一種酚醛樹脂-碳化鋯懸濁液的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種酚醛樹脂-碳化鋯懸濁液的制備方法及其靜置特性表征方法。
【背景技術】
[0002]碳化鋯(ZrC)屬于典型的面心立方結構晶體，Zr與C的晶格常數相似，Zr原子形成緊密的立方晶格，而C原子處于晶格的八面體間隙位置。ZrC是具有多種優良物理、化學特性的重要高溫結構材料之一，例如ZrC具有高熔點(3550°C )，高硬度(25GPa)，強耐磨及耐腐蝕性和高電導率，ZrC的這些特性使得其成為在許多應用領域里都很有前景的材料，諸如刀具，耐磨部件，機械工業用熔爐，特別是由于ZrC具有低中子吸收截面和良好的抗輻射使得其用于核反應堆核心材料。
[0003]ZrC粉體在耐高溫抗氧化技術領域的主要應用途徑之一就是作為功能添加劑添加到高分子復合材料中，達到提高復合材料高溫綜合性能的目的。為了實現這一應用，我們必須要解決的問題就是將ZrC粉體均勻地分散在高分子溶劑中形成懸浮液體，獲得高體積分數、長時間穩定分散的高分子-ZrC粉(有機-無機)懸浮液，以滿足某些領域對圖層表面有耐高溫抗氧化的要求。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中存在的上述不足，提供一種靜置穩定性良好的酚醛樹脂-碳化鋯懸濁液的制備方法。
[0005]為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案是:
[0006]提供一種靜置穩定性良好的酚醛樹脂-碳化鋯懸濁液的制備方法，具體為:將酚醛樹脂緩慢加入有機溶劑中，與有機溶劑充分混合得到酚醛樹脂溶液，再緩慢加入分散劑，攪拌均勻后進一步緩慢加入經預處理后得到的碳化鋯粉末，經充分分散得到酚醛樹脂-碳化鋯懸濁液。
[0007]按上述方案，所述酚醛樹脂固含量多98 %。
[0008]按上述方案，所述有機溶劑為丙酮。
[0009]按上述方案，所述分散劑為德國畢克化學公司生產的BYK潤濕型分散劑。
[0010]按上述方案，所述碳化鋯粉末預處理工藝為:將碳化鋯粉末與質量濃度為35%的濃鹽酸按質量比1:5混合，室溫攪拌10h，然后抽濾，所得濾餅用去離子水洗滌至中性，并烘干、研磨得到經預處理后得到的碳化鋯粉末；所述經預處理后得到的碳化鋯粉末平均粒徑
300nmo
[0011]按上述方案，所述酚醛樹脂、有機溶劑、分散劑、經預處理后得到的碳化鋯粉末的質量比為 1:2:0.1 ?0.3:1.42。
[0012]本發明根據上述方法制備得到的靜置穩定性良好的酚醛樹脂-碳化鋯懸濁液，所述懸浮液粘度低于600mPa *s，靜置24h無明顯分層沉降現象。通過監測酚醛樹脂-碳化鋯懸濁液壓強的變化來表征懸濁液的沉降特性，具體為:將酚醛樹脂-碳化鋯懸濁液放置于一圓柱型容器中，在容器的中上部設置有壓力傳感器，壓力傳感器探測懸濁液中上層的液層壓強，壓力傳感器采集液層壓強的間隔為30s —次，采集時間為24h，根據懸濁液壓強的變化來反映懸濁液中固相顆粒的沉降特點。
[0013]本發明的原理在于:本發明在酚醛樹脂-碳化鋯懸濁液中加入潤濕型高分子分散劑，高分子分散劑的加入，可以使ZrC粉末在液相酚醛樹脂中產生空間位阻作用，從而利于提高懸濁液的穩定性。使用鹽酸酸洗ZrC粉末的粉末預處理工藝，可以改變ZrC顆粒表面的電荷狀態和PH值，提高ZrC粉末在液相酚醛樹脂中的空間位阻作用，從而提高懸濁液的穩定性。
[0014]本發明采用探測懸濁液中上部液層壓強變化的方法，表征懸濁液在這一段時間內的靜置特性。對于某一確定高度的液層，影響該層液體壓強的因素只有該層液體的密度，所以通過探測該層液體壓強的變化，獲得該層液體密度的變化，進而表征出懸濁液在這段時間內的靜置特性。
[0015]本發明的有益效果在于:通過對ZrC粉末進行預處理及添加合適的分散劑，增加ZrC與酚醛樹脂的相容性，優化配比，最終制備出具有良好流動性和靜置穩定性的PF-ZrC懸濁液。
【附圖說明】
[0016]圖1為實施例1所制備的PF-ZrC懸濁液靜置不同時間的粘度變化圖；
[0017]圖2為實施例1所制備的PF-ZrC懸濁液中上層液層靜置24h內壓強隨時間的變化曲線；
[0018]圖3為實施例2所制備的PF-ZrC懸濁液中上層液層靜置24h內壓強隨時間的變化曲線；
[0019]圖4為實施例3所制備的PF-ZrC懸濁液中上層液層靜置24h內壓強隨時間的變化曲線；
[0020]圖5為實施例4所制備的PF-ZrC懸濁液中上層液層靜置24h內壓強隨時間的變化曲線；
[0021]圖6為實施例5所制備的PF-ZrC懸濁液中上層液層靜置24h內壓強隨時間的變化曲線。
【具體實施方式】
[0022]為使本領域技術人員更好地理解本發明的技術方案，下面結合附圖對本發明作進一步詳細描述。
[0023]本發明實施例所用分散劑為德國畢克化學公司生產的BYK潤濕型分散劑。
[0024]實施例1
[0025]碳化鋯粉末預處理:將碳化鋯粉末與質量濃度為35%的濃鹽酸按質量比1:5混合，室溫攪拌10h，然后抽濾，所得濾餅用去離子水洗滌至中性，并烘干、研磨得到經預處理后得到的碳化鋯粉末，平均粒徑為300nm。
[0026]將5克酚醛樹脂(PF，固含量彡98% )緩慢加入1g丙酮中，攪拌3h獲得PF溶液，PF溶液一邊在室溫下攪拌，一邊緩慢滴入分散劑，共滴加1.5g分散劑，攪拌2h后再一邊攪拌一邊緩慢加入經預處理后得到的ZrC粉末，共加入7.1g經預處理后得到的ZrC粉末，攪拌3h后獲得PF-ZrC懸濁液。
[0027]經測試，本實施例制備的PF-ZrC懸濁液粘度為212mPa.S，流動性較好。
[0028]將PF-ZrC懸濁液放置于圓柱形的懸濁液壓強測試裝置中，該裝置在容器的中部設置有壓力傳感器，通過壓力傳感器探測懸濁液中上層的液層壓強來監測懸濁液沉降情況，壓力傳感器采集液層壓強的間隔為30s —次，采集時間為24h。
[0029]如圖1所示為本實施例所制備的PF-ZrC懸濁液靜置不同時間的粘度變化圖，從圖中可以得出在各個時間點上粘度變化波動不大，說明ZrC-PF懸濁液靜置穩定性良好。圖2為本實施例所制備的PF-ZrC懸濁液中上層液層靜置24h內壓強隨時間的變化曲線，從圖中得出液層壓強從開始的0.