一種超臨界萃取油脂的裝置及方法與流程

本發明屬于物理分離的裝置或設備，具體涉及到一種萃取油脂的裝置及方法。

背景技術：

超臨界流體是指物質體處于其臨界溫度和臨界壓力以上狀態時，此時，向該狀態氣體加壓，氣體不會液化，只是密度增大，具有類似液體的性質，同時還保留氣體的性能。超臨界流體兼具氣體和液體的優點，其密度接近于液體，溶解能力較強，而黏度與氣體相近，擴散系數遠大于一般的液體，有利于傳質。另外，超臨界流體具有零表面張力，很容易滲透擴散到被萃取物的微孔內。因此，超臨界流體具有良好的溶解和傳質特性，能與萃取物很快地達到傳質平衡，實現物質的有效分離。

超臨界萃取技術是未來油脂萃取的主要方向之一。從目前的文獻報道來看，其油脂萃取過程有著“綠色環保、低成本、易于實現”等多種特點，甚至已被部分油脂生產企業所采應用，用于生產高端油脂。然而，在該技術已經出現的數十年里，其至今仍未被廣泛應用。在傳統的超臨界萃取工藝下，萃取劑的流向沿延萃取釜由下至上，萃取劑進口位于萃取釜底部，萃取劑出口位于萃取釜頂部蓋子上，或位于萃取釜上端的側面。盡管曾有多篇文獻研究報道超臨界萃取工藝的改進，包括萃取壓力、萃取溫度、二氧化碳流量、萃取時間等因素對萃取得率的影響，但都很難改善超臨界萃取油脂時“生產效率偏低”的“頑疾”。

中國專利名稱為《一種快速超臨界萃取油脂方法》、專利號201410030959x，當萃取劑從上到下流經萃取釜時，既能發揮萃取劑萃取效應又能發揮萃取劑的壓榨效應，萃取效率可以大幅提高，但當萃取劑從上到下流經萃取釜時，出口管路容易堵塞，且單一出口在物料餅粕濾餅層較厚時萃取劑易進難出，不利于萃取效率的提高，且傳統超臨界萃取釜為固定式釜體，釜體不翻轉不利于發揮萃取劑的壓榨效應，也不利于萃取效率的提高。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題在于超臨界萃取釜上一般連接有進氣管和出氣管，進水管和出水管以及溫度傳感器等部件，萃取釜翻轉極不方便，且需要多閥切換才能實現，操作難度大，為克服上述不足,提供一種設計合理、操作簡單、萃取效率高、無需翻轉萃取釜也能實現上進下出與下進上出相結合的超臨界萃取油脂的裝置及方法。

解決上述技術問題采用的技術方案是：在支撐平臺上設置有萃取釜外筒，萃取釜外筒底部設置有貫穿支撐平臺并通過管道與四通閥相連通的出液管；外筒外包裹有一層水循環層，用于控制萃取釜的溫度，水循環層底部設置有進水口和出水口；萃取釜外筒內部設置有萃取釜內筒，萃取釜內筒上下各設置有一個密封環，萃取釜外筒上部設置有通過管道與第一三通閥相連通的進氣管，第一三通閥通過管道與四通閥相連通，四通閥通過管道與單向閥相連通，液態氣體通過單向閥，流經四通閥和三通閥后進入萃取釜；四通閥通過安裝在管道上的第二三通閥與分離釜相連通；萃取釜內筒頂部設置有安裝在萃取釜外筒上的頂蓋，頂蓋與萃取釜外筒之間設置有頂蓋密封圈，用于和萃取釜外筒內壁貼合形成密封防止氣體外泄，萃取釜內筒頂部和底部對稱設置有安裝在萃取釜內筒側壁支撐圈上的過濾層，過濾層之間填充有物料，過濾層外側上下對稱設置有安裝在萃取釜內筒上的壓蓋，壓蓋和頂蓋之間設置有氣流通道，由第一三通閥進入的超臨界流體經氣流通道進入萃取釜內筒對物料進行萃取，頂蓋上設置外側設置有溫度傳感器，用于測定萃取釜溫度，進氣管與第一三通閥之間的管道上設置有第一壓力表，分離釜出液管上設置有第二壓力表。

