一種滸苔基水凝膠的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種滸苔基水凝膠的制備方法，該滸苔基水凝膠是由藻類植物滸苔和丙烯酸為主要原料合成的功能材料，屬于化學及環境技術領域。
【背景技術】
[0002]水凝膠是以水為分散介質的凝膠，具有網狀交聯結構的水溶性高分子中引入一部分疏水基團和親水殘基，親水殘基與水分子結合，將水分子連接在網狀內部，而疏水殘基遇水膨脹的交聯聚合物。是一種高分子網絡體系，性質柔軟，能保持一定的形狀，能吸收大量的水。目前已廣泛應用于衛生用品、石油化工、醫療衛生等領域。同時由于水凝膠強大的吸水性，使利用水凝膠模型制備納米金屬顆粒有了可行性，而這些納米顆粒又能用于催化多種反應。水凝膠網絡中的官能團既可以起螯合作用通過金屬離子制備金屬納米顆粒，又可以起保護作用來保證它們的穩定性，能結合不同氧化態的金屬如鐵，鈷，鎳，銅等使其負載在水凝膠模型上。基于水凝膠的金屬納米顆粒可應用于減少硝基化合物，水解各種氫化物，降解有毒物，如燃料，氯代烴，農藥，殺蟲劑等。
[0003]凡是水溶性或親水性的高分子，通過一定的化學交聯或物理交聯，都可以形成水凝膠。這些高分子按其來源可分為天然和合成兩大類。天然的親水性高分子包括多糖類和多肽類。合成的親水高分子主要有聚丙烯酸類、聚丙烯酰胺類等，它們均具有優良的吸水性能，但其難以被自然界中的微生物和細菌所分解，生物降解性差，在大量使用廢棄后勢必對環境造成巨大污染。滸苔是一種綠藻綱植物，生長在中潮帶灘涂，石礫上，由于全球氣候變化、水體富營養化等原因，會造成海洋大型海藻滸苔綠潮暴發，需要對其進行打撈清除，而這些滸苔中恰恰含有大量多糖物質，用其合成的水凝膠屬于可降解的綠色化學產品，這樣既利用了廢物資源，又制備出了新的有發展前景的環保材料，一舉兩得。
[0004]目前，以滸苔為原料制備水凝膠，未見報道。
【發明內容】
[0005]針對現有技術的不足，本發明提供一種滸苔基水凝膠的制備方法。
[0006]本發明的技術方案如下:
[0007]一種滸苔基水凝膠的制備方法，包括步驟如下:
[0008](I)將滸苔烘干，粉碎，過篩，收集過篩的滸苔粉末備用；
[0009](2)取步驟⑴制得的滸苔粉末，加入引發劑，攪拌反應10-20min ;加入中和度為50%?90%的丙烯酸，攪拌反應40-60min ;加入交聯劑，在40-60 °C下，攪拌反應3_6h ；
[0010](3)反應結束后，將產物烘干，即得。
[0011]根據本發明優選的，步驟⑴中，滸苔的烘干溫度為70?80°C，過篩目數為90-110 目ο
[0012]根據本發明優選的，步驟(2)中，所述的中和度為50%?90%的丙烯酸是將丙烯酸用6mol/L KOH溶液中和而得。
[0013]根據本發明優選的，步驟(2)中，所述的丙烯酸與滸苔粉末的質量比為(4-8):1，引發劑的加量為滸苔粉末質量的4-8%，交聯劑的加量為滸苔粉末質量的0.06-0.2%。
[0014]根據本發明優選的，步驟(2)中所述的引發劑為過硫酸鉀、硝酸鈰銨和亞硫酸鈉組成的復合引發劑，該復合引發劑是氧化還原體系；進一步優選的，所述的復合引發劑中，三者之間的質量比為過硫酸鉀:硝酸鐘錢:亞硫酸鈉=20:5:12，以純品計；
[0015]更優選的，先加入過硫酸鉀和硝酸鈰銨，攪拌反應10-20min ;再加入亞硫酸鈉和中和度為50%?90%的丙烯酸單體，攪拌反應40-60min。
[0016]根據本發明優選的，步驟(2)中所述的交聯劑為N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺。
[0017]根據本發明優選的，步驟(3)中產物的烘干溫度為為65-75? ;產物烘干后，粉磨，過10?40目篩，優選過20?40目篩。
[0018]本發明是以滸苔、丙烯酸為原料，并在引發劑和交聯劑的作用下，發生交聯接枝共聚反應得到三維網狀結構的滸苔基水凝膠。滸苔基水凝膠中含羥基、羧基等親水性基團，增加水凝膠的吸水能力，該滸苔基水凝膠可作為制備納米金屬的載體，從而用于催化多種水解，降解有機物等反應。
