臨界二氧化碳在微球表面裹覆環氧樹脂層的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及材料科學技術領域，尤其是一種臨界二氧化碳在微球表面裹覆環氧樹脂層的方法。
【背景技術】
[0002]現有液晶顯示器制作時將兩玻璃板或鍍有ITO (氧化錫銦)的PET板間注射液晶它的四周涂有PET膠水將兩板相粘接中間噴涂有確定粒徑的PS微球作為間隔材料，特別是柔性液晶顯示屏PET也是采用同樣方法制作，它們之間的微球易滑動、堆積。在注射時兩板間間距需保持一致。通常制備液晶顯示器時采用相同粒徑的PS微球來控制兩板間的距離。目前所采用的PS球表面未經過處理一層PS微球表面光滑，當微球應用到玻璃板間時受到外力的作用易滑動，微球滑動堆積后會造成玻璃板間距的偏差。一旦兩板間距出現偏差，液晶分子未按原電性能調轉方向會導致花屏等一系列圖像失真等現象。特別是柔性PET板更容易出現這種問題，外力易作為微球滑動因此將PS微球運用到液晶屏上時需保證微球緊貼上下兩面板不滑動。在液晶顯示器制備時通過噴涂工藝將PS微球均勻涂布到透明板上，在板的四周采用邊框膠密封，再將邊框膠加熱固化，其固化條件為:溫度150-180°C，固化時兩板間均勻受到氣囊壓力1.5kg，時間為1.5-2小時。這種工藝保證了上下兩玻璃板間在垂直方向只有一個PS微球，兩玻璃板間距也是微球的間距。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是:提供一種環鏈棒束孢及其產品及制備方法及使用方法，PS微球經處理后在常溫下與原球一樣具有光滑表面和固定的粒徑，在封邊膠固化時微球同步固化粘接到玻璃板或PET上，達到固定微球的作用。
[0004]本發明是這樣實現的:超臨界二氧化碳在微球表面裹覆環氧樹脂層的方法，包括如下步驟:
(1)微球表面處理:將PS微球進行磺化處理，獲得表面磺化處理的PS微球；
(2)配置環氧樹脂:將環氧樹脂溶于溶劑中，再加入潛伏性固化劑攪拌均勻；
(3)表面裹覆樹脂:將表面磺化處理的PS微球加入到已配置的固體環氧樹脂溶液中，在攪拌條件下進行超聲處理，攪拌30min后將微球抽濾出來，使PS微球表面包裹一層含有溶劑的環氧樹脂；
(4)超臨界處理:將抽濾出的微球置于超臨界二氧化碳反應釜中，通入超臨界二氧化碳后，使環氧樹脂的溶劑溶解于超臨界二氧化碳中，再使溶劑隨二氧化碳一同排出，獲得表面裹覆環氧樹脂層的微球。
[0005]步驟(I)所述的微球表面處理是，將PS微球置于質量百分比濃度為50%的硫酸中，料液比為1:5，單位為g/mL，攪拌30min后，后用蒸餾水經超聲波反復清洗，直至硫酸完全清洗干凈并抽濾、烘干，獲得經磺化處理的PS微球。
[0006]步驟(2)中所述的潛伏性固化劑為改性咪唑、雙氰胺或陽離子類固化劑。
[0007]步驟(3)所述的表面裹覆樹脂具體為，將PS微球倒入環氧樹脂中，在200r/min的條件下，攪拌30min，使PS微球完全浸潤上環氧樹脂，再將微球抽濾出來，微球上的環氧樹脂的包覆厚度為0.5-1 μ m，。
[0008]步驟(4)所述的超臨界處理是，將抽濾出的微球置于超臨界二氧化碳反應釜中，通入超臨界二氧化碳后，在200r/min下攪拌15min，使環氧樹脂的溶劑溶解于超臨界二氧化碳中；攪拌完成后，打開超臨界二氧化碳反應釜的出氣閥，使溶劑隨二氧化碳一同釋放，獲得表面裹覆環氧樹脂層的微球。
[0009]超臨界流體具有類似氣流擴散性及液體的溶解能力，同時具有低黏度，低表面張力的特性，超臨界流體能夠迅速滲透進入微孔物質內，因此用于萃取時較液體作為溶劑的物質高效，尤其是溶解度隨溫度、壓力和極性而變化。超臨界流體萃取分離過程是利用超臨界的溶解能力與其密度關系，即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的，當物質處于超臨界狀態時其特性介于流體和液體之間的單一相態和液體相近的密度，黏度雖高于氣體但明顯低于液體，擴散系數為液體的10-100倍能夠將物料中的某些成分提取出來，然后減壓升溫，被萃取物質則自動完全析出。二氧化碳化學性質穩定無色無味無毒，安全性好，價格較其他其他氣體便宜，易獲得的優點。當它與萃取成分分離后完全沒有溶劑殘留，可把萃取和分離合二為一，當飽和溶解物的二氧化碳超臨界經分流器時由于壓力下降使得二氧化碳與萃取物迅速回復成為分離兩相。利用二氧化碳這種特性使用可以溶解固體環氧樹脂的溶劑溶解已配好固化劑及其他助劑發固體環氧在超臨界二氧化碳狀態下液態的二氧化碳把環氧樹脂中的溶劑萃取出來留下固態的環氧樹脂及固體的固化劑及助劑，這些都是不能溶解于超臨界二氧化碳的。
[0010]由于采用了以上技術方案，本發明采用超臨界二氧化碳的萬能溶劑的特點，在PS微球表面包裹環氧樹脂，再利用超臨界二氧化碳將環氧樹脂中的溶劑萃取出來，在PS微球表面形成一層粘膠劑，并且，由于釋放氣體時微球處于懸浮狀態在氣流中不斷翻滾，因此可以將環氧樹脂均勻裹覆到微球表面，待氣體釋放完全后收集微球即是已經裹覆好環氧樹脂的微球，PS微球經處理后在常溫下與原球一樣具有光滑表面和固定的粒徑，在封邊膠固化時微球同步固化粘接到玻璃板或PET上，達到固定微球的作用，減少了因LCD兩板間受外力作用產生的間距偏差帶來的圖像不穩定現象，能提高LCD的質量。本發明方法簡單，易于實施，成本低廉，使用效果好。
【具體實施方式】
[0011]本發明的實施例1:超臨界二氧化碳在PS微球表面裹覆環氧樹脂層的方法，
(1)表面處理:將10μ m的PS微球微球稱取1g及50ml質量百分比為50%的硫酸溶液中，將硫酸和PS微球同時加入到三口瓶中并用攪拌器攪拌30min，攪拌完畢后用蒸餾水在超聲波中反復清洗5次直至硫酸完全洗滌干凈，最后抽濾、烘干得到表面磺化處理的PS微球；
(2)配置環氧樹脂:稱取25gE20環氧樹脂完全溶于丁酮中，再加入雙氰胺Ig及二甲基咪唑0.1g攪拌均勻；
(3)表面裹