后物料靜置,過濾,固體物用去離子水或蒸餾水洗滌2次;再將固體物與50毫升硝酸銨-乙醇混合體系的萃取劑混合,在60°C下浸泡30分鐘,過濾,最后將固體物用乙醇洗滌,干燥,即制得二氧化硅包覆納米銀線;
所述硝酸銨-乙醇混合體系是質(zhì)量百分比為15%的硝酸銨與85%的乙醇的混合物;所述乙醇是體積百分比濃度為95%的乙醇水溶液。
[0030]實施例18:
所述高強度魔芋葡甘聚糖抗菌納米復合薄膜的制備方法中,步驟a中所述二氧化硅包覆納米銀線的制備方法為:向裝有回流裝置的500毫升三頸燒瓶中加入160毫升去離子水或蒸餾水和2毫升濃度為2摩爾每升的氫氧化鈉水溶液,攪拌下加熱升溫至100°C ;把0.6克十六烷基三甲基溴化銨和0.5克納米銀線溶于30毫升去離子水或蒸餾水中,在超聲波清洗機中超聲處理30分鐘后,過濾,得到分散均勻的懸浮液,然后將懸浮液加入到所述三頸燒瓶中繼續(xù)攪拌反應10分鐘后,再緩慢滴加入3毫升的正硅酸乙酯,滴加完,在100°C的溫度下持續(xù)反應2小時;反應結束后,將反應后物料靜置,過濾,固體物用去離子水或蒸餾水洗滌5次;再將固體物與100毫升硝酸銨-乙醇混合體系的萃取劑混合,在70°C下浸泡15分鐘,過濾,最后將固體物用乙醇洗滌,干燥,即制得二氧化硅包覆納米銀線;
所述硝酸銨-乙醇混合體系是質(zhì)量百分比為15%的硝酸銨與85%的乙醇的混合物;所述乙醇是體積百分比濃度為95%的乙醇水溶液。
[0031]實施例19: 所述高強度魔芋葡甘聚糖抗菌納米復合薄膜的制備方法中,步驟a中所述二氧化硅包覆納米銀線的制備方法為:向裝有回流裝置的500毫升三頸燒瓶中加入155毫升去離子水或蒸餾水和1.8毫升濃度為2摩爾每升的氫氧化鈉水溶液,攪拌下加熱升溫至95°C;把0.55克十六烷基三甲基溴化銨和0.5克納米銀線溶于30毫升去離子水或蒸餾水中,在超聲波清洗機中超聲處理25分鐘后,過濾,得到分散均勻的懸浮液,然后將懸浮液加入到所述三頸燒瓶中繼續(xù)攪拌反應8分鐘后,再緩慢滴加入2.5毫升的正硅酸乙酯,滴加完,在95°C的溫度下持續(xù)反應2.5小時;反應結束后,將反應后物料靜置,過濾,固體物用去離子水或蒸餾水洗滌3次;再將固體物與80毫升硝酸銨-乙醇混合體系的萃取劑混合,在65°C下浸泡22分鐘,過濾,最后將固體物用乙醇洗滌,干燥,即制得二氧化硅包覆納米銀線;
所述硝酸銨-乙醇混合體系是質(zhì)量百分比為15%的硝酸銨與85%的乙醇的混合物;所述乙醇是體積百分比濃度為95%的乙醇水溶液。
[0032]實施例20:
所述高強度魔芋葡甘聚糖抗菌納米復合薄膜的制備方法中,步驟a中所述二氧化硅包覆納米銀線的制備方法為:向裝有回流裝置的500毫升三頸燒瓶中加入150?160毫升去離子水或蒸餾水和1.5?2毫升濃度為2摩爾每升的氫氧化鈉水溶液,攪拌下加熱升溫至90?100°C;把0.5?0.6克十六烷基三甲基溴化銨和0.5克納米銀線溶于30毫升去離子水或蒸餾水中,在超聲波清洗機中超聲處理20?30分鐘后,過濾,得到分散均勻的懸浮液,然后將懸浮液加入到所述三頸燒瓶中繼續(xù)攪拌反應5?10分鐘后,再緩慢滴加入2?3毫升的正硅酸乙酯,滴加完,在90?100°C的溫度下持續(xù)反應2?3小時;反應結束后,將反應后物料靜置,過濾,固體物用去離子水或蒸餾水洗滌2?5次;再將固體物與50?100毫升硝酸銨-乙醇混合體系的萃取劑混合,在60?70°C下浸泡15?30分鐘,過濾,最后將固體物用乙醇洗滌,干燥,即制得二氧化硅包覆納米銀線;
所述硝酸銨-乙醇混合體系是質(zhì)量百分比為15%的硝酸銨與85%的乙醇的混合物;所述乙醇是體積百分比濃度為95%的乙醇水溶液。
[0033]上述實施例中:步驟d所述的堿的水溶液可以為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液或氨水溶液。
[0034]上述實施例中:所述在超聲波清洗機中超聲處理是在功率2400瓦、頻率28千赫茲超聲波清洗機中超聲處理。
[0035]上述實施例中:步驟a中所述二氧化硅包覆納米銀線的制備方法也可以同現(xiàn)有技術。
[0036]上述實施例中:所采用的各原料均為市售產(chǎn)品。
[0037]上述實施例中:所采用的百分比例中,未特別注明的,均為質(zhì)量(重量)百分比例或本領域技術人員公知的百分比例;所述質(zhì)量(重量)份可以均是克或千克。