[0019]本發明的有益效果是:
[0020]1、本發明的制備方法簡單，所用原料廉價易得，成本低廉，利用滸苔作為原料實現了廢物利用。
[0021]2、本發明制得的滸苔基水凝膠吸水能力強，最大吸水倍率能達到427g/g，最大吸鹽水倍率能達到44g/g。
[0022]3、本發明制得的滸苔基水凝膠吸能有效吸附銅離子。
[0023]4、本發明制得的滸苔基水凝膠易于降解，環境友好。
【附圖說明】
[0024]圖1本發明實施例6所得滸苔基水凝膠的實物圖。
[0025]圖2本發明實施例6所得滸苔基水凝膠吸水后的效果圖。
[0026]圖3本發明實施例6所得滸苔基水凝膠吸收銅離子溶液后的效果圖。
[0027]圖4不同粒徑的本發明實施例6所得滸苔基水凝膠的吸水倍率與時間的變化關系曲線。
[0028]圖5不同鹽離子濃度下本發明實施例6所得滸苔基水凝膠的吸水倍率與時間的變化關系曲線。
[0029]圖6不同pH值下本發明實施例6所得滸苔基水凝膠的吸水倍率與時間的變化關系曲線。
[0030]圖7不同溫度下本發明實施例6所得滸苔基水凝膠的吸水倍率與時間的變化關系曲線。
[0031]圖8本發明實施例6所得滸苔基水凝膠的吸附銅離子的量與時間變化的關系曲線。
[0032]圖9本發明實施例6所得滸苔基水凝膠的吸附銅離子的量與銅離子溶液濃度關系曲線。
[0033]圖10本發明實施例6所得滸苔基水凝膠的吸附銅離子的量與滸苔基水凝膠含量的關系曲線。
【具體實施方式】
[0034]下面通過具體實施例并結合附圖對本發明做進一步說明，但不限于此。
[0035]實施例中使用的原料均為常規市購產品。
[0036]實施例1、
[0037]一種滸苔基水凝膠的制備方法，包括步驟如下:
[0038](I)將滸苔在70±5°C下烘干，然后粉碎并過100目篩，收集過篩的滸苔粉末備用；
[0039](2)取9ml丙烯酸于燒杯中，加入10.9ml 6mol/L的KOH溶液中和至50%中和度；
[0040]取步驟(I)制得的滸苔粉末1.50g置于三口燒瓶中，加入濃度為10mg/L過硫酸鉀溶液10ml，濃度為5mg/L硝酸鈰銨溶液5ml，在50 °C下攪拌反應15min ;繼續加入濃度為20mg/L的亞硫酸鈉溶液3ml，經中和的丙烯酸溶液(中和度50% ) 19.9ml，攪拌反應45min ；然后加入濃度20mg/L N, N’ -亞甲基雙丙烯酰胺溶液1ml，在50°C下攪拌反應4h ；
[0041 ] (3)反應結束后，將產物取出，在70 ± 2 °C下烘干24h，即得滸苔基水凝膠。
[0042]經測定，本實施例所得滸苔基水凝膠的最大吸水倍率能達到245g/g，最大吸鹽水倍率能達到42g/g。
[0043]實施例2、
[0044]如實施例1所述的滸苔基水凝膠的制備方法，所不同的是改變了丙烯酸的用量:
[0045]步驟⑵中取6ml丙烯酸于燒杯中，加入7.3ml 6mol/L的KOH溶液中和至50%中和度，加入經中和的丙烯酸溶液13.3ml。其余操作、用量與實施例1完全相同。
[0046]經測定，本實施例所得滸苔基水凝膠的最大吸水倍率能達到174g/g，最大吸鹽水倍率能達到28g/g。
[0047]實施例3、
[0048]如實施例1所述的滸苔基水凝膠的制備方法，所不同的是改變了丙烯酸的用量:
[0049]步驟(2)中取12ml丙烯酸于燒杯中，加入14.6ml 6mol/L的KOH溶液中和至50%中和度，加入經中和的丙烯酸溶液26.6ml。其余操作、用量與實施例1完全相同。
[0050]經測定，本實施例所得滸苔基水凝膠的最大吸水倍率能達到336g/g，最大吸鹽水倍率能達到43g/g。
[0051]實施例4、
[0052]如實施例1所述的滸苔基水凝膠的制備方法，所不同的是改變了交聯劑的用量:
[0053]步驟(2)中加入濃度20mg/L N, N’ -亞甲基雙丙烯酰胺溶液1.5ml。其余操作、用量與實施例1完全相同。
[0054]經測定，本實施例所得滸