新型導熱聚酰胺基復合材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種新型導熱聚酰胺基復合材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]近年來，導熱材料不斷追求小型化，輕量化，耐腐蝕，耐高溫性能，高分子導熱聚合物由此成為導熱材料領域的新秀，其應用領域也逐漸擴展，如換熱工程、電子電氣、摩擦材料、電磁屏蔽、汽車制造業等。
[0003]聚酰胺(PA，Polyamide)具有良好的機械性能、耐熱、耐磨損、耐化學性、阻燃性和自潤滑性，而且易加工、摩擦系數低等優良性能。如PA46具有優異的耐熱性能，結晶性能以及優良的力學性能等，PA66的剛度和耐熱性都較高，且有較高的拉伸強度和抗沖擊韌性以及較好的加工性能。聚酰胺是一類非常重要、具有潛在應用價值的復合材料基體。
[0004]由于高聚物大多是熱的不良導體，因此在高分子導熱聚合物的制備過程中，導熱填料、基體材料的合理選擇，填料粒子表面改性處理，復合材料制備工藝的選擇和優化成為影響導熱聚合物綜合性能的關鍵因素。目前已報道的聚酰胺基導熱材料，主要有金屬填充型、金屬氧化物填充型，金屬氮化物填充型，且選擇的金屬填料多為銅、鋁，其缺點為易氧化，且產品的穩定性差。氧化物填料如氧化鋁、氧化鎂，或氮化物氮化鋁或氮化硅等，不足在于填充量過高、且氮化物成本較并且易水解，在實際生產中工藝控制難度大。且填料粒徑較小多為5-30μπι之間，無形中提高生產成本。專利CN 103382285中采用石墨填充聚酯制備的復合材料，雖然導熱率有較高的提升，但其拉伸強度，斷裂伸長率并不高。專利CN103613923中在選擇較高填充量填料的情況下制備出的復合材料導熱率最高也只達到2.7ff/ (m.K) ο
【發明內容】
[0005]本發明針對以上問題與不足提供一種具有高導熱及良好力學性能的新型導熱聚酰胺基復合材料。
[0006]本發明的目的可以通過以下技術方案來實現:一種新型導熱聚酰胺基復合材料，其組分和質量百分數為:聚酰胺40?80%，導熱填料20?60% ;所述填料選自鱗片石墨、膨脹石墨、碳纖維中的一種，導熱系數為40?200W/(m.K)，且其
[0007]中填料粒徑范圍為100?150 μ m，纖維直徑范圍為5.5?20 μ m，長徑比7: I?20:1。
[0008]優選的，所述的聚酰胺為PA46、PA66中的一種。
[0009]導熱聚酰胺基復合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0010]I)將填料至于溫度350?450°C保溫I?1.5h，進行表面氧化，停止加熱，填料隨冷卻至常溫。接著再對填料進行偶聯劑表面改性處理，其質量比為偶聯劑:填料1: 100，將硅烷偶聯劑KH570溶于無水乙醇，偶聯劑與無水乙醇體積比為1: 40，將溶液噴灑在填料表面，80?10CTC干燥6?8h ;
[0011]2)預混合:將聚酰胺和已表面改性處理的填料混合均勻，其中聚酰胺的質量百分比為40?80%，導熱填料的質量百分比為20?60% ;
[0012]3)將步驟2)中所得混合粒料，進行熔融共混，共混時溫度控制在265?315°C，共混時間為l-3min ；
[0013]4)將步驟3)中得到的復合材料經充分干燥后注塑成型，注塑溫度260?305°C，模具溫度80?120 °C。
[0014]優選的，所述的聚酰胺為PA46、PA66中的一種。
[0015]采用上述技術方案，本發明通過對填料進行表面氧化及偶聯劑改性的復合改性，可以使復合材料在導熱性能提高的同時能夠保留較為優良的力學性能。此外碳纖維因其高軸向導熱以及高彈高模的性能不僅提高了復合材料的導熱率，同時提高了復合材料的力學性能。因而制備了具有較高導熱率，熱擴散系數和力學性能的且易于成型加工的聚酰胺基復合材料。其垂直導熱率可達3.74W/(m*K)，熱擴散系數可達到2.34(mm2/s)。本發明的復合材料可以廣泛應用于導熱塑料管道、汽車零部件以及LED燈具的散熱裝置等導熱材料領域。
【具體實施方式】
[0016]下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。
[0017]實施例1:
[0018]一種導熱聚酰胺基復合材料的制備方法，該方法如下:原料經真空干燥箱烘干，按重量百分比稱取:PA46/500g，膨脹石墨/500g，首先將膨脹石墨放入馬弗爐中，溫度為350°C?450°C，保溫時間I?1.5h，停止加熱，填料隨馬弗爐冷卻至常溫。接著將硅烷偶聯劑KH570/5g溶于無水乙醇，偶聯劑與無水乙醇體積比為1: 40，將溶液噴灑在填料表面。將處理好的膨脹石墨與PA46放入高混機中混合5分鐘，出料，然后經雙螺桿擠出機擠出造粒，加工溫度在295?315°C，螺桿轉速為300?400r/min，擠出物的冷卻方式為水冷。得到粒料后于真空干燥箱中烘干。將干燥好的復合材料粒料，進行注射成型。其導熱率3.74W/(m.K)，熱擴散系數2.34mm2/s，比熱容1.11J/(KJ.K)，拉伸強度52.41MPa，斷裂伸長率2.23%。
[0019]實施例2:
[0020]一種導熱聚酰胺基復合材料的制備方法，該方法如下:原料經真空干燥箱烘干，按重量百分比稱取:PA66/500g，鱗片石墨/500g，首先將鱗片石墨放入馬弗爐中，溫度為350?450°C，保溫時間I?1.5h，停止加熱，填料隨馬弗爐冷卻至常溫。接著將硅烷偶聯劑KH570/5g溶于無水乙醇，偶聯劑與無水乙醇體積比為1: 40，將溶液噴灑在填料表面。將混合溶液噴灑在填料表面。將處理好的鱗片石墨和PA66放入高混機混合5分鐘，出料，然后經雙螺桿擠出機擠出造粒，加工溫度在265?295°C，螺桿轉速為300?400r/min，擠出物的冷卻方式為水冷。得到粒料后于真空干燥箱中烘干。將干燥好的復合材料粒料，進行注射成型。其導熱率3.1OW/(m.K)，熱擴散系數2.14mm2/s,比熱容1.0OJ/(KJ.K)，拉伸強度59.30MPa，斷裂伸長率18.53 %。
[0021]實施例3:
[0022]一種導熱聚酰胺基復合材料的制備方法，該方法如下:原料經真空干燥箱烘干，按重量百分比稱取:PA66/600g，鱗片石墨/400g，首先將鱗片石墨放入馬弗爐中，溫度為350?450°C，保溫時間I?1.5h，停止加熱，填料隨馬弗爐冷卻至常溫。接著將硅烷偶聯劑KH570/4g溶于無水乙醇，偶聯劑與無水乙醇體積比為1: 40，將溶液噴灑在填料表面。將混合溶液噴灑在填料表面。將處理好的鱗片石墨和PA66放入高混機混合5分鐘，出料，然后經雙螺桿擠出機擠出造粒，加工溫度在265?295°C，螺桿轉速為300?400r/min，擠出物的冷卻方式為水冷。得到粒料后于真空干燥箱中烘干。將干燥好的復合材料粒料，進行注射成型。其導熱率