桂原料包括桂葉、桂枝、桂皮和桂果中的一種或任意兩種以上的混合物。
[0009]上述技術方案中，所述步驟一前處理步驟中，所述肉桂原料為新鮮的肉桂原料或干燥的肉桂原料；
對新鮮的肉桂原料利用機械打成漿液；對干燥的肉桂原料利用機械粉碎為粉末。
[0010]上述技術方案中，所述步驟二微波加熱蒸餾步驟中，所述肉桂漿液中，粉末或漿液分別與水的重量比為1:0.05~10o
[0011]上述技術方案中，所述步驟二微波加熱蒸餾步驟中，微波的加熱功率為100W~1000W，然后在攪拌的條件下，利用微波對肉桂漿液或步驟一制得的漿液進行加熱蒸餾 0.3h~lho
[0012]上述技術方案中，所述步驟三包合反應步驟中，所述環糊精溶液的質量百分比濃度為 7%~20%。
[0013]上述技術方案中，所述肉桂原料與所述環糊精溶液中的環糊精的重量比為100:
6-80 ο
[0014]上述技術方案中，所述步驟三包合反應步驟中，在攪拌的條件下，將步驟二得到的氣體餾出物通入環糊精溶液中，形成溫度為40°C ~80°C的包合體系，包合體系繼續在攪拌的條件下進行包合反應lh~4h后，得到析出包合物晶體的包合體系。
[0015]上述技術方案中，所述步驟四收集包合物晶體步驟中，先對析出包合物晶體的包合體系進行冷卻至室溫或低于室溫，然后對步驟三中析出包合物晶體的包合體系進行沉降后過濾或進行離心以收集包合物晶體。
[0016]上述技術方案中，所述步驟五干燥和粉碎步驟中，對步驟四收集的包合物晶體進行干燥的方式為室溫晾干或使用25°C ~40°C的空氣流干燥。
[0017]本發明與現有技術相比較，有益效果在于:
(I)本發明提供的一種天然肉桂醛的綠色提取與純化方法，由于無需使用有機溶劑，從而無需進行有機溶劑的回收，且能夠避免有機溶劑對環境造成污染，以及避免有機溶劑容易對人體產生有害作用；另外，由于無需使用昂貴分離設備，從而能夠大大降低生產成本。
[0018](2)本發明提供的一種天然肉桂醛的綠色提取與純化方法，由于是采用微波加熱蒸餾的方式，相對于現有技術采用水蒸氣蒸餾的方式，具有能耗小、耗時短的優點；并且，現有技術水蒸氣蒸餾的溫度為100°c以上，100C以上的溫度容易使得所蒸餾出來的肉桂精油成分因受熱氧化而被破壞，然而，本申請中微波加熱蒸餾可在低于100°c的條件下，就能夠得到由汽化精油與水蒸氣混合組成的氣體餾出物，因此，本申請中微波加熱蒸餾的方式能夠避免汽化精油受熱氧化破壞；另外，現有技術水蒸氣蒸餾得到的肉桂精油為液體精油，導致其一方面需要冷卻，另一方面需要利用昂貴的分離設備進行復雜的分離純化工序，嚴重降低了生產效率，然而，由于本申請的微波加熱蒸餾方式得到的是由汽化精油與水蒸氣混合組成的氣體餾出物，使得該氣體餾出物不需要利用冷凝設備進行冷凝工序，而只需要直接通入環糊精溶液進行包合反應即可，從而使得本申請的一種天然肉桂醛的綠色提取與純化方法具有工藝簡單、生產效率高、設備投入少的優點。
[0019](3)本發明提供的一種天然肉桂醛的綠色提取與純化方法，最終得到的高純天然肉桂醛包合物，具有純度高的優點，且其為粉末狀，容易溶于水中或分散于水中，能夠直接應用于生產。然而，現有技術獲得的天然肉桂醛為油狀液體，且其不溶于水，不利于應用于生產。
[0020](4)本發明提供的一種天然肉桂醛的綠色提取與純化方法，對由汽化精油與水蒸氣混合組成的氣體餾出物中的肉桂醛的回收率達80%~95%，具有回收率高的優點。
[0021](5)本發明提供的一種天然肉桂醛的綠色提取與純化方法，步驟三的包合反應中，要確保包合體系的溫度為40°C ~80°C，因為，如果包合體系的溫度低于40°C，則不利于環糊精的溶解，從而影響包合反應；如果包合體系的溫度高于80°C，則會使得氣體餾出物中的汽化精油容易從包合體系中揮發出去，因此，包合體系的溫度低于40°C或高于80°C，均不利于環糊精與氣體餾出物中的精油分子充分接觸，會導致肉桂醛的回收率降低。
[0022](6)本發明提供的一種天然肉桂醛的綠色提取與純化方法，具有制備方法簡單，生產成本低，并能夠適用于大規模生產的特點。
【具體實施方式】
[0023]為了使本發明所解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0024]其中，本發明的一種天然肉桂醛的綠色提取與純化方法中提及的環糊精溶液，是指將環糊精完全或部分溶于水中得到的環糊精溶液。
[0025]實施例1。
[0026]一種天然肉桂醛的綠色提取與純化方法，它包括以下步驟:
步驟一，前處理:將新鮮的桂葉利用機械打成漿液；
步驟二，微波加熱蒸餾:在攪拌的條件下，利用微波對步驟一制得的漿液進行加熱蒸餾lh，得到由汽化精油與水蒸氣混合組成的氣體餾出物；本實施例中，微波的加熱功率為500W ；
步驟三，包合反應:在攪拌的條件下，將步驟二得到的氣體餾出物通入環糊精溶液中，形成溫度為60°C的包合體系，包合體系進行包合反應2h后，得到析出包合物晶體的包合體系；本實施例中，環糊精溶液的質量百分比濃度為10%;新鮮桂葉與環糊精溶液中的環糊精的重量比為100:80 ；
步驟四，收集包合物晶體:先對析出包合物晶體的包合體系