一種新戊二醇的生產方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工生產技術領域，具體涉及一種新戊二醇的生產方法。
【背景技術】
[0002]隨著社會的發展和人們消費水平的提高，人們對環境、節能問題的日益重視。進入九十年代以來，節能、低污染的粉末和高固性涂料在國外很快發展起來，并有取代溶劑型涂料的趨勢。近年來，我國粉末涂料裝置也緊隨國際潮流，或合資引進，或自行建設，其發展速度迅猛，但作為粉末涂料的重要原料新戊二醇，由于受原料和技術方面的影響，其發展相對滯后，每年都需要大量進口新戊二醇，基本上出現了供不應求的狀況，因此該產品發展前景廣闊，市場潛力巨大。
[0003]新戊二醇用途廣泛，主要用于聚酯樹脂、聚氨酯樹脂、合成潤滑劑、增塑劑等生產，其衍生物廣泛用于汽車、紡織、醫藥、涂料、農藥、塑料和石油等領域。美、日等國家都致力于新領域的開發應用。但目前在我國主要用途是制造無油醇酸樹脂，特別是不飽和聚酯粉末涂料，由于分子中存在一、二甲基結構、在B位上沒有氫原子，使得這種涂料具有優良的耐水解性、耐老化性、熱穩定性、耐氣候性和抗腐蝕性。其漆膜的表現特點為不光裂、不泛黃，為其它樹脂所不及，對金屬也有很好的附著力。因此，大量應用于外觀要求較高的自行車、汽車、家電、建筑材料等行業中。
[0004]CN102304021披露了《一種制備新戊二醇的方法》，包括如下步驟:
1)將含有羥基新戊醛的溶液用有機溶劑稀釋得到加氫原料；所述加氫原料中含有18?42wt%的羥基新戊醛和35?75wt%的有機溶劑；
2)在加氫催化劑的作用下，使步驟I)得到的加氫原料與氫氣進行加氫反應，獲得含有產物新戊二醇的溶液；所述加氫催化劑中含有銅、鋅和鋁三種金屬元素，或者含有銅、鋅、鋁和錳四種金屬元素；
所述含有羥基新戊醛的溶液由如下方法獲得:在三乙胺的存在下，使異丁醛與甲醛水溶液進行縮醛反應，反應完成后形成的羥基新戊醛反應液為所述含有羥基新戊醛的溶液；所述加氫反應采用連續工藝進行，所述加氫反應的溫度為120?150°C，壓力為3?4MPa，羥基新戊醛的質量空速為0.4?2.2g/gcat/hr ；
所述含有銅、鋅和鋁三種金屬元素的催化劑中包含氧化銅、氧化鋅和氧化鋁三種組分；
其中:銅和鋁的摩爾比為1.0?1.5:1.2?1.8 ;銅和鋅的摩爾比為1.0?1.5:0.5 ?0.8 ；
所述含有銅、鋅、鋁和錳四種金屬元素的催化劑包括如下重量百分含量的組分:氧化銅20%?50%，氧化鋅20%?40%，氧化鋁20%?40%，氧化錳1%?10% ；
所述有機溶劑選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇和異丁醇中的一種或多種的混口 ο
[0005]CN 101863738 B披露了《一種新戊二醇的制備方法》，該方法包括以下步驟:(I)將甲醛水溶液、異丁醛和催化劑混合，惰性氣體保護下，使異丁醛和甲醛縮合反應，得到溶解有羥基戊醛的溶液；(2)將(I)中制得的溶液減壓蒸餾，得到羥基戊醛的濃縮液；(3)向濃縮液中加入無水甲醇和銅基催化劑，對羥基戊醛進行氫化，得到包含新戊二醇的混合物；
(4)提純(3)中制得的混合物，得新戊二醇溶液；(5)將(4)中制得的新戊二醇溶液減壓蒸餾后，得新戊二醇粗品；(6)加熱新戊二醇粗品獲得氣態的新戊二醇，將氣態的新戊二醇冷凝后即可得到目標產物。該方法廢水產生量小，產品質量好，收率高，耗能少。
[0006]CN103351277A披露了一種新戊二醇的制備方法，包括以下步驟:
1)由甲醛和異丁醛在堿性催化劑的作用下縮合制備富含羥基特戊醛的縮合液；
2)由步驟I)制備的縮合液在第一段加氫反應器中與第一加氫催化劑接觸，并與氫氣進行第一段加氫反應，得到第一加氫反應液；所述的第一加氫催化劑含有20-50wt%的CuO, 10-30wt % 的 Mn0，15-40wt % 的 A1203 和 / 或 Zr02，l_15wt % 的 CdO 和 / 或ZnO, 0.1-1wt% ^ In203,以及 0.l-3wt%^ Ce02 和 / 或 Nd203，基于催化劑的總重計；
3)步驟2)中的第一加氫反應液在第二段加氫反應器中與第二加氫催化劑接觸，并與氫氣進行第二段加氫反應，得到含新戊二醇的第二加氫反應液；所述的第二加氫催化劑含有 10-35wt % 的 CuO, 10-25wt % 的 MnO, 10_25wt % 的 ZnO, 20_45wt % 的 Zr02 和 / 或 Τ?02,1-15?七％的￥203，以及0.1-^^%的In203，基于催化劑的總重計。