本發明的過濾層為圓柱形殼體和填充在殼體中的介質，所述的殼體上加工有小孔，所述的介質為脫脂棉或者石英砂。

本發明的壓蓋為：上下兩個同心圓環通過空心圓柱體連為一體，下圓環圓周外表面加工有與萃取釜內筒設置的內螺紋相適應的外螺紋、下圓環上均勻分布有通氣孔，上圓環上表面設置有氣液通道，上圓環的外徑小于下圓環的外徑且大于空心圓柱體的外徑，上圓環與空心圓柱體形成凹槽，用于萃取釜內筒進行填料翻轉時提起萃取釜內筒。

采用上述的一種超臨界萃取油脂的裝置進行油脂萃取的方法，由以下步驟組成：

s1、原料處理：粉碎物料至無顆粒物；

s2、裝料：向萃取釜內筒裝入粉碎的物料，并將物料壓實至物料與內筒壁無間隙為至，撫平料面，旋緊過濾層及壓蓋，將內筒裝入萃取釜外筒，蓋上頂蓋；

s3、萃取前期：二氧化碳氣體經降溫變為液態，由增壓泵輸送至加溫器，加溫后通過單向閥由四通閥的a端口到b端口經過第一三向閥的c端口和b端口進入萃取釜，在萃取釜內部液態氣體從上至下流經內筒后流出萃取釜，攜帶油脂的氣體從四通閥的d端口到c端口經過第二三通閥的c端口和b端口進入分離釜，油脂和氣體由分離釜分離，油脂存于分離釜下部，氣體由分離釜上部流出經過降溫、增壓、增溫再次循環進入萃取釜，此時第一三通閥和第二三通閥的a端口均關閉，萃取釜內部壓力為7.2mpa～100mpa，溫度為10℃～80℃，待分離釜入口處出現大量不含油的二氧化碳氣體時，關閉單向閥，停止進氣。打開第一三通閥的a端口和b端口、第二三通閥的a端口和b端口，引導萃取釜內余氣至分離釜，待第一壓力表和第二壓力表數值相同時，關閉第一三通閥的a端口和b端口、第二三通閥的a端口和b端口；

s4、萃取中期：打開萃取釜頂蓋，取出內筒，將內筒上下顛倒再次放入萃取釜，蓋上頂蓋，關閉第一三通閥的a端口和b端口、第二三通閥的a端口和b端口，打開單向閥，開始增壓，壓力為7.2mpa～100mpa、溫度10℃～80℃，萃取劑從萃取釜上端進入內筒，從上至下流經內筒，從底部流出萃取釜，經四通閥的d端口和c端口至分離釜，待分離釜入口處出現大量不含油的二氧化碳氣體時，關閉單向閥，萃取中期結束。

s5、萃取后期，旋轉四通閥使a端口和d端口連通，同時b端口和c端口連通，打開單向閥，萃取劑從四通閥a端口和d端口流過，經萃取釜底部進入內筒，從下而上流經內筒，從萃取釜上端流出后經過第一三通閥b和c端口進入四通閥b端口和c端口，由第二三通閥的c端口和b端口進入分離釜，此時萃取釜內壓力為20～50mpa、溫度為32～60℃。

由于本發明采用了四通閥連接，極大減少了閥門的用量，可取代原先的四個三通閥連接結構。同時，本發明將萃取釜分為外筒和內筒，外筒發揮“供溫，承壓，供氣”的功能，內筒專用于物料裝卸；為實現內筒的翻轉使用，本發明將內筒設計為上下對稱的結構，避免了在萃取過程中翻轉與眾多管線連接的萃取釜，直接翻轉萃取釜內筒即可達到加速萃取效果。本發明在萃取釜內筒的兩端設置有過濾層和壓蓋，本發明的過濾層為圓柱形殼體，殼體中填充有脫脂棉或者石英砂，能有效克服現有裝置中物料通過過濾網泄露的缺陷，壓蓋通過螺紋緊固在萃取釜內筒上，既能防止萃取釜內壓力增大使過濾層脫落，同時對萃取釜內筒其支撐作用，通過加工在壓蓋上的凹槽可以快速提起萃取釜內筒進行翻轉或者更換填料，本發明較之以往設備操作更簡便，生產效率更高。

