本發明涉及一種硅油的制備方法，尤其是一種制織物柔軟劑用環氧改性硅油制備方法。
背景技術：
：環氧改性硅油是一種無色或淡黃色液體，因其具有表面潤滑性能，較低的表面張力，柔軟性能，耐高溫、耐低溫性能，耐老化、耐紫外線輻照性能。用作棉、毛、絲、麻織物及制品的柔軟劑、平滑劑；洗發水添加劑及用于對假發等發制品的柔軟平滑處理；用作氨綸油劑生產中的助劑，處理氨綸纖維，可防止氨綸纖維之間的粘連；用作環氧樹脂類材料的內添加劑，以改善環氧樹脂類制品的內應力，增強其柔韌性，使之不脆、不裂。是一種應用廣泛，性能良好的化工產品。cn101509196公開了一種環氧改性氨基硅油柔軟劑的制備方法,步驟如下:將氨基硅烷偶聯劑與聚硅氧烷單體在堿性催化劑、70-80℃溫度下混溶;在90-150℃內,氨基硅烷偶聯劑與聚硅氧烷單體反應,生成氨基硅油和低沸物;餾出低沸物;降溫至40-80℃,得氨基硅油;將氨基硅油在惰性溶劑中與環氧氯丙烷在40-120℃下反應1-5小時,生成環氧改性氨基硅油;去除惰性溶劑,得環氧改性氨基硅油;并將其加入乳化劑中乳化,調節ph值為6-7,得環氧改性氨基硅油柔軟劑。cn104151554b公開了一種三端環氧改性硅油合成方法屬于化學領域。三端環氧改性硅油通過兩步合成，四甲基二硅氧烷及烯丙基縮水甘油醚為原料，氯鉑酸-異丙醇為催化劑，通過硅氫加成反應合成雙端含環氧基的1,3-二縮水甘油醚氧基丙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷；再以1,3-二縮水甘油醚氧基丙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷為封端劑，八甲基環四硅氧烷及3-縮水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷為原料，四甲基氫氧化銨為催化劑，通過本體聚合法合成三端含環氧基的環氧改性硅油；并通過控制反應物配比，制得不同分子量的產物。環氧改性硅油的主要制備工藝有氫硅化加成法、開環加成法、異官能縮合法。多數生產環氧改性硅油的廠家采用硅氫加成反應的工藝，其催化劑多采用鉑類催化劑，如鉑金催化劑等，現有的催化劑產品大多有著不易于分離，有效催化面積不足的缺點；易于分離，催化性能優良的催化劑有利于提升產品的質量，降低產品內存在的雜質含量，因此，研發一種新型高效催化劑十分有必要。技術實現要素：本發明的目的是：提供一種制織物柔軟劑用環氧改性硅油制備方法，其特征在于步驟包括：1.稀土催化劑的制備按重量份計，將多孔分子篩100份，氯鉑酸30-70份，雙(四正丁基銨)合雙(1,3-二硫雜環戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)鉑(ii)0.1-0.5份，三甲基甲基環戊二烯鉑0.01-0.1份，三氟甲磺酸銪0.01-0.1份，攪拌均勻，再加入四氫呋喃200-400份，在40-80℃條件下浸泡6-16小時，過濾，洗滌，干燥，得到本發明所述的催化劑產品。2.改性環氧硅油的制備按重量份計，在反應釜中加入含氫硅油100份，端環氧基烯丙基聚醚80-150份，步驟1生產的的催化劑產品5-15份，攪拌均勻后在80-120℃，氮氣環境下，反應3-8h，產物經分離，純化得到環氧改性硅油產品。多孔分子篩優選為mcm－41多孔分子篩。所述的mcm－41多孔分子篩100份為市售產品，如上海甄準生物科技有限公司生產的產品；雙(四正丁基銨)合雙(1,3-二硫雜環戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)鉑(ii)為市售產品，如上海昊睿化學科技有限公司生產的產品；三甲基甲基環戊二烯鉑為市售產品，如鄭州艾克姆化工有限公司生產的產品；三氟甲磺酸銪為市售產品，如麥克林化工有限公司生產的產品；含氫硅油為市售產品，如建德市智友硅材料有限公司生產的產品；端環氧基烯丙基聚醚為市售產品，如南京化學試劑有限公司生產的產品。