從粗甲醇生產dme的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種用于生產經純化的二甲醚（DME)的方法。將甲醇脫水以提供第一 含DME的產品。將該第一含DME的產品在一個兩階段方法中純化。本發明還涉及一種被配 置成執行所述方法的裝置。
【背景技術】
[0002] 高純度二甲醚（DME)的生產是一種商業上重要的工藝。通常，DME通過在DME反 應器系統中使甲醇（MeOH)脫水來形成。
[0003] 進料到DME反應器系統的是甲醇，其通常含有一定量的水和其它雜質（例如，其它 的有機醇、酮等）。水是脫水形成DME的不良抑制劑。
[0004] 從DME反應器系統獲得的DME通常是氣態，并且還含有未反應的甲醇、水和雜質 (既有存在于甲醇進料中的，也有通過DME反應器系統本身所產生的）。
[0005] 將氣態的DME冷卻，然后對其進行柱蒸餾，這提供輕餾分（例如CH4、C0 2、N2)的尾 氣流、DME產品以及含有未反應的MeOH和水的流體。將未反應的MeOH和水回收，將水分離， 且甲醇在純化后重新進入系統。
[0006] 通過這樣的方法，可以得到99%以上純度的DME。然而，對于某些用途（如醫療用 途或個人護理），需要極高的純度（>99% )。DME的初始純度越高，就證明在純度上越難獲 得即使很小的增長。由于雜質（特別是輕餾分）的存在，以及DME的液-氣平衡常數，這個 難度被進一步地加重了。
[0007] JP 2005-298457公開了一種用于生產DME的方法，其中甲醇是從合成氣獲得的。
[0008] US 6, 548, 856公開了一種用于從合成氣一步制備DME的分離方法。
[0009] US 5, 750, 799公開了一種用于生產DME和從甲醇回收的方法。
[0010] DME生產和純化領域的其它專利文獻包括US 4, 560, 807、US 5, 684, 213、DE 42 22 655、JP 2004-091327 和 CN 1377871。
[0011] US 2011/0065963公開了 一種用于提供高純度DME的方法。該方法涉及氣/液分離 器，其與接收來自DME精餾器（rectifier)的含有水和甲醇的吸收液的吸收柱（absorption column)組合。
[0012] 仍然需要一種方法和裝置，其能夠相對于現有技術的方法以改進的純度和效率提 供 DME 〇
【發明內容】
[0013] 總而言之，本發明提供了一種用于生產二甲醚（DME)的方法，所述方法包括以下 步驟：
[0014] a.在DME反應器系統中，在催化劑存在下，將甲醇流脫水以提供第一含DME的產 品；
[0015] b.將該第一含DME的產品引入到稀徑汽提器柱（stripper column)中，在其中將 該第一含DME的產品分離成：
[0016] i.烯烴汽提器輕餾分，和
[0017] ii.第二含DME的產品；
[0018] c.將該第二含DME的產品引入到DME柱中，在其中將該第二含DME的產品分離成：
[0019] i. DME柱輕餾分，
[0020] ii.經純化的DME，以及
[0021] iii.未反應的甲醇和水。
[0022] 使用具有含DME的回流液體的烯烴汽提器的配置的效果是獲得高純度的DME產 品。
[0023] 在進一步的實施方案中，將烯烴汽提器輕餾分冷卻，并且在氣/液分離器中分離 成氣體餾分和回流液體，且將該回流液體用作烯烴汽提器中的回流液體，伴隨的益處是提 供大量的待純化的含DME的回流液體。
[0024] 在進一步的實施方案中，第一含DME的產品的顯熱為烯烴汽提器柱提供能量；即， 不需要再沸器（re-boiler)。
[0025] 在進一步的實施方案中，將未反應的甲醇和水送回到步驟a中，伴隨的益處是提 供試劑的有效利用。
[0026] 在進一步的實施方案中，一個或多個輕餾分被分離成含DME的尾氣，將所述尾氣 合并，用甲醇洗滌以提取DME，且將含DME的甲醇循環至被投入到步驟a的甲醇流中，伴隨的 益處是提供試劑的有效利用。
[0027] 在進一步的實施方案中，所述步驟a的甲醇流是通過使粗甲醇的進料經過組合的 穩定器/廢水柱來獲得的，伴隨的益處是獲得純度提高的產品。
[0028] 在進一步的實施方案中，從步驟a獲得的熱量被用于加熱組合的穩定器/廢水柱， 伴隨的益處是提高該方法的能量效率。
[0029] 本發明還提供了一種用于生產二甲醚的裝置（100)，所述裝置包括：
[0030] a. DME反應器系統（110)，其被配置成在催化劑的存在下從甲醇流（93)提供第一 含DME的產品（111);
