九塔連續精餾法分離溶劑的方法及其裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于精細化工產品制備領域,更具體地說,是涉及九塔連續精餾法分離溶劑的方法及其裝置。
【背景技術】
[0002]進入二十一世紀,隨著世界經濟的發展,對石油的需求迅速擴大,石油作為戰略物資和不可再生的能源,其價格不斷上漲,帶動丙酮、丁醇價格上升,使生物發酵法生產的丙酮、丁醇和乙醇重新具有了市場競爭優勢,其經濟效益客觀,發展前景良好。
[0003]連續發酵后的多元混合物,其中只有1.8?2.1%的溶劑,其余大部分是水,還有固形物和有機物。目前,丙丁總溶劑的分離均采用蒸餾的方式進行,但由于各蒸餾工藝的分離方式不同,操作的工況、產品的質量及生產過程耗能也不相同。因此,如何改進生產工藝,提高產品質量,節約蒸汽、水是一個值得注重的問題。
【發明內容】
[0004]本發明正是針對上述問題,提供了九塔連續精餾法分離溶劑的方法及其裝置。
[0005]為了實現上述目的,本發明采用如下技術方案,利用溶劑中不同組分的不同沸點,分別依次精餾得到分離物,具體的分離方法為,
(1)發酵醪進入醪塔中,先經醪塔塔頂的冷凝器與塔頂氣換熱至90°C后,進入醪塔中部,進行蒸餾,塔頂蒸出40?50被%溶劑含量的蒸汽,蒸汽冷凝后,流入醪塔內的回流罐,然后混合液經回流泵加壓,其中占混合液總重量40?55%的液體送入塔頂做回流,剩下的混合液送入乙丙塔的中部作進料;
(2)進入乙丙塔的混合液,經乙丙塔分離,塔底為丁醇-水混合液,塔頂為丙酮-乙醇混合氣相;塔頂分離出來的丙酮-乙醇混合氣相冷凝后,流入乙丙塔內的回流罐,然后混合液經回流泵加壓,其中占混合液總重量65?75%的液體送入塔頂做回流,剩下的混合液送入丙酮塔作進一步分離;塔底分離出來的丁醇-水混合液,冷卻至40°C后,經丁醇分離器分離,分離出來的水送到醪塔中對丁醇加以回收,余下的粗丁醇送入第一丁醇塔進一步分離;
(3)進入丙酮塔的混合液經過分離后,塔頂分離出來的丙酮餾分經過冷凝,占總重量85?95%的丙酮送入丙酮塔塔頂做回流,其余送至去醛塔做進一步精制;塔底分離出來的乙醇餾分送至乙醇塔進一步精制;
(4)來自丙酮塔的丙酮餾分,經去醛塔分離后,塔頂引出的丙酮餾分冷凝后,占總重量80?90%的丙酮送入去醛塔內的丙酮回流罐中;去醛塔塔中分離出來的丙酮餾分為丙酮純品,送至丙酮成品罐中;去醛塔底部分離出來的塔底物也送至丙酮回流罐中;然后,丙酮回流罐中集中的混合液再送至乙丙塔回收丙酮;
(5)來自丙酮塔的乙醇餾分,經乙醇塔內的分離,塔頂分離物冷凝后,占總重量80?95%的塔頂分離物做回流,其余的回丙酮塔回收丙酮;塔中分離物冷凝后即為乙醇成品,進入乙醇成品罐;塔底分離物送回乙丙塔回收乙醇;
(6)乙丙塔分離出來的粗丁醇從第一丁醇塔的上部送入,經第一丁醇塔內的分離器分離后,從塔頂引出丁醇-水共沸物,丁醇-水共沸物經塔頂冷凝器冷凝后,與乙丙塔送入的丁醇-水混合物再次混合并送入分離器中進行再次分離,第一丁醇塔中部分離出來的丁醇餾分送入第二丁醇塔,進一步精制;塔底分離出的丁醇油,送入丁醇油提純塔進行丁醇的回收;
(7)第一丁醇塔分離出來的丁醇餾分從第二丁醇塔的下部進入第二丁醇塔,經分離后,塔頂引出的氣相丁醇-水共沸物,經冷凝器冷凝,冷凝液進入第二丁醇塔內的回流罐,經回流泵加壓后,67%的冷凝液送入塔頂做回流,33%的冷凝液送回第一丁醇塔做回流;塔底分離出的丁醇餾分送回第一丁醇塔進行丁醇的回收;第二丁醇塔中部分離出來的丁醇餾分為丁醇成品,經冷凝后送入丁醇成品罐;
