一種從素馨花中提取高純度橄欖苦苷的方法
【專利說明】-種從轟馨花中提取高純度橄攬苦音的方法 【技術領域】
[0001] 本發明屬于中藥有效成分提取技術領域。更具體地，本發明設及一種從素馨花中 提取高純度橄攬苦巧的方法。 【【背景技術】】
[0002] 素馨花為木犀科萊莉屬植物素馨（Jasminum officinale L. var. grandiflorum) 的干燥花蕾，又名素馨針、耶悉茗花，具有疏肝解郁、行氣止痛之功效。我國民間用其治療消 化不良、十二指腸球部潰瘍、慢性肝炎、肝硬化等病癥。素馨在世界各地廣為栽培，資源十分 豐富。研究結果表明，素馨花主要含有環締離祗巧類、=祗皂巧類和黃酬類化合物，其中環 締離祗巧類化合物橄攬苦巧的含量相對較高，具有較大的研究開發價值。
[0003] 橄攬苦巧分子式為C25H32O13,具有多種生物活性，如抗病毒、抗菌、抗炎、降血糖等， 在醫藥、保健食品、化妝品等行業應用前景廣闊。
[0004]目前，橄攬苦巧主要是從油橄攬（Olea europaea L.)、紫了香（Syringa oblate Lindl.)、小葉了香（Syringa 111；[沈0地如13 Diels)等植物中提取得到。提取方法主要有熱 提取、超聲波輔助提取、微博輔助提取等。該些方法均存在一定的技術缺陷，例如耗能大、耗 材多、提取溫度高導致橄攬苦巧易分解等。CN101955503A公開了一種從多花素馨（Jasminum polyanthum化anch.)中提取橄攬苦巧的方法：將干燥多花素馨花加到C02超臨界萃取器 中，用己醇作為夾帶劑，得到萃取物，加水溶解，W等量己酸己醋萃取1~3次，移取水相，通 過AB-8大孔吸附樹脂柱吸附，W 35 %己醇水溶液洗脫，收集3~8倍量柱體積洗脫液，減 壓回收己醇并濃縮，冷藏12~36小時，濾過，濾渣加入無水己醇重結晶，分離結晶，洗漆、干 燥，得到純度大于97 %的橄攬苦巧。該方法沒有給出橄攬苦巧最終提取率，且使用的超臨界 C02萃取儀器投資費用高，操作條件苛刻。本發明人在《中國實驗方劑學雜志》第6期（2013 年）報告了應用XDA-16型大孔樹脂富集純化素馨花中橄攬苦巧的工藝條件，應用該工藝得 到的固體粉末中橄攬苦巧平均質量分數僅為32. 82%。目前尚未見高純度橄攬苦巧規模化 制備工藝的研究報道，研究開發新的橄攬苦巧制備工藝，從素馨花中規模化制備高純度橄 攬苦巧，對于素馨花的應用開發，W及對于橄攬苦巧的應用開發，均具有重要的意義。
[0005] 本發明針對現有技術中從素馨花中富集得到的橄攬苦巧含量不高的問題，提供一 種從素馨花中提取高純度橄攬苦巧的方法。 【
【發明內容】
】
[0006][要解決的技術問題]
[0007] 本發明的目的是提供一種從素馨花中提取高純度橄攬苦巧的方法。
[000引[技術方案]
[0009] 本發明是通過下述技術方案實現的。
[0010] 本發明設及一種從素馨花中提取高純度橄攬苦巧的方法。
[0011] 該方法的步驟如下：
[001引 A、己醇水溶液浸提
[0013] 取干燥的素馨花花蕾原料在己醇水溶液中在室溫的條件下浸泡2~4次，每次 46~50h，每次得到的提取液進行過濾，濾液合并，然后在溫度46~50°C的條件下進行濃 縮，干燥得到素馨花提取浸膏Ml;
[0014] B、大孔樹脂柱吸附
[0015] 步驟A得到的素馨花提取浸膏Ml用甲醇水溶液溶解，讓得到的溶液通過預處理大 孔樹脂柱進行吸附，接著用蒸饋水沖洗，再用W重量計65~75 %己醇水溶液洗脫，得到的 己醇洗脫液El在溫度42~48°C的條件下干燥濃縮，得到淡黃色粉末M2;
[0016] C、聚酷胺柱吸附
[0017] 經過預處理的聚酷胺裝柱，步驟B得到的淡黃色粉末M2用甲醇水溶液溶解，讓得 到的溶液通過預處理聚酷胺柱進行吸附，接著用蒸饋水沖洗，再用W重量計75~85%己醇 水溶液洗脫，得到的己醇洗脫液E2在溫度42~48°C條件下干燥濃縮，得到乳白色粉末Ms; [001引 D、制備橄攬苦巧
