一種卡波姆及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于藥物技術領域，涉及一種卡波姆，本發明還涉及該卡波姆的制備方法。
【背景技術】
[0002] 卡波姆具有優良的增稠、懸浮和乳化作用，被廣泛用于醫藥及化裝品領域。現有的 卡波姆一般為聚丙烯酸與丙烯酸蔗糖醚或季戊四醇三烯丙基醚交聯而得，但丙烯酸蔗糖醚 或季戊四醇三烯丙基醚由于制備難度大，價格較高，嚴重制約了卡波姆的生產與使用。
[0003] 比如專利"一種卡波姆及其制備方法"，【申請號】201310453464. 3,公開日：2014年 1月1日，其使用的是丙烯酸蔗糖醚或季戊四醇三烯丙基醚作交聯劑，缺點是價格高，制約 了其實際工業應用。
[0004] 專利"一種卡波姆及其制備方法"，201410010540. 8,公開日：2014年4月 30日，其使用的是葡萄糖丙烯酸酯或甘油丙烯酸酯，其水溶液粘度（規定濃度）達到 7000-80000mPa. s，降低了原料成本，但聚合物需經冷凍干燥，生產周期增長，能耗高，制約 了其實際工業應用。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的是提供一種卡波姆及其制備方法，生產成本低、0. 5%卡波姆（卡波 姆與水質量比）水凝膠粘度達到藥典要求，并可用于其它行業，如化裝品等行業，0.5%卡 波姆水凝膠粘度可由制備它的單體比例來調節。
[0006] 本發明所采用的技術方案是，一種卡波姆，按照質量份數比，由以下原料聚合而 成：丙烯酸72. 0份，十二醇丙烯酸酯2. 4-12. 0份，雙丙烯酸蔗糖酯9. 0-45. 0份。
[0007] 本發明所采用的另一技術方案是，一種卡波姆的制備方法，具體按照以下步驟進 行：
[0008]步驟 1，
[0009] 將丙烯酸純化，
[0010] 步驟 2，
[0011] 將丙烯酸、十二醇丙烯酸酯、雙丙烯酸蔗糖酯、引發劑、穩定劑、溶劑混合均勻，在 氮氣保護下控制體系溫度在45-70度，反應4-7小時；
[0012] 丙烯酸：十二醇丙烯酸酯：雙丙烯酸蔗糖酯：引發劑：穩定劑：溶劑的摩爾比為1 : (1/20-1/100) : (1/10 ~1/50):(1/1000 ~5/1000) : (1/1000 ~4/1000) : (1-3);
[0013]步驟 3，
[0014] 將步驟2得到的混合物過濾，洗滌，干燥，即得。
[0015] 本發明的特征還在于，步驟1中丙烯酸純化的過程為：按丙烯酸：活性炭為10 :1 的質量比加入經活化的活性炭，過夜，減壓蒸餾，所得餾分。
[0016]引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過氧化苯甲酰中的一種。
[0017] 穩定劑為聚硅氧烷高分子表面活性劑或Hypermer B246。
[0018] 溶劑為乙酸乙酯與環已烷或正已烷的混合物，溶劑中乙酸乙酯：環己烷或正已烷 的體積比為80 :20-30 :70。
[0019] 步驟2中具體混合步驟為，先加入溶劑混勻，加入穩定劑，再攪拌均勻，邊攪邊依 次加入丙烯酸，共聚單體、交聯劑，攪勻后，再慢慢滴入用溶劑溶解的引發劑，逐漸升高溫 度，升溫速率2°C /min。
[0020] 本發明的有益效果是，使用的是雙丙烯酸蔗糖酯作交聯劑，降低了成本，同時加 入十二醇丙烯酸酯單體與丙烯酸共聚，制備了一類用途較廣泛的卡波姆。卡波姆與水 質量比為0.5%的卡波姆水凝膠粘度由制備卡波姆時的單體丙烯酸、十二醇丙烯酸酯的 比例以及交聯劑雙丙烯酸蔗糖酯加入量的多少來調節。0.5%卡波姆水凝膠粘度達到 7000-130000mPa. s，得到滿意的結果，可生產在所需范圍內的各種粘度要求的卡波姆。
【具體實施方式】
[0021] 一種卡波姆，按照質量份數比，由以下原料聚合而成：
[0022] 丙烯酸72. 0份，十二醇丙烯酸酯2. 4-12. 0份，雙丙烯酸蔗糖酯9. 0-45. 0份。
[0023] 其中，丙烯酸是形成聚合物的主要成分。
[0024] 雙丙烯酸蔗糖酯為交聯劑，交聯劑用量過大，將使形成的聚合物不溶于水，交聯劑 用量過小，不能形成"網狀"的分子結構的聚合物，其水溶液粘度不達標。選擇雙丙烯酸蔗 糖酯降低產品成本。用量過大過小產品均不能達標。實際上，單單使用雙丙烯酸蔗糖酯作 交聯劑，達不到滿意的效果。《化工生產與技術2007年14卷4期》報道的制備的卡波姆的 0. 5%質量濃度溶液的粘度僅達到9800mPa. s，而本發明與十二醇丙烯酸酯共聚，產生了意 想不到的效果。
[0025] 加入十二醇丙烯酸酯共聚，利用長鏈的烷基改善聚合物過于親水的狀況，調節其 水溶液的粘度。其用量過小過大聚合物的粘度均不達標。選擇十二醇丙烯酸酯是為了調節 廣品的親水基與親油基的比例，從而調節廣品水溶液的粘度。
[0026] 加入交聯劑的目的是讓線性分子（只有丙烯酸自聚的情況）變成網狀結構的分 子。網狀結構的作用是將大量水分子包絡在網中，網上連接的羧酸負離子基團（由羧酸基 團中和而得）由于分子間的電荷排斥，使共聚物的鏈段擴張，體積盡量擴大，此時的共聚物 以凝膠態分散在水中，因此粘度大增。這就是卡波姆增稠的機制。當交聯密度過大時，生成 的網的體積過小，網絡的水分子較少；同時，由于網絡的緊縮，共聚物鏈段不能自由擴張，體 積大大減小，因而粘度大大降低。當交聯劑用量過小時，共聚物以自由分子態溶解在水中， 由于大分子的運動空間很大及水分子的溶劑化作用，羧基負離子的互相排斥作用很小，因 此粘度很小。十二醇丙烯酸酯與丙烯酸、雙丙烯酸蔗糖酯共聚，在聚合物中引入長鏈烷基， 長鏈烷基為親油性，羧基負離子為親水性，兩者相互作用的結果是使兩者的相對運動更加 困難，從而加入小量的十二醇丙烯酸酯進行共聚，使得體系的粘度發生極大的變化。利用 十二醇丙烯酸酯與雙丙烯酸蔗糖酯的組合，使得產品卡波姆的水溶液粘度可以在較大范圍 內調整。
[0027] -種卡波姆的制備方法，具體按照以下步驟進行：
[0028]步驟 1，
[0029] 將丙烯酸純化，按10 :1的質量比加入經活化的活性炭，過夜，減壓蒸餾，所得餾 分；
[0030]步驟2，
[0031] 將丙烯酸，共聚單體，交聯劑，引發劑，穩定劑，溶劑混合均勻，在氮氣保護下控制 體系溫度在45-70度，反應4-7小時；
[0032] 其中，共聚單體為十二醇丙烯酸酯。
[0033] 交聯劑為雙丙烯酸蔗糖酯。
[0034]引發劑為偶氮二異丁腈，偶氮二異庚腈，過氧化苯甲酰中的一種。
[0035] 穩定劑選聚硅氧烷