[0007]上述的方法其缺點是，投入資金大，工藝較為繁瑣。因此，需要針對上述的方法進行改進，設計一種成本低的且工藝較簡單的新戊二醇的生產方法。
【發明內容】
[0008]為了解決上述的技術問題，本發明提供了一種成本低的且工藝較簡單的新戊二醇的生產方法。
[0009]本發明是通過下述的技術方案來實現的:
一種新戊二醇的生產方法，上述的方法包括下述的步驟:
(1)縮合
以異丁醛和甲醛為原料，所述的異丁醛與甲醛的投料體積比為1:15-19 ；
配好原料，將所述的原料置于反應釜中反應，得反應溶液，控制反應釜內的溫度不超過40°C,邊反應邊勻速的加入堿,加堿后使反應溶液的pH為13.0-13.5 ;加完堿后,將反應爸中的反應溶液攪拌均勻，打開反應釜的倒料閥門，將物料輸入升溫釜，升溫至50-58°C，在此溫度下保持1.5-2.5小時，再進行第二次升溫，升至65-75°C后保持1.0-2.0小時，用甲酸中和至溶液的PH值為6.8-7.2，再將反應后的縮合溶液轉移至儲罐備用；
(2)蒸發
將步驟(I)中配制好的縮合溶液打入蒸發器內，當液位達到蒸發器的列管30-35cm時， 開始升溫，保持真空度在-0.08Mpa，達到95°C時打開噴淋水；
在蒸發過程中，縮合溶液內的新戊二醇與水以氣態形式升至蒸發塔，經塔頂噴淋水冷凝后，由于水和新戊二醇的沸點不同，新戊二醇溶液落入蒸發釜，高沸物及甲酸鈉等雜質在不斷的蒸發過程中，以過飽和溶液的形式結晶析出，存于蒸發器底部，離心分離，而得到甲酸鈉；
蒸發釜中的新戊二醇溶液流入濃縮釜后升溫至120°C，保持真空度為-0.008 Mpa,以備蒸餾釜使用；
(3)蒸餾
將升溫好的濃縮液轉移至蒸餾釜，升溫，當蒸餾釜溫度達到150-160°C時，保持真空度為-0.078Mpa，將產品輸入成品釜，同時打開降溫水，并控制物料的溫度在135_140°C之間，真空度為0.086Mpa ；
當成品釜物料達到2/3時，切換到另一成品釜，把物料新戊二醇置于鋼帶上進行刮片包裝。
優選的，上述的堿為NaOH。
[0010]上述的步驟(2)中，離心分離的轉速為200-800rmp。
[0011]上述的新戊二醇的熔點124-130°C、沸點210°C、密度1.06、閃點129°C。
上述的新戊二醇的色澤< 15、游離酸<0.05、水分<0.5、羥基含量彡31.8。
[0012]上述的異丁醛與甲醛的投料體積比為1:17。
[0013]上述的步驟(I)中，以異丁醛和甲醛為原料，所述的異丁醛與甲醛的投料體積比為1:17 ；
配好原料，將所述的原料置于反應釜中反應，得反應溶液，控制反應釜內的溫度不超過40°C,邊反應邊勻速的加入堿,加堿后使反應溶液的pH為13.0 ;加完堿后,將反應爸中的反應溶液攪拌均勻，打開反應釜的倒料閥門，將物料輸入升溫釜，升溫至55°C，在此溫度下保持2小時，再進行第二次升溫，升至70°C后保持1.5小時，用甲酸中和至溶液的pH值為7.0,再將反應后的縮合溶液轉移至儲罐備用。
[0014]上述的步驟(3)中，將升溫好的濃縮液轉移至蒸餾釜，升溫，當蒸餾釜溫度達到155°C時，保持真空度為-0.078Mpa，將產品輸入成品釜，同時打開降溫水，并控制物料的溫度在135-140°C之間，真空度為0.086Mpa。
[0015]相對于現有技術和【背景技術】中披露的方法，本發明的方法能耗低，工藝簡單，產品質量好，投資成本低。
【具體實施方式】
[0016]下面結合具體實施例對本發明作更進一步的說明，以便本領域的技術人員更了解本發明，但并不因此限制本發明。
[0017]實施例1
新戊二醇的生產方法包括下述的步驟:
(1)縮合
以異丁醛和甲醛為原料，所述的異丁醛與甲醛的投料體積比為1:17 ；
配好原料，將所述的原料置于反應釜中反應，得反應溶液，控制反應釜內的溫度不超過40°C，邊反應邊勻速的加入NaOH，加NaOH后使反應溶液的pH為13.0左右；加完NaOH后，將反應釜中的反應溶液攪拌均勻，打開反應釜的倒料閥門，將物料輸入升溫釜，升溫至55°C，在此溫度下保持2小時，再進行第二次升溫，升至70°C后保持1.5小時，用甲酸中和至溶液的PH值為7.0，再將反應后的縮合溶液轉移至儲罐備用；
(2)蒸發
將步驟(I)中配制好的縮合溶液打入蒸發器內，當液位達到蒸發器的列