散液在_196°C下冷凍至固體，所得固體用冷凍干燥機于_25°C下干燥150小時，在真空 40°C固化5小時即可。
[0070] 實施例11
[0071] 將0. 1份蒙脫土與0. 1份三聚氰胺焦磷酸鹽加入50份水中，攪拌使之形成分散均 勻的懸浮液，再將5份聚乙烯醇、5份脲醛樹脂加入到50份水中，攪拌使之充分溶解，然后將 所得懸浮液與所得溶液攪拌混合直至均勻，繼后依次將所得混合分散液在_88°C下冷凍至 固體，所得固體用冷凍干燥機于-20°C下干燥190小時，在真空30°C固化8小時即可。
[0072] 實施例12
[0073] 將3份納米二氧化硅與3份乙醇胺改性量為15%的乙醇胺改性聚磷酸銨加入50 份水中，攪拌使之形成分散均勻的懸浮液，再將6份聚乙烯醇、1份脲醛樹脂加入到50份水 中，攪拌使之充分溶解，然后將所得懸浮液與所得溶液攪拌混合直至均勻，繼后依次將所得 混合分散液在-120°C下冷凍至固體，所得固體用冷凍干燥機于_20°C下干燥190小時，在真 空30°C固化12小時即可。
[0074] 實施例13
[0075] 將6份氫氧化鋁與1份哌嗪改性量為8%的哌嗪改性聚磷酸銨加入50份水中，攪 拌使之形成分散均勻的懸浮液，再將3份聚乙烯醇加入到50份水中，攪拌使之充分溶解，然 后將所得懸浮液與所得溶液攪拌混合直至均勻，繼后依次將所得混合分散液在_196°C下冷 凍至固體，所得固體用冷凍干燥機于-30°C下干燥150小時即可。
[0076] 實施例14
[0077] 將8份蒙脫土與1份乙二胺改性量為13%的乙二胺改性聚磷酸銨加入50份水中， 攪拌使之形成分散均勻的懸浮液，再將2份聚乙烯醇，0. 3份三聚氰胺甲醛樹脂加入到50份 水中，攪拌使之充分溶解，然后將所得懸浮液與所得溶液攪拌混合直至均勻，繼后依次將所 得混合分散液在_196°C下冷凍至固體，所得固體用冷凍干燥機于_30°C下干燥150小時，在 真空80°C固化8小時即可。
[0078] 實施例15
[0079] 將7份蒙脫土與1份三聚氰胺聚磷酸鹽加入50份水中，攪拌使之形成分散均勻 的懸浮液，再將3份聚乙烯醇，0. 5份三聚氰胺甲醛樹脂加入到50份水中，攪拌使之充分溶 解，然后將所得懸浮液與所得溶液攪拌混合直至均勻，繼后依次將所得混合分散液在_88°C 下冷凍至固體，所得固體用冷凍干燥機于-35°C下干燥130小時，在真空80°C固化8小時即 可。
[0080] 對比例
[0081] 將5份鎂鋁水滑石與1份木纖維加入50份水中，攪拌使之形成分散均勻的懸浮 液，再將5份聚乙烯醇加入到50份水中，攪拌使之充分溶解，然后將所得懸浮液與所得溶液 攪拌混合直至均勻，繼后依次將所得混合分散液先在_196°C下冷凍至固體，所得固體用冷 凍干燥機于_30°C下干燥120小時即可。體系中不采用高性能阻燃劑，而采用增強性纖維材 料。
[0082] 附表
[0083]
【主權項】
1. 一種低密度高阻燃性復合多孔材料，該材料是由w下組分復合而成： 無機粒子 0.1?8份， 聚立婦醇 0.5?10份， 阻燃性可交聯聚合物 0?5份， 阻燃劑 0.1?2份， 各物料的份數均為重量份，該材料的密度為12?145Kg/m3,極限氧指數為34. 5? 47. 5%，垂直燃燒均為V-0級，峰值熱釋放速率為50. 5?135. 8kW/m2,總熱釋放為5. 6? 13. 3MJ/m2。
2. 根據權利要求1所述的低密度高阻燃性復合多孔材料，該材料是由W下組分復合而 成： 無化粒子 0.5?5份， 聚乙帰醇 5?10份， 阻燃性可交聯聚合物 0.1?5份， 阻燃劑 0.1?2份， 該材料的密度為65?132Kg/m3,極限氧指數為34. 5?46. 0%，垂直燃燒均為V-0級， 峰值熱釋放速率為50. 5?135. 8kW/m2,總熱釋放為5. 6?13. 3MJ/m2。
3. 根據權利要求1或2所述的低密度高阻燃性復合多孔材料，該材料中所述的無機粒 子為納米二氧化娃、海泡石、儀侶水滑石、鋒侶水滑石、巧侶水滑石、蒙脫±、氨氧化儀、氨氧 化侶、粉煤灰或膨脹石墨中的任一種；所述的阻燃性可交聯聚合物為=聚氯胺甲醒樹脂或 脈醒樹脂；所述的阻燃劑為聚磯酸錠及其改性物和=聚氯胺及其衍生物中的至少一種。
