吸附精制，得到質量合格的己內酰胺水溶液經后續離交、加氫、蒸發、蒸餾工序，得到己內酰 胺成品； (5)將已吸附飽和己內酰胺的固定床復合脫色吸附劑裝置采用質量分數為30~90% 的甲醇溶液作為解吸劑進行再生；適當時用質量分數4%的氫氧化鈉溶液對甲醇再生后的 復合脫色吸附劑強制再生；或用質量分數5%的硝酸溶液對甲醇再生后的復合脫色吸附劑 強制再生。
[0023]本實施例中，萃取塔和固定床復合脫色吸附劑裝置串聯組成。
[0024]本實施例中，固定床復合脫色吸附劑裝置設有兩套，其中一套運行時另一套進行 再生。
[0025]本實施例中，固定床復合脫色吸附劑裝置是由2個同一規格的樹脂柱組成，樹脂 柱中填料基質為CAD40型大孔吸附樹脂。
[0026] 實施例3 (1)將從己內酰胺生產工藝反萃取工序中流出的粗苯經過精餾后的釜殘液即苯蒸殘液 從下部送入萃取塔內； ⑵將配好的溫度40~50°C、己內酰胺含量0. 01%~0. 1% (wt%)、PH值為4~11的 工藝水作為萃取劑從上部送入萃取塔進行萃取分離，塔底流出PH值為6~7的有色己內酰 胺水溶液，塔頂流出粗苯相； (3) 將步驟（2)得到的粗苯相經過精餾塔進行精餾，塔頂得到質量合格的苯回收利用， 塔底釜殘（不含己內酰胺和硫酸銨，只有苯溶性高沸點有機物）去焚燒裝置進行焚燒轉為 無害氣體； (4) 將步驟（2)中得到的有色的己內酰胺水溶液，通過固定床復合脫色吸附劑裝置進 行吸附精制，得到質量合格的己內酰胺水溶液經后續離交、加氫、蒸發、蒸餾工序，得到己內 酰胺成品； (5)將已吸附飽和己內酰胺的固定床復合脫色吸附劑裝置采用質量分數為30~70% 的甲醇溶液作為解吸劑進行再生；適當時用質量分數4%的氫氧化鈉溶液對甲醇再生后的 復合脫色吸附劑強制再生；或用質量分數5%的硝酸溶液對甲醇再生后的復合脫色吸附劑 強制再生。
[0027] 本實施例中，萃取塔和固定床復合脫色吸附劑裝置串聯組成。
[0028] 本實施例中，固定床復合脫色吸附劑裝置設有兩套，一套運行時，另一套進行再 生； 本實施例中，固定床復合脫色吸附劑裝置是由2個同一規格的樹脂柱組成，樹脂柱中 填料基質為D101型大孔吸附樹脂。
[0029] 實施例4 (1)將從己內酰胺生產工藝反萃取工序中流出的粗苯經過精餾后的釜殘液即苯蒸殘液 從下部送入萃取塔內； ⑵將配好的溫度40~50°C、己內酰胺含量0. 01%~0. 1% (wt%)、PH值為4~11的 工藝水作為萃取劑從上部送入萃取塔進行萃取分離，塔底流出PH值為7~8的有色己內酰 胺水溶液，塔頂流出粗苯相； (3)將步驟（2)得到的粗苯相經過精餾塔進行精餾，塔頂得到質量合格的苯回收利用， 塔底釜殘（不含己內酰胺和硫酸銨，只有苯溶性高沸點有機物）去焚燒裝置進行焚燒轉為 無害氣體； (4) 將步驟（2)中得到的有色的己內酰胺水溶液，通過固定床復合脫色吸附劑裝置進 行吸附精制，得到質量合格的己內酰胺水溶液經后續離交、加氫、蒸發、蒸餾工序，得到己內 酰胺成品； (5) 將已吸附飽和己內酰胺的固定床復合脫色吸附劑裝置采用質量分數為50~90% 的甲醇溶液作為解吸劑進行再生；適當時用質量分數4%的氫氧化鈉溶液對甲醇再生后的 復合脫色吸附劑強制再生；或用質量分數5%的硝酸溶液對甲醇再生后的復合脫色吸附劑 強制再生。
[0030] 本實施例中，萃取塔和固定床復合脫色吸附劑裝置串聯組成。
[0031] 本實施例中，固定床復合脫色吸附劑裝置設有兩套，其中一套運行時另一套進行 再生。
[0032] 本實施例中，固定床復合脫色吸附劑裝置是由2個同一規格的樹脂柱組成，樹脂 柱中填料基質為AB-8型大孔吸附樹脂。
