一種從脫落酸發酵液中提取脫落酸的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于脫落酸提純技術領域，具體涉及一種從脫落酸發酵液中提取脫落酸的方法。
【背景技術】
[0002]現有技術中，提取發酵液中的脫落酸主要是先依次通過板框過濾、管式膜過濾、卷式超濾和濃縮膜濃縮，得脫落酸濃縮液，再將該脫落酸濃縮液依次經溶媒萃取、蒸發濃縮、結晶和干燥后，得到成品，采用上述方法提取脫落酸，步驟繁瑣、效率較低，且所得產品的雜質含量較高。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于克服現有技術缺陷，提供一種從脫落酸發酵液中提取脫落酸的方法。
[0004]本發明的具體技術方案如下:
[0005]一種從脫落酸發酵液中提取脫落酸的方法，包括如下步驟:
[0006](I)將脫落酸發酵液調節pH值至5.5?7.0后進行預處理；
[0007](2)用過濾精度為50?60nm的陶瓷膜對預處理后的脫落酸發酵液進行過濾，得第一陶瓷膜濃縮液和第一陶瓷膜透析液，該步驟的具體參數如下:常溫操作，平均進壓2?3bar，平均出壓2?3bar，循環壓力2?3bar，循環流量10?12m3/h，濃縮倍數為2倍，平均膜通量為160?172LMH ；
[0008](3)繼續加水，用上述陶瓷膜對上述第一陶瓷膜濃縮液進行洗脫處理至其中的脫落酸的含量小于lOOOppm，得第二陶瓷膜透析液和第二陶瓷膜濃縮液；
[0009](4)將第一陶瓷膜透析液和第二陶瓷膜透析液合并后，用截留分子量為5000?6000的卷式超濾膜處理，得超濾濃縮液和超濾透過液，該步驟的具體參數如下:常溫操作，平均出壓18?21bar，平均膜通量55?73LMH，濃縮倍數為11?13倍；
[0010](5)將超濾膜透過液用截留分子量為50?60的濃縮膜處理，得脫落酸濃縮液，該步驟具體參數如下:常溫操作，平均出壓18?21bar，平均膜通量22?29LMH ；
[0011](6)將所得的脫落酸濃縮液依次經溶媒萃取、蒸發濃縮、結晶和干燥后，即得成品。
[0012]在本發明的一個優選實施方案中，所述步驟(I)中的預處理為用板框過濾。
[0013]進一步優選的，所述步驟⑵的平均膜通量為170?172LMH。
[0014]在本發明的一個優選實施方案中，所述步驟(I)中的預處理為:將脫落酸發酵液于60?80°C，滅活20?40min。
[0015]進一步優選的，所述步驟(2)的平均膜通量為163?167LMH。
[0016]在本發明的一個優選實施方案中，所述陶瓷膜的過濾精度為50nm ;
[0017]在本發明的一個優選實施方案中，所述卷式超濾膜的型號為S-274，截留分子量為5000 ο
[0018]在本發明的一個優選實施方案中，所述濃縮膜的型號為S-400，截留分子量為50。
[0019]本發明的有益效果是:本發明的方法簡化了從脫落酸發酵液中提取脫落酸的過程，提高了生產效率，且所得的脫落酸產品的純度符合要求。
【具體實施方式】
[0020]以下通過【具體實施方式】本發明的技術方案進行進一步的說明和描述。
[0021]實施例1
[0022](I)將脫落酸發酵液調節pH值至6.5后用板框過濾；
[0023](2)用過濾精度為50nm的陶瓷膜對板框過濾后的脫落酸發酵液進行過濾，得第一陶瓷膜濃縮液和第一陶瓷膜透析液，該步驟的具體參數如下:常溫操作，平均進壓2.3bar,平均出壓2.3bar,循環壓力3bar，循環流量10.8m3/h，濃縮倍數為2倍，平均膜通量為171.8LMH ；
[0024](3)繼續加脫落酸發酵液的體積1.5倍的水，用上述陶瓷膜對上述第一陶瓷膜濃縮液進行洗脫處理至其中的脫落酸的含量為699ppm，得第二陶瓷膜透析液和第二陶瓷膜濃縮液；
[0025](4)排出陶瓷膜中的第二陶瓷膜濃縮液，用清水沖洗干凈后，用含有氫氧化鈉和次氯酸鈉的第一清洗液于60°C，對上述陶瓷膜清洗60min，再用清水將陶瓷膜中的第一清洗液沖洗干凈至PH為中性；
[0026](5)將第一陶瓷膜透析液和第二陶瓷膜透析液合并后，用截留分子量為5000的S-274卷式超濾膜處理，得超濾濃縮液和超濾透過液，該步驟的具體參數如下:常溫操作，平均出壓18.7bar，平均膜通量58LMH，濃縮倍數為11倍；
[0027](6)排出卷式超濾膜中的超濾濃縮液，用清水沖洗干凈后，用pH為10的用90#清洗劑配制的第二清洗液于40°C，對上述卷式超濾膜清洗40min，再用清水將卷式超濾膜中的第二清洗液沖洗干凈至PH為中性；
[0028](7)將超濾膜透過液用截留分子量為50的S-400濃縮膜處理，得脫落酸濃縮液，該步驟具體參數如下:常溫操作，平均出壓18bar，平均膜通量22.5LMH，濃縮倍數為3.1 ;
[0029](8)排出濃縮膜中的脫落酸濃縮液，用清水沖洗干凈后，用所述pH為10的用90#清洗劑配制的第二清洗液于40°C，對上述濃縮膜清洗40min，再用清水將濃縮膜中的第二清洗液沖洗干凈至PH為中性；
[0030](9)將所得的脫落酸濃縮液依次經溶媒萃取、蒸發濃縮、結晶和干燥后，即得純度為98.2%的成品。
[0031]實施例2
[0032](I)將脫落酸發酵液調節pH值至6.5后進行預處理，該預處理為將脫落酸發酵液于 60°C，滅活 30min ；
[0033](2)用過濾精度為50nm的陶瓷膜對板框過濾后的脫落酸發酵液進行過濾，得第一陶瓷膜濃縮液和第一陶瓷膜透析液，該步驟的具體參數如下:常溫操作，平均進壓2.1bar,平均出壓2.1bar,循環壓力2.9bar,循環流量llm3/h，濃縮倍數為2倍，平均膜通量為166.7LMH ；
[0034](3)繼續加脫落酸發酵液的體積2倍的水，用上述陶瓷膜對上述第一陶瓷膜濃縮液進行洗脫處理至其中的脫落酸的含量為341ppm，得第二陶瓷膜透析液和第二陶瓷膜濃縮液；
[0035](4)排出陶瓷膜中的第二陶瓷膜濃縮液，用清水沖洗干凈后，用含有氫氧化鈉和次氯酸鈉的第一清洗液于60°C，對上述陶瓷膜清洗60min，再用清水將陶瓷膜中的第一清洗液沖洗干凈至PH為中性；
[0036](5)將第一陶瓷膜透析液和第二陶瓷膜透析液合并后，用截留分子量為5000的S-274卷式超濾膜處理，得超濾濃縮液和超濾透過液，該步驟