一種超聲輔助無溶劑微波萃取野菊花精油的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及提取天然植物精油的技術領域，特別涉及一種超聲輔助無溶劑微波萃取野菊花精油的方法。
【背景技術】
[0002]野菊花資源廣大，是中草藥中的廣譜抗生素，其花具有極佳的藥用保健功效和極高的飲用價值。研宄表明，野菊花精油中含有豐富的單萜和倍半萜類化合物，具有抑菌、抗病毒、抗炎及免疫等多種生物活性，有著廣闊的發展前景。同時，野菊花精油香氣濃郁，在香料工業中有廣泛應用，還可用于卷煙、化妝品等領域。由于目前提取工藝落后，精油提取收率和純度較低、香氣質量破壞嚴重、容易有溶劑殘留等問題，造成資源的嚴重浪費。因此，新的提取手段如微波提取、超聲提取等不斷應用于精油的提取中，以提高精油得率和品質。
[0003]隨著科技的發展，超聲波細胞破碎及無溶劑微波萃取技術近幾年得到廣泛應用。超聲波細胞破碎技術是利用超高壓能量使細胞膜和細胞壁在外力作用下被破壞，使細胞內有效物質釋放出來。操作簡單、樣品損失量少并能保持細胞活性。無溶劑微波萃取技術是采用微波輻射加熱的方式，使組織內部水分快速汽化，將組織內的精油帶出。該方法加熱速度快，受熱時間短，香氣損失少，并且無溶劑殘留。且兩者均為純物理方法，很好的保護被分離物質不受溶劑污染。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的問題在于針對傳統提取分離技術的不足，提供一種超聲輔助無溶劑微波萃取野菊花精油的方法。該方法與現有的精油提取方法相比，具有溫度低、產率尚、無殘留等優點，能夠快速提取、分尚尚品質野策)花精油。
[0005]本發明所要解決的技術問題是通過以下技術方案來實現的:
[0006]一種超聲輔助無溶劑微波萃取野菊花精油的方法，包括以下步驟:
[0007](I)將野菊花鮮花進行真空冷凍干燥處理，使其所含水分的質量百分含量低于5% ；
[0008](2)將步驟(I)中冷凍干燥后的野菊花鮮花進行粉碎、過篩，得到野菊花粉末；
[0009](3)將步驟(2)中處理好的野菊花粉末，通過噴霧加水的方法配制成含水分的質量百分含量為50%?90%的樣品；
[0010](4)將步驟(3)配置好的樣品利用超聲波細胞破碎儀進行預處理:超聲功率為200W?600W，超聲時間為1min?60min，間歇時間為O?30s ;
[0011](5)將步驟(4)超聲處理后的樣品轉移至無溶劑微波萃取的物料瓶中，功率設為200?600W，微波提取Ih?3h，設置體系溫度在10?30min內從室溫升至50?100°C ；
[0012](6)將步驟(5)得到的產物靜置30?120min，移取油層，即得到野菊花精油。
[0013]作為優選方案，所述步驟(I)中，對野菊花鮮花進行冷凍干燥前需要預凍，其中預凍的溫度為-15?_60°C，保持5min?30min。
[0014]進一步地，所述步驟⑴中，對野菊花鮮花進行冷凍干燥，其中通過抽真空進行升華干燥，干燥的溫度為O?-15°c，保持I?6h。
[0015]進一步地，所述步驟(2)中，冷凍干燥后的野菊花鮮花粉末的碎度為80?120目。
[0016]進一步地，所述步驟(3)中，對野菊花粉末進行噴霧處理的在室溫下進行，保持時間為I?3ho
[0017]進一步地，所述步驟(4)中，超聲破碎后應將樣品冷卻至室溫。
[0018]進一步地，所述步驟(5)中，微波提取后應將樣品冷卻至室溫。
[0019]進一步地，所述步驟(6)中，收集到油層后加入Na2SO4進一步干燥、脫水。
[0020]本發明的優點在于:
[0021]1、本提取方法為純物理方法，不需要有機溶劑，很好的保護被提取物質不受溶劑污染；
[0022]2、本提取方法將野菊花鮮花進行冷凍干燥處理，有助于香氣成分的保留；
[0023]3、本提取方法將野菊花鮮花冷凍干燥后進行粉碎處理，有助于提取時精油成分溢出，能夠提升產率；
[0024]4、該制備精油方法所需時間短、提取溫度低、能耗少，能夠最大限度地保護香氣成分避免受熱破壞，所得精油香氣純正，精油品質明顯優于其他傳統方法。
【具體實施方式】
[0025]以下通過具體實施例對本發明作進一步的詳細詳述。
[0026]實施例一:
[0027]一種超聲輔助無溶劑微波萃取野菊花精油的方法，其步驟如下:
[0028](I)取野菊花鮮花1kg，將其置于真空冷凍干燥機中進行預凍，設定溫度為_30°C，保持5min ;通過抽真空進行升華干燥的溫度為_5°C，保持2h，使野菊花鮮花所含水分的質量百分含量低于5% ；
[0029](2)用粉碎機將冷凍干燥后的野菊花鮮花進行粉碎處理至80目。
[0030](3)將野菊花粉末用水對其進行噴霧處理，室溫下保持I小時，使野菊花粉末所含水分的質量百分含量達到70% ;
[0031](4)將噴霧處理后的野菊花粉末利用超聲波細胞破碎儀進行預處理；超聲功率為200W，超聲時間為20min，間歇時間為10s。
[0032](5)將超聲破碎后的樣品轉移至無溶劑微波萃取的物料瓶中，功率設為200W，微波提取lh，可設置體系溫度1min內從室溫升至60°C，結束后冷卻至室溫。
[0033](6)靜置60min，移取油層，即得到野菊花精油。收集到油層后應加Na2SO4進一步干燥脫水。
[0034]實施例二:
[0035]一種超聲輔助無溶劑微波萃取野菊花精油的方法，其步驟如下:
[0036](I)取野菊花鮮花1kg，將其置于真空冷凍干燥機中進行預凍，設定溫度為-40°C，保持1min ;通過抽真空進行升華干燥的溫度為_10°C，保持4h，使野菊花鮮花所含水分的質量百分含量低于5% ；
[0037](2)用粉碎機將冷凍干燥后的野菊花鮮花進行粉碎處理至100目。
[0038](3)將野菊花粉末用水對其進行噴霧處理，室溫下保持2小時，使野菊花花粉末所含水分的質量百分含量達到80% ；
[0039](4)將噴霧處理后的野菊花粉末利用超聲波細胞破碎儀進行預處理；超聲功率為400W，超聲時間為40min，間歇時間為20s。
[0040](5)將超聲后的樣品轉移至無溶劑微波萃取的物料瓶中，功率設為400W，微波提取2h，可設置體系溫度20min內從室溫升至70°C，結束后冷卻至室溫。
[0041](6)靜置90min，移取油層，即得到野菊花精油。收集到油層后應加Na2SO4進一步干燥脫水。
[0042]實施例三:
[0043]一種超聲輔助無溶劑微波萃取野菊花精油的方法，其步驟如下:
[0044