[0033] 實施例5 (1)將從己內酰胺生產工藝反萃取工序中流出的粗苯經過精餾后的釜殘液即苯蒸殘液 從下部送入萃取塔內； ⑵將配好的溫度40~50°C、己內酰胺含量0. 01%~0. 1% (wt%)、PH值為4~11的 工藝水作為萃取劑從上部送入萃取塔進行萃取分離，塔底流出PH值為8~10的有色己內 酰胺水溶液，塔頂流出粗苯相； (3) 將步驟（2)得到的粗苯相經過精餾塔進行精餾，塔頂得到質量合格的苯回收利用， 塔底釜殘（不含己內酰胺和硫酸銨，只有苯溶性高沸點有機物）去焚燒裝置進行焚燒轉為 無害氣體； (4) 將步驟（2)中得到的有色的己內酰胺水溶液，通過固定床復合脫色吸附劑裝置進 行吸附精制，得到質量合格的己內酰胺水溶液經后續離交、加氫、蒸發、蒸餾工序，得到己內 酰胺成品； (5) 將已吸附飽和己內酰胺的固定床復合脫色吸附劑裝置采用質量分數為70~90%的 甲醇溶液作為解吸劑進行再生；適當時用質量分數4%的氫氧化鈉溶液對甲醇再生后的復 合脫色吸附劑強制再生；或用質量分數5%的硝酸溶液對甲醇再生后的復合脫色吸附劑強 制再生。
[0034] 本實施例中，萃取塔和固定床復合脫色吸附劑裝置串聯組成。
[0035] 本實施例中，固定床復合脫色吸附劑裝置設有兩套，其中一套運行時，另一套進行 再生。
[0036] 本實施例中，固定床復合脫色吸附劑裝置是由2個同一規格的樹脂柱組成，樹脂 柱中填料基質為H103型大孔吸附樹脂。
[0037]表1為苯蒸殘液的組成。
【主權項】
1. 一種己內酰胺生產工藝反萃取工序中粗苯殘液的處理方法，其特征在 于包括以下步驟： (1)將從己內酰胺生產工藝反萃取工序中流出的粗苯經過精餾后的苯蒸殘液從下部 送入萃取塔內，將配好的萃取劑從萃取塔上部送入，進行萃取分離，塔頂得到粗苯相，塔底 得到有色的己內酰胺水溶液； (2) 將步驟（1)得到的粗苯相經過精餾塔進行精餾，精餾塔塔頂得到質量合格的苯回 收利用，精餾塔塔底釜殘去焚燒裝置進行焚燒轉為無害氣體； (3) 將步驟（1)得到的有色的己內酰胺水溶液通過固定床復合脫色吸附劑裝置進行 吸附精制，得到質量合格的己內酰胺水溶液，經后續離子交換、加氫、蒸發、蒸餾工序得到己 內酰胺成品； (4)步驟（3)中的固定床復合脫色吸附劑經過醇、酸、堿再生后重復使用。
2. 根據權利要求1所述的處理方法，其特征在于萃取劑為己內酰胺質量含量0. 01%~ 0. 1%、PH值為8~11的工藝水，萃取溫度40~50°C。
3. 根據權利要求1所述的處理方法，其特征在于固定床復合脫色吸附劑裝置由若干個 同一規格的樹脂柱組成。
4. 根據權利要求1或3所述的處理方法，其特征在于固定床復合脫色吸附劑的解吸再 生所用醇為甲醇或乙醇，所用酸為鹽酸、硝酸、硫酸中的一種，所用堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀 中的一種。
5. 根據權利要求1所述的處理方法，其特征在于固定床復合脫色吸附劑解吸再生所用 甲醇溶液或乙醇溶液的質量分數為50%~100%，鹽酸或硝酸或硫酸溶液的質量分數為2%~ 6%，氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液的質量分數為3%~7%。
6. 根據權利要求1所述的處理方法，其特征在于復合脫色吸附劑解吸再生所用醇酸體 積比或醇堿體積比為（1:0. 05)~（1:0. 40)。
【專利摘要】本發明公開了一種己內酰胺生產反萃取工序中粗苯殘液的處理方法。將己內酰胺生產工藝反萃取工序中流出的粗苯精餾后的殘液，加入萃取劑送入萃取塔進行萃取，得到有色己內酰胺水溶液和粗苯相；有色己內酰胺水溶液經固定床復合脫色吸附劑裝置進行除雜精制，得到己內酰胺水溶液，經后續處理得到己內酰胺成品；粗苯相進行蒸餾回收苯，反應釜底得到高沸點有機物。苯蒸殘液處理中萃取和吸附精制工序的引入，解決了原工藝苯蒸殘液處理成本高、污染環境、資源浪費的問題，有效回收了苯和己內酰胺，可以提高己內酰胺收率，降低生產成本和二次污染。
【IPC分類】C07D223-10, C07C15-04, C07D201-06, C07D201-16, C07C7-04, F23G7-04
【公開號】CN104817422
【申請號】CN201510231661
【發明人】張玉新, 呂志
【申請人】河北美邦工程科技股份有限公司
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年5月8日