[0031] b.烯烴汽提器柱（120)，其被連接到DME反應器系統（110)并且被配置成從所述 DME反應器系統（110)接收第一含DME的產品，且被配置成將該第一含DME的產品分離成：
[0032] i.烯烴汽提器輕餾分（121)，以及
[0033] ii.第二含 DME 的產品（122);
[0034] c. DME柱（130)，其被連接到烯烴汽提器柱（120)并且被配置成從所述烯烴汽提器 柱（120)接收該第二含DME的產品（122)，所述DME柱（130)被配置成將該第二含DME的產 品（122)分離成：
[0035] i. DME 柱輕餾分（131)，
[0036] ii.經純化的DME(132)，以及
[0037] iii.未反應的甲醇和水（133)。
[0038] 該裝置的相關益處是對于DME純化來說是有效率的。
[0039] 在進一步的實施方案中，該裝置進一步包括用于冷卻的裝置和氣/液分離器，其 中該用于冷卻的裝置被配置成接收所述烯烴汽提器輕餾分且將經冷卻的烯烴汽提器輕餾 分引導到氣/液分離器，且其中氣/液分離器和烯烴汽提器柱被進一步配置成將經分離的 液體引導來作為烯烴汽提器柱中的回流液體。
[0040] 在進一步的實施方案中，該裝置進一步包括組合的穩定器/廢水柱（90)，其被配 置在DME反應器系統（110)的上游，且被配置成從粗甲醇進料（81)提供經純化的甲醇流 (93)，伴隨的益處是通過降低來自甲醇進料的雜質的量來提供高純度的DME產品。
[0041] 在進一步的實施方案中，該組合的穩定器/廢水柱（90)被配置成從DME柱（130) 接收未反應的甲醇和水，伴隨的益處是提供原料的有效利用。
[0042] 在進一步的實施方案中，該裝置進一步包括甲醇洗滌柱（140)，其被配置成從所述 烯烴汽提器柱（120)和所述DME柱接收含DME的尾氣（123,133)，用甲醇對它們進行洗滌以 提取DME，然后將所產生的含DME的甲醇傳送至被投入步驟a的甲醇流（93)中，伴隨的益處 是改善的DME回收率和降低的甲醇浪費。
[0043] 通過下文的詳細描述、實施例和所附的權利要求，本發明的進一步細節會變得很 顯然。
【附圖說明】
[0044] 圖1示出了描繪本發明的方法和裝置的示意性流程圖。
[0045] 圖2和3示出了兩個可能的DME反應器系統的內部組件的選擇項。
【具體實施方式】
[0046] 現在，將參照附圖更詳細地描述本發明。
[0047] 圖1示出了描繪本發明的方法和裝置的流程圖。術語"ST"表示蒸汽輸入。
[0048] 將經苛性堿（caustic)中和的粗甲醇（MeOH)的進料81供應至組合的穩定器/廢 水柱90。還向該柱供應來自下游的DME柱130的流出物（主要是未反應的甲醇和水133)。 以輕組分91形式存在于粗甲醇中的雜質會通過穩定器柱90的頂部離開。重組分92和94 會部分連同水一起通過穩定器柱90的底部離開。
[0049] 將經純化的甲醇流93從穩定器柱90抽出，一般在進料段之上3-7段之間，更典型 地在進料段之上5段的位置。經純化的甲醇流93可以用作DME反應器的進料。可以經該 經純化的甲醇流93的水含量調節至低于或等于進入的粗甲醇進料81中的水含量。
[0050] 在DME反應器系統110中，在催化劑存在下，將甲醇流93脫水以提供第一含DME 的產品111 (步驟a)。下面結合圖2和圖3更詳細地闡述DME反應器系統。
[0051] 在步驟b中，然后將第一含DME的產品111引入到烯烴汽提器柱120中，在其中， 將它分離成
[0052] i.輕餾分121，和
[0053] ii.第二含 DME 的產品 122。
[0054] 將輕餾分121 (其主要包含甲醇、0)2和N2，以及其它物質）從所述稀烴汽提器柱的 頂部取出，同時，將第二含DME的產品122從所述烯烴汽提器柱120的底部取出。
[0055] 在步驟c中，然后將第二含DME的產品122引入到DME柱130中，在其中，將該第 二含DME的產品分離成：
[0056] i.輕餾分 131，
[0057] ii.經純化的DME 132,以及
[0058] iii.未反應的甲醇和水133。
[0059] 對于烯烴汽提器柱120,將任何留在第二含DME產品121中的輕餾分131從所述 DME柱130的頂部取出。將經純化的DME 132在離DME柱130頂部的0-6段移除。將未反 應的甲醇和水133從DME柱的底部移除，并且適宜地，被送回到組合的穩定器/廢水柱90 中。
[0060] 適宜地，