采用本發明的方法具有以下優點：四通閥的上下口分別與萃取釜的上下口連接，其余兩口分別與增壓器以及分離釜相連，四通閥只需切換90度，即可實現萃取劑在萃取釜中的從上到下以及從下到上的切換，同時減少了閥門的用量，實現了操作的便利化；另通過將萃取釜設計為外筒和內筒，外筒發揮“供溫，承壓，供氣”的功能，內筒用于物料裝卸及翻轉。基于內筒對稱式結構設計，避免了在萃取過程中翻轉與眾多管線連接的整個萃取釜，僅需直接翻轉萃取釜內筒即可達到同等效果。為實現便攜裝料及內筒翻轉，本發明將內筒設計為上下對稱結構，同時在萃取釜的兩端設置有過濾層和壓蓋，本發明的過濾層為圓柱形殼體，殼體中填充有脫脂棉或者石英砂，能有效克服現有裝置中物料通過過濾網泄露的缺陷，壓蓋通過螺紋緊固在萃取釜內筒上，既能防止萃取釜內壓力增大使過濾層脫落，同時對萃取釜內筒其支撐作用，通過加工在壓蓋上的凹槽可以快速提起萃取釜內筒進行翻轉或者更換填料，本發明操作簡便，無需翻轉整個萃取釜，萃取效率更高。

附圖說明

圖1是本發明一個實施例的流程圖。

圖2是本發明一個實施例的結構示意圖。

圖3是本發明壓蓋9的結構示意圖。

圖中：1、單向閥；2、四通閥；3、支撐平臺；4、進水管；5、第一三通閥；6、第一壓力表；7、頂蓋；8、溫度傳感器；9、壓蓋；10、過濾層；11、密封圈；12、循環水層；13、第二三通閥；14、分離釜；15、第二壓力表；16、萃取釜外筒；17、萃取釜內筒；18、出水管。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明做進一步詳細說明，但本發明不限于這些實施例。

實施例1

在圖2、3中，本發明一種超臨界萃取油脂的裝置,在支撐平臺3上安裝有萃取釜外筒16，萃取釜外筒16底部加工有貫穿支撐平臺3并通過管道與四通閥2相連通的出液管，萃取釜外筒16內部安裝有萃取釜內筒17，萃取釜外筒16與萃取釜內筒17之間設置有上下兩個密封環11，密封環11可阻止萃取劑從萃取釜內筒和外筒的縫隙串行，同時為萃取提供足夠的壓力；萃取釜外筒16外部包裹有循環水層12，經過恒溫器加熱的水由設置在循環水層12底部的進水管4進入、出水管18流出，對萃取釜進行保溫控制萃取釜的溫度；萃取釜外筒16上部加工有通過管道與第一三通閥5相連通的進氣管，第一三通閥5通過管道與四通閥2相連通，四通閥2通過管道與單向閥1相連通，液態氣體通過單向閥1進入萃取釜，四通閥2通過安裝在管道上的第二三通閥13與分離釜14相連通；萃取釜內筒17頂部通過螺紋緊固連接件連接有安裝在萃取釜外筒16上的頂蓋7，頂蓋7起固定內筒的作用，頂蓋7與萃取釜外筒16之間設置有頂蓋密封圈，用于和萃取釜外筒內壁貼合形成密封防止氣體外泄；頂蓋7上安裝有溫度傳感器8，用于測定萃取釜溫度；萃取釜內筒17頂部和底部對稱設置有安裝在萃取釜的內筒17側壁支撐圈上的過濾層10，進一步地，本實施例的過濾層10為圓柱形殼體和填充在殼體中的介質，所述的殼體上加工有孔，所述的介質為脫脂棉或者石英砂；兩個過濾層10之間填充有物料，過濾層10外側上下對稱設置有安裝在萃取釜內筒17上的壓蓋9，本實施例的壓蓋9為：上下兩個同心圓環通過空心圓柱體連為一體，下圓環圓周外表面加工有與萃取釜內筒的內螺紋相適應的外螺紋、下圓環上均勻分布有通氣孔，萃取劑及氣體通過通氣孔進入萃取釜內筒17，上圓環上表面設置有氣液通道，氣體也可以通過設置在萃取釜內筒17頂部的壓蓋9上的氣液通道進入萃取釜內筒17內部，經過萃取的油脂通過設置在萃取釜內筒17底部的壓蓋9上的氣液通道進入出液管，由出液管進入四通閥2，壓蓋9通過螺紋緊固連接在萃取釜內筒17上，本實施例的上圓環的外徑小于下圓環的外徑且大于空心圓柱體的外徑，上圓環與空心圓柱體形成凹槽，用于萃取釜內筒17進行填料及翻轉萃取釜內筒17。壓蓋9和頂蓋7之間形成有氣流通道，液態氣體由氣流通道進入萃取釜內筒17的物料中進行萃取，進氣管與第一三通閥之間的管道上設置有第一壓力表6，用于測定萃取釜的壓力；分離釜14出液管上設置有第二壓力表15，用于測定分離釜的壓力。