本發明的產品具有以下有益效果：本發明所述的催化劑有比表面積大，從而有效催化面積大，催化速度快的優點，并且不易破碎，易于與產品分離的優點，使得所生產出的環氧改性硅烷殘余催化劑雜質少，純度高，當其作為織物柔軟劑使用時效果良好且作用均勻。具體實施方式以下實例僅僅是進一步說明本發明，并不是限制本發明保護的范圍。實施例11.稀土催化劑的制備在1000l反應釜中，加入mcm－41多孔分子篩100kg，氯鉑酸50kg，雙(四正丁基銨)合雙(1,3-二硫雜環戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)鉑(ii)0.3kg，三甲基甲基環戊二烯鉑0.05kg，三氟甲磺酸銪0.05kg，攪拌均勻，再加入四氫呋喃300kg，在60℃條件下浸泡11小時，過濾，洗滌，干燥，得到本發明所述的催化劑產品。2.改性環氧硅油的制備在1000l反應釜中加入含氫硅油100kg，端環氧基烯丙基聚醚115kg，步驟1生產的的催化劑產品10kg，攪拌均勻后在100℃溫度，氮氣環境下反應5h，產物經分離，純化得到環氧改性硅油產品。產品編號m-1。實施例21.稀土催化劑的制備在1000l反應釜中，加入mcm－41多孔分子篩100kg，氯鉑酸30kg，雙(四正丁基銨)合雙(1,3-二硫雜環戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)鉑(ii)0.1kg，三甲基甲基環戊二烯鉑0.01kg，三氟甲磺酸銪0.01kg，攪拌均勻，再加入四氫呋喃200kg，在40℃條件下浸泡6小時，過濾，洗滌，干燥，得到本發明所述的催化劑產品。2.改性環氧硅油的制備在1000l反應釜中加入含氫硅油100kg，端環氧基烯丙基聚醚80kg，步驟1生產的的催化劑產品5kg，攪拌均勻后在80℃溫度，氮氣環境下反應3h，產物經分離，純化得到環氧改性硅油產品。產品編號m-2。實施例31.稀土催化劑的制備在1000l反應釜中，加入mcm－41多孔分子篩100kg，氯鉑酸70kg，雙(四正丁基銨)合雙(1,3-二硫雜環戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)鉑(ii)0.5kg，三甲基甲基環戊二烯鉑0.1kg，三氟甲磺酸銪0.1kg，攪拌均勻，再加入四氫呋喃400kg，在80℃條件下浸泡16小時，過濾，洗滌，干燥，得到本發明所述的催化劑產品。2.改性環氧硅油的制備在1000l反應釜中加入含氫硅油100kg，端環氧基烯丙基聚醚150kg，步驟1生產的的催化劑產品15kg，攪拌均勻后在120℃溫度，氮氣環境下反應8h，產物經分離，純化得到環氧改性硅油產品。產品編號m-3。對比例1步驟1不加入雙(四正丁基銨)合雙(1,3-二硫雜環戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)鉑(ii)，其他條件同實施例1。產品編號m-4。對比例2步驟1不加入三甲基甲基環戊二烯鉑，其他條件同實施例1。產品編號m-5。對比例3步驟1不加入三氟甲磺酸銪，其他條件同實施例1。產品編號m-6。對比例4不使用本發明所生產的催化劑產品，直接采用鉑氯酸作為催化劑催化加成反應，產品編號m-7。實施例4分別檢測實施例1-3與對比例1-4所生產的環氧改性硅油產品的收率，并將產品調配為中性乳液，作為織物柔軟劑處理織物表面較為粗糙的織物，并對比未經處理的織物，檢驗其效果。見表1。表1：環氧改性硅油收率及作為織物柔軟劑使用效果。產品編號收率/%光滑程度m-191光滑，手感柔順m-290光滑，手感柔順m-393光滑，手感柔順m-485較為光滑，織物表面分布有部分小面積較為粗糙區域。m-584較為光滑，織物表面分布有部分小面積較為粗糙區域。m-685較為光滑，織物表面分布有部分小面積較為粗糙區域。m-777整體光滑程度有所提高，效果較差，織物經處理后手感仍屬于較為粗糙。當前第1頁12