本發明涉及鈉皂生產技術領域,具體涉及一種歧化松香鈉皂的制備方法。
背景技術:
歧化松香鈉皂,亦名歧化松香酸鈉,歧化松香鈉鹽,陰離子表面活性劑-羧酸鹽-松香酸鹽,脫氫樅酸鈉、二氫樅酸鈉和四氫樅酸鈉為主的混合物。其中脫氫樅酸鈉為主要成分,具有優良的乳化、去污、潤濕能力。歧化松香鈉皂主要用于橡膠行業,用作合成丁苯、氯丁、丁腈橡膠和丙烯腈一丁二烯—苯乙烯工程塑料生產中乳液聚合的乳化劑,它可改善合成橡膠的粘性和可塑性;也可用于膠乳行業,用作丁苯膠乳等合成膠乳的乳化劑;還可在一些水溶性壓敏膠黏劑產品上使用。
現有的歧化松香鈉皂主要是由歧化松香加氫氧化鈉,經皂化反應而得,反應時的溫度較高,所以設備的投入較大,生產成本較高,且產品的顏色較深;為改變產品的顏色,一般會加入硅酸鈉等化學助劑,此方法脫色效果好,但硅酸鈉的存在會影響橡膠生產時乳液聚合的速度;在皂化反應釜內加入的歧化松香一般是粒狀或片狀的歧化松香成品,這樣在皂化反應釜內滴加氫氧化鈉溶液進行皂化反應時,這些粒狀或片狀的歧化松香容易結塊,使歧化松香與氫氧化鈉溶液反應不全完,反應速度慢,影響反應后的歧化松香鈉皂的品質。
技術實現要素:
針對現有技術的不足,本發明的目的是提供一種加工成本低、反應溫度低、產品顏色淺、的一種歧化松香鈉皂的制備方法。
為了實現上述目的,本發明采用的技術方案如下:一種歧化松香鈉皂的制備方法,包括以下步驟:
(1)歧化松香的前處理:在溫度為95℃~105℃的皂化反應釜中加入70~75重量份的歧化松香、5~8重量份的乙醇,保溫30min~60min;
(2)制作脫色劑:在孔徑為50目~80目的過濾袋中加入2-3重量份的硅膠、1-2重量份的沸石,扎緊過濾袋袋口,即得所述脫色劑;
(3)皂化反應:將步驟(1)中的皂化反應釜溫度設定為75℃~85℃,加入25~30重量份的質量分數為30%~35%的氫氧化鈉溶液,再加入步驟(2)中制作的脫色劑進行皂化反應,皂化反應的時間為45min~90min,皂化反應停止后,取出脫色劑并冷卻,即得歧化松香鈉皂。
優選地,所述步驟(1)中在溫度為100℃的皂化反應釜中加入72重量份的歧化松香、6重量份的乙醇,保溫40min。
優選地,所述步驟(2)中在孔徑為60目的過濾袋中加入2.5重量份的硅膠、1.5重量份的沸石,扎緊過濾袋袋口,即得所述脫色劑。
優選地,所述步驟(3)中將步驟(1)中的皂化反應釜溫度設定為80℃,加入28重量份的質量分數為32%的氫氧化鈉溶液,再加入步驟(2)中制作的脫色劑進行皂化反應,皂化反應的時間為70min,皂化反應停止后,取出脫色劑并冷卻,即得歧化松香鈉皂。
本發明一種歧化松香鈉皂的制備方法,先將歧化松香加熱至熔融狀態,再在歧化松香中加入氫氧化鈉,使歧化松香與氫氧化鈉溶液反應更充分、反應速度更快、反應得到的歧化松香鈉皂的品質更高,解決了在皂化反應釜內加入粒狀或片狀的歧化松香再滴加氫氧化鈉溶液進行皂化反應時,加入的粒狀或片狀的歧化松香容易結塊,使歧化松香與氫氧化鈉溶液反應不充分,反應速度慢的問題;熔融狀態的歧化松香比粒狀或片狀的歧化松香更容易進行皂化反應,使得皂化反應的溫度較低,降低了生產的成本;加入的脫色劑是適量的硅膠和沸石組合得到的脫色劑,使用該脫色劑不僅脫色的效果好,無脫色劑殘留,且不會影響后續橡膠生產時乳液聚合的速度。
具體實施方式
下面的實施例可以幫助本領域的技術人員更全面地理解本發明,但不可以以任何方式限制本發明。
實施例1
一種歧化松香鈉皂的制備方法,包括以下步驟:
(1)歧化松香的前處理:在溫度為95℃的皂化反應釜中加入70重量份的歧化松香、5重量份的乙醇,保溫30min;
(2)制作脫色劑:在孔徑為50目的過濾袋中加入2重量份的硅膠、1重量份的沸石,扎緊過濾袋袋口,即得所述脫色劑;
(3)皂化反應:將步驟(1)中的皂化反應釜溫度設定為75℃,加入25重量份的質量分數為30%的氫氧化鈉溶液,再加入步驟(2)中制作的脫色劑進行皂化反應,皂化反應的時間為45min,皂化反應停止后,取出脫色劑并冷卻,即得歧化松香鈉皂。
實施例2
一種歧化松香鈉皂的制備方法,包括以下步驟:
(1)歧化松香的前處理:在溫度為105℃的皂化反應釜中加入75重量份的歧化松香、8重量份的乙醇,保溫60min;
(2)制作脫色劑:在孔徑為80目的過濾袋中加入3重量份的硅膠、2重量份的沸石,扎緊過濾袋袋口,即得所述脫色劑;
(3)皂化反應:將步驟(1)中的皂化反應釜溫度設定為85℃,加入30重量份的質量分數為35%的氫氧化鈉溶液,再加入步驟(2)中制作的脫色劑進行皂化反應,皂化反應的時間為90min,皂化反應停止后,取出脫色劑并冷卻,即得歧化松香鈉皂。
實施例3
一種歧化松香鈉皂的制備方法,包括以下步驟:
(1)歧化松香的前處理:在溫度為100℃的皂化反應釜中加入72重量份的歧化松香、6重量份的乙醇,保溫40min;
(2)制作脫色劑:在孔徑為60目的過濾袋中加入2.5重量份的硅膠、1.5重量份的沸石,扎緊過濾袋袋口,即得所述脫色劑;
(3)皂化反應:將步驟(1)中的皂化反應釜溫度設定為80℃,加入28重量份的質量分數為32%的氫氧化鈉溶液,再加入步驟(2)中制作的脫色劑進行皂化反應,皂化反應的時間為70min,皂化反應停止后,取出脫色劑并冷卻,即得歧化松香鈉皂。
實施例4
一種歧化松香鈉皂的制備方法,包括以下步驟:
(1)歧化松香的前處理:在溫度為98℃的皂化反應釜中加入73重量份的歧化松香、7重量份的乙醇,保溫45min;
(2)制作脫色劑:在孔徑為70目的過濾袋中加入2.8重量份的硅膠、1.3重量份的沸石,扎緊過濾袋袋口,即得所述脫色劑;
(3)皂化反應:將步驟(1)中的皂化反應釜溫度設定為80℃,加入27重量份的質量分數為33%的氫氧化鈉溶液,再加入步驟(2)中制作的脫色劑進行皂化反應,皂化反應的時間為60min,皂化反應停止后,取出脫色劑并冷卻,即得歧化松香鈉皂。
對比例1
與實施例3相比,對比例1的步驟(2)中制作脫色劑時是在孔徑為60目的過濾袋中加入4重量份的硅膠并扎緊過濾袋袋口得到的脫色劑,其余工藝條件均與實施例3相同、制備歧化松香鈉皂的步驟均與實施例3相同。
對比例2
與實施例3相比,對比例2的步驟(2)中制作脫色劑時是在孔徑為60目的過濾袋中加入4重量份的沸石并扎緊過濾袋袋口得到的脫色劑,其余工藝條件均與實施例3相同、制備歧化松香鈉皂的步驟均與實施例3相同。
檢測實施例1-4和對比例1-2的制備得到的歧化松香鈉皂質量和國家標準對照如表1:
表1
由上述測試結果可知,本發明一種歧化松香鈉皂的制備方法,解決了粒狀或片狀的歧化松香皂化反應容易結塊、反應不全完、反應速度慢從而影響反應后的歧化松香鈉皂的品質的問題;加入的脫色劑不僅脫色的效果好,且無脫色劑殘留,使得制得的歧化松香鈉皂的品質較高。
雖然,上文中已經用一般性說明及具體實施方案對本發明作了詳盡的描述,但在本發明基礎上,可以對之作一些修改或改進,這對本領域技術人員而言是顯而易見的。因此,在不偏離本發明精神的基礎上所做的這些修改或改進,均屬于本發明要求保護的范圍。