[0038]上述實施例中:各步驟中的工藝參數(shù)(溫度、時間、濃度等)和各組分用量數(shù)值等為范圍的,任一點均可適用。
[0039]本
【發(fā)明內(nèi)容】
及上述實施例中未具體敘述的技術內(nèi)容同現(xiàn)有技術。
[0040]本發(fā)明不限于上述實施例,本
【發(fā)明內(nèi)容】
所述均可實施并具有所述良好效果。
【主權項】
1.一種高強度魔芋葡甘聚糖抗菌納米復合薄膜的制備方法,其特征是步驟為: a、取二氧化硅包覆納米銀線加入到蒸餾水或去離子水中,攪拌0.5?I小時,配制成質(zhì)量百分比濃度為0.1%?0.5%的二氧化硅包覆納米銀線水溶液; b、按二氧化硅包覆納米銀線與魔芋葡甘聚糖質(zhì)量比為1:1?200的比例取魔芋葡甘聚糖,將魔芋葡甘聚糖加入到二氧化硅包覆納米銀線水溶液中并劇烈攪拌0.5?I小時,得到混合溶液; C、將混合溶液靜置12?18小時后,倒入制備復合薄膜的模具中,再于30?50°C的溫度下干燥12?36小時,取出冷卻至室溫,制成厚度為0.1?0.3毫米的復合薄膜; d、將復合薄膜置于質(zhì)量百分比濃度為I?2%的堿的水溶液中,在30?40°C的溫度下浸泡3?8小時,然后取出用水洗至中性,再于40?500C的溫度下干燥4?8小時,S卩制得高強度魔芋葡甘聚糖抗菌納米復合薄膜材料; 所述質(zhì)量百分比濃度為I?2%的堿的水溶液中,每100?200質(zhì)量份的堿的水溶液中加入乙醇2?8質(zhì)量份。
2.按權利要求1所述高強度魔芋葡甘聚糖抗菌納米復合薄膜的制備方法,其特征是:步驟a中所述二氧化硅包覆納米銀線的制備方法為:向裝有回流裝置的500毫升三頸燒瓶中加入150?160毫升去離子水和1.5?2毫升濃度為2摩爾每升的氫氧化鈉水溶液,攪拌下加熱升溫至90?100°C ;把0.5?0.6克十六烷基三甲基溴化銨和0.5克納米銀線溶于30毫升去離子水或蒸餾水中,在超聲波清洗機中超聲處理20?30分鐘后,過濾,得到分散均勻的懸浮液,然后將懸浮液加入到所述三頸燒瓶中繼續(xù)攪拌反應5?10分鐘后,再滴加入2?3毫升的正硅酸乙酯,滴加完,在90?100°C的溫度下持續(xù)反應2?3小時;反應結束后,將反應后物料靜置,過濾,固體物用去離子水或蒸餾水洗滌2?5次;再將固體物與50?100毫升硝酸銨-乙醇混合體系的萃取劑混合,在60?70°C下浸泡15?30分鐘,過濾,最后將固體物用乙醇洗滌,干燥,即制得二氧化硅包覆納米銀線; 所述硝酸銨-乙醇混合體系是質(zhì)量百分比為15%的硝酸銨與85%的乙醇的混合物;所述乙醇是體積百分比濃度為95%的乙醇水溶液。
3.按權利要求1所述高強度魔芋葡甘聚糖抗菌納米復合薄膜的制備方法,其特征是:步驟d所述的堿的水溶液為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液或氨水溶液。
4.按權利要求2所述高強度魔芋葡甘聚糖抗菌納米復合薄膜的制備方法,其特征是:所述在超聲波清洗機中超聲處理20?30分鐘是在功率2400瓦、頻率28千赫茲超聲波清洗機中超聲處理20?30分鐘。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高強度魔芋葡甘聚糖抗菌納米復合薄膜的制備方法,其特征是:取二氧化硅包覆納米銀線,配制成質(zhì)量百分比濃度為0.1%~0.5%的二氧化硅包覆納米銀線水溶液;按二氧化硅包覆納米銀線與魔芋葡甘聚糖質(zhì)量比為1:1~200的比例將魔芋葡甘聚糖加入到二氧化硅包覆納米銀線水溶液中,得到混合溶液;將混合溶液靜置12~18小時后,倒入模具中,經(jīng)干燥,制成復合薄膜;將復合薄膜置于堿的水溶液中,在30~40℃的溫度下浸泡3~8小時,然后取出用水洗至中性,干燥,即制得高強度魔芋葡甘聚糖抗菌納米復合薄膜材料。本發(fā)明制得的抗菌納米復合薄膜具有柔韌性好、機械強度高、以及抗菌等優(yōu)點,可用作環(huán)境友好型包裝材料。
【IPC分類】C08K3-08, C08J7-00, C08L5-00, C08K9-10
【公開號】CN104558653
【申請?zhí)枴緾N201410811196
【發(fā)明人】竹文坤, 段濤, 雷佳, 張友魁, 李威
【申請人】西南科技大學
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月19日