(8)來自第一丁醇塔塔底的丁醇油進入丁醇油提純塔后,經分離從塔頂引出丁醇餾分,冷凝后20%作塔頂回流,其余部分送入第一丁醇塔的下部作為進料;丁醇油提純塔的塔下部抽出的丁醇油送入丁醇油塔做丁醇的回收;
(9)來自丁醇油提純塔的丁醇油,經丁醇油塔分離后,從塔頂引出丁醇,冷凝后30%作塔頂回流,其余部分送入高沸丁醇罐中。
[0006]醪塔塔底溫度為106?108°C,壓力為0.2?0.3vg/cm2;塔中的溫度為98?100°C,塔頂的溫度為94?96°C ;醪塔中分離剩下的廢醪液送連消配料,未被冷凝的尾氣送尾氣塔,用水將尾氣中的溶劑洗滌回收。
[0007]乙丙塔的塔頂溫度為74?78°C,塔中的溫度為89?91°C,塔底的溫度為125?129°C、壓力為 0.3 ?0.4vg/cm2。
[0008]九塔連續精餾法分離溶劑的裝置,包括醪塔、乙丙塔、丙酮塔、去醛塔、乙醇塔、第一丁醇塔、第二丁醇塔、丁醇油提純塔和丁醇油塔,醪塔與乙丙塔相連,乙丙塔通過丙酮塔分為兩支,一支與去醛塔相連,另一支與乙醇塔相連;乙丙塔通過第一丁醇塔分為兩支,一支與第二丁醇塔相連,另一支通過丁醇油提純塔與丁醇油塔相連。
[0009]乙丙塔的底部依次通過冷凝器、丁醇分離器與第一丁醇塔相連。
[0010]丁醇油塔上部與高沸丁醇罐相連,第二丁醇塔中部與丁醇成品罐相連,去醛塔的中部與丙酮成品罐相連,乙醇塔的中部與乙醇成品罐相連。
[0011]本發明的有益效果:
本發明容量較大,操作比較方便,也能經得起較大的物料量波動、生產運行相應平穩。
[0012]經本發明分離出的丙酮、乙醇和丁醇,分離效率和純度都較高,反復循環回收提純,不會造成產品的浪費。
[0013]本發明沒有環保問題,排放出的廢醪液及發酵氣都進行了回收處理,不會造成環境的污染。
[0014]【附圖說明】:
圖1為本發明的結構示意圖。
[0015]圖1中,I為乙醇塔,2為乙醇成品罐,3為丙酮成品罐,4為去醛塔,5為丙酮塔,6為丁醇分離器,7為乙丙塔,8為醪塔,9為丁醇成品罐,10為丁醇油提純塔,11為丁醇油塔,12為高沸丁醇罐,13為第一丁醇塔,14為第二丁醇塔。
[0016]【具體實施方式】:
實施例1
發酵醪進入醪塔中,先經醪塔塔頂的冷凝器與塔頂氣換熱至90°C后,進入醪塔中部,進行蒸餾,塔頂蒸出40?50的%溶劑含量的蒸汽,蒸汽冷凝后,流入醪塔內的回流罐,然后混合液經回流泵加壓,其中占混合液總重量40?55%的液體送入塔頂做回流,剩下的混合液送入乙丙塔的中部作進料;醪塔塔底溫度為106°C,壓力為0.2vg/cm2;塔中的溫度為100°C,塔頂的溫度為94°C ;醪塔中分離剩下的廢醪液送連消配料,未被冷凝的尾氣送尾氣塔,用水將尾氣中的溶劑洗滌回收;
進入乙丙塔的混合液,經乙丙塔分離,塔底為丁醇-水混合液,塔頂為丙酮-乙醇混合氣相;塔頂分離出來的丙酮-乙醇混合氣相冷凝后,流入乙丙塔內的回流罐,然后混合液經回流泵加壓,其中占混合液總重量65?75%的液體送入塔頂做回流,剩下的混合液送入丙酮塔作進一步分離;塔底分離出來的丁醇-水混合液,冷卻至40°C后,經丁醇分離器分離,分離出來的水送到醪塔中對丁醇加以回收,余下的粗丁醇送入第一丁醇塔進一步分離;進入丙酮塔的混合液經過分離后,塔頂分離出來的丙酮餾分經過冷凝,占總重量85?95%的丙酮送入丙酮塔塔頂做回流,其余送至去醛塔做進一步精制;塔底分離出