[001引步驟C得到的乳白色粉末Ms通過硅膠柱層析分離，用干法方式上樣，接著用氯仿 甲醇混合溶劑洗脫，得到的洗脫液減壓除去溶劑，得到橄攬苦巧粗品在甲醇中在溫度0~ 4°C的條件下結晶，過濾，干燥，得到所述的橄攬苦巧。
[0020] 根據本發明的一種優選實施方式，在步驟A中，素馨花花蕾與W重量計55~65% 己醇水溶液的重量比是1:10~14。
[0021] 根據本發明的另一種優選實施方式，在步驟B中，所述的大孔樹脂選自XDA-16、 HPD-100、XDA-1或HPD-400、D-101型的大孔樹脂；所述的大孔樹脂預處理步驟如下；所述的 大孔樹脂使用W重量計90~95 %己醇水溶液浸泡22~26h，濕法裝柱，再用W重量計90~ 95%己醇水溶液洗脫，直至流出液與水混合不呈白色渾濁，然后用水洗脫至沒有己醇氣味。
[0022] 根據本發明的另一種優選實施方式，在步驟B中，大孔樹脂柱吸附與洗脫條件如 下：上樣液質量濃度為生藥0.06~0. lOg-ml/i，柱徑高比1:2~4,上樣量的重量比為Ml/ 大孔樹脂=3:8~12,吸附流速1. 5~2. 5BV 'tri，洗漆蒸饋水用量6~10BV ;洗脫溶劑為 W重量計65~75%己醇水溶液，其用量為3. 5~4. 5BV，洗脫流速為1. 5~2. 5BV ? h-i。
[0023] 根據本發明的另一種優選實施方式，在步驟C中，所述的聚酷胺的粒度為30~90 目；
[0024] 所述聚酷胺預處理步驟如下；30~90目聚酷胺在W重量計90~95%己醇水溶 液中浸泡22~26h，然后裝入層析柱中，加入1. 8~2. 2mol/L氨氧化鋼水溶液浸泡3. 5~ 4. 5h，接著用蒸饋水洗漆至中性；然后加入3. 5~4. 5mol/L鹽酸水溶液浸泡7~化，接著 用蒸饋水洗漆至中性；最后加入W重量計90~95%己醇水溶液浸泡9~1化，再用蒸饋水 洗漆至無醇味。
[0025] 根據本發明的另一種優選實施方式，在步驟C中，聚酷胺柱的吸附條件如下：上樣 量的重量比為Ms/聚酷胺=16. 0-16. 5mg ? g-i，上樣液質量濃度為3. 40~3. 60mg ? m。，上 樣液抑為5. 8~6. 2,柱徑高比1:2~4,吸附流速為1. 8~2. 2BV ? h-i;洗漆蒸饋水用量 1. 8~2. 2BV，洗脫溶劑為W重量計75~85%己醇水溶液，其用量為3. 5~4. 5BV，洗脫流 速 1. 8 ~2. 2BV ? h-i。
[0026] 根據本發明的另一種優選實施方式，在步驟D中，所述硅膠柱層析純化步驟如下： 讓步驟C得到的乳白色粉末MsW干法方式上樣，上樣量M 3:硅膠=1:8~12,然后用重量 比為6~8:1的氯仿甲醇混合溶劑洗脫，分段收集的洗脫液采用HPLC檢測橄攬苦巧含量， 將所述含量為W重量計90% W上的洗脫液合并，減壓回收溶劑，得到橄攬苦巧粗品，它再在 甲醇中在溫度0~4°C的條件下進行結晶，過濾，干燥，得到所述的橄攬苦巧。
[0027]根據本發明的另一種優選實施方式，在步驟D中，讓步驟C得到的乳白色粉末Ms通 過葡聚糖凝膠柱層析進行純化。
[0028]根據本發明的另一種優選實施方式，所述葡聚糖凝膠柱層析純化步驟如下；步驟 C得到的乳白色粉末Ms用己醇水溶液溶解，然后過濾，濾液通過葡聚糖凝膠柱，再用W重量 計30 %己醇水溶液洗脫，分段收集的洗脫液采用HPLC檢測橄攬苦巧含量，將所述含量為 W重量計90% W上的洗脫液合并，減壓回收溶劑，得到橄攬苦巧粗品，它再在甲醇中在溫度 0~4°C的條件下進行結晶，過濾，干燥，得到所述的橄攬苦巧。
[0029]根據本發明所述方法制備得到的橄攬苦巧產品，它的純度為W重量計98.0~ 99. 5%。
[0030]下面將更詳細地描述本發明