在圖1中，采用上述上述的一種超臨界萃取油脂的裝置進行油脂萃取的方法，由以下步驟組成：

s1、原料處理：粉碎物料至無顆粒物；

s2、裝料：向萃取釜內筒裝入粉碎的物料，并將物料壓實至物料與內筒壁無間隙為至，撫平料面，旋緊過濾層及壓蓋，將內筒裝入萃取釜外筒，蓋上頂蓋；

s3、萃取前期：二氧化碳氣體經降溫變為液態，由增壓泵輸送至加溫器，加溫后通過單向閥由四通閥的a端口到b端口經過第一三向閥的c端口和b端口進入萃取釜，在萃取釜內部液態氣體從上至下流經內筒后流出萃取釜，從四通閥的d端口到c端口經過第二三通閥13的c端口和b端口進入分離釜，由分離釜流出經過降溫、增壓、增溫再次循環進入萃取釜，此時第一三通閥和第二三通閥的a端口均關閉，萃取釜內部壓力為7.2mpa～100mpa，溫度為10℃～80℃，待分離釜處有大量二氧化碳氣體且不含油時關閉單向閥，停止進氣。聯通第一三通閥的a端口和b端口、第二三通閥的a端口和b端口，釋放萃取釜內余氣至分離釜，待第一壓力表和第二壓力表數值相同時，關閉第一三通閥的a端口和b端口、第二三通閥的a端口和b端口；

s4、萃取中期：打開萃取釜頂蓋，取出內筒，將內筒上下顛倒再次放入萃取釜，蓋上頂蓋，關閉第一三通閥的a端口和b端口、第二三通閥的a端口和b端口，打開單向閥，開始增壓，壓力為7.2mpa～100mpa、溫度10℃～80℃，萃取劑從萃取釜上端進入內筒，從上至下流經萃取釜內筒，從底部流出萃取釜，經四通閥的d端口和c端口至分離釜，待分離釜處有大量二氧化碳且不含油時，關閉單向閥。

s5、萃取后期，旋轉四通閥使a端口和d端口連通,同時b端口和c端口連通。打開單向閥1，萃取劑從四通閥a端口和d端口流過，經萃取釜底部進入內筒，從下而上流經內筒，從萃取釜上端流出后經過第一三通閥b和c端口進入四通閥b端口和c端口，由第二三通閥的c端口和b端口進入分離釜，此階段萃取釜內壓力為20～50mpa、溫度為32～60℃。