4. 根據權利要求1或2所述的低密度高阻燃性復合多孔材料，該材料中所述的無機粒 子為蒙脫±或儀侶水滑石；所述的阻燃性可交聯聚合物為=聚氯胺甲醒樹脂或脈醒樹脂； 所述的阻燃劑為嗽嗦改性聚磯酸錠、己醇胺改性聚磯酸錠、己二胺改性聚磯酸錠、=聚氯胺 聚磯酸鹽和S聚氯胺焦磯酸鹽中的至少一種。
5. 根據權利要求1或2所述的低密度高阻燃性復合多孔材料，該材料中所述的W上多 孔材料中所述的無機粒子為蒙脫±或儀侶水滑石；所述的阻燃性可交聯聚合物為=聚氯胺 甲醒樹脂或脈醒樹脂；所述的阻燃劑為嗽嗦改性聚磯酸錠、己醇胺改性聚磯酸錠和己二胺 改性聚磯酸錠中至少一種。
6. -種權利要求1所述的低密度高阻燃性復合多孔材料的制備方法，該方法的工藝步 驟和條件如下： (1) 將0. 1?8份無機粒子與0. 1?2份阻燃劑加入50份水中，攬拌使之形成分散均 勻的懸浮液； (2) 將0. 5?10份聚己締醇、0?5份阻燃性可交聯聚合物加入到50份水中，攬拌使 之充分溶解； (3) 將所得懸浮液與所得溶液攬拌混合直至均勻； (4) 先將所得混合分散液在-40?-196 °C下冷凍至固體，然后將所得固體 于-50?-20°C下干燥24?192小時，再將所得產品在真空條件下，升溫至40?60°C固化 2?24小時即可， 所用物料的份數均為重量份，當所用阻燃性可交聯物為0份時，無需升溫固化。
7. 根據權利要求6所述的低密度高阻燃性復合多孔材料的制備方法，該方法的工藝步 驟和條件如下： (1) 將0. 5?5份無機粒子與0. 1?2份阻燃劑加入50份水中，攬拌使之形成分散均 勻的懸浮液； (2) 將5?10份聚己締醇、0. 1?5份阻燃性可交聯聚合物加入到50份水中，攬拌使 之充分溶解； (3) 將所得懸浮液與所得溶液攬拌混合直至均勻； (4) 先將所得混合分散液在-80?-196 °C下冷凍至固體，然后將所得固體 于-50?-25°C下干燥72?192小時，再將所得產品在真空條件下，升溫至40?60°C固化 2?24小時即可。
8. 根據權利要求6或7所述的低密度高阻燃性復合多孔材料的制備方法，該方法中所 用的無機粒子為納米二氧化娃、海泡石、儀侶水滑石、鋒侶水滑石、巧侶水滑石、氨氧化儀、 氨氧化侶、蒙脫±、粉煤灰或膨脹石墨中的任一種；所用的阻燃性可交聯聚合物為=聚氯胺 甲醒樹脂或脈醒樹脂；所用的阻燃劑為聚磯酸錠及其改性物和=聚氯胺及其衍生物的至少 一種。
9. 根據權利要求6或7所述的低密度高阻燃性復合多孔材料的制備方法，該方法中 所用的無機粒子為蒙脫±或儀侶水滑石；所用的阻燃性可交聯聚合物為=聚氯胺甲醒樹脂 或脈醒樹脂；所用的阻燃劑為嗽嗦改性聚磯酸錠、己醇胺改性聚磯酸錠、己二胺改性聚磯酸 錠、=聚氯胺聚磯酸鹽和=聚氯胺焦磯酸鹽中的至少一種。
10. 根據權利要求1所述的低密度高阻燃性復合多孔材料作為隔熱、保溫和隔聲材料 方面的應用。
【專利摘要】本發明公開的一種低密度高阻燃性復合多孔材料是由以下組分復合而成：無機粒子0.1～5份，聚乙烯醇0.5～10份，阻燃性可交聯聚合物0～5份，阻燃劑0.1～2份，該材料的密度為12～145Kg/m3，極限氧指數為34.5～47.5％，垂直燃燒均為V-0級，峰值熱釋放速率為50.5～135.8kW/m2，總熱釋放為5.6～13.3MJ/m2。本發明還公開了其制備方法。由于本發明提供的多孔材料采用了有一定阻燃效果的無機粒子和交聯聚合物和少量添加適用于基體聚合物聚乙烯醇的高效阻燃劑，因而使得這種多孔材料不僅密度低，導熱系數也低，隔音效果好，機械強度好，可用作隔熱、保溫和隔聲材料，有利于節能降耗，可以達到高的阻燃防火等級，整個制備過程無廢液、廢氣產生，安全環保。
【IPC分類】C08L29-04, C08L61-28, C08K3-36, C08K5-3492, C08K3-32, C08K9-04, C08L61-24, C08K3-22, C08K3-26, C08K3-34, C08J9-28
【公開號】CN104592697
【申請號】CN201410853578
【發明人】王玉忠, 王宇韜, 商珂, 王娟
【申請人】四川大學
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月31日