本發明涉及一種含蒙脫土的納米復合吸水材料的制備方法，屬于材料領域。
背景技術：
聚合物基粘土納米復合材料與同組成的常規復合材料相比,由于無機分散相的納米尺寸效應以及與基體間良好的界面結合,從而表現出更優異的綜合性能，在吸水性方面表現極為優異。目前報道較多的粘土納米復合材料有尼龍/蒙脫土、聚苯乙烯/蒙脫土、環氧樹脂/蒙脫土、聚丙烯酰胺/蒙脫土。有關淀粉接枝型的蒙脫土納米復合材料研究報很少。我發明了一種采用淀粉接枝n-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脫土納米復合吸水材料的制備方法，該方法簡單，合成的n-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脫土納米復合吸水材料，吸水效果好。
技術實現要素：
針對上述現有技術存在的問題，本發明提供一種含蒙脫土的納米復合吸水材料的制備方法，制備的材料吸水性能好。
為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：一種含蒙脫土的納米復合吸水材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟1、稱取蒙脫土加入到燒杯里，然后超聲波分散處理2h,然后將十六烷基三甲基溴化銨滴加入其中；
步驟2、然后將滴加十六烷基三甲基溴化銨的蒙脫土轉移到真空手套箱里，紫外處理反應2h，得到用十六烷基三甲基溴化銨改性的蒙脫土;
步驟3、把n-二甲基甲酰胺和乙二酸加入到盛有去離子水燒杯中，超聲波處理3h，同時磁力攪拌;
步驟4、待n-二甲基甲酰胺溶解完后加入碳酸鈉中和溶液中的乙二酸成中性，再加入淀粉；
步驟5、然后升溫到60℃,磁力攪拌，使淀粉在單體溶液中糊化，同時開啟超聲波處理2h;
步驟6、待溶液從渾濁的乳白色變成無色時,將用十六烷基三甲基溴化銨改性的蒙脫土加入其中，繼續磁力攪拌2h;
步驟7、磁力攪拌結束后從三口燒瓶中取出，放入燒杯中,降溫到50℃,加入五價釩鹽引發劑，凝膠化3h;
步驟8、室溫靜置2h，即得凝膠塊狀產品，然后轉移到馬弗爐：先在氮氣氛圍下200℃，0.2kpa下煅燒2h,然后在co2氣氛下，0.5kpa下煅燒3h,最終得到淀粉接枝n-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脫土納米復合吸水材料；
步驟9、然后研磨，制樣，用30-50的篩子篩分得到30-50目大小的顆粒狀n-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脫土納米復合吸水材料。
有益效果:本發明一種含蒙脫土的納米復合吸水材料的制備方法，原料相對容易獲取，采用n-二甲基甲酰胺與部分中和的乙二酸等作為客體,在單體水溶液中升溫糊化淀粉,客體與插主mmt插層,再同時進行交聯、原位接枝聚合是的吸水基團能夠進一步關聯增強吸水作用，在合成過程中通過磁力攪拌超聲波處理等對其進一步改性使其吸水進一步增強。其中實施1制取n-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脫土質量比45:18:8的樣。n-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g,蒙脫土8g,十六烷基三甲基溴化銨2ml，淀粉5g，五價釩鹽引發劑1g。實施例2制取n-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脫土質量比40:16:5的樣。n-二甲基甲酰胺40g，乙二酸16g,蒙脫土5g,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。制得的-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脫土納米復合吸水材料吸水效果最好。
具體實施方式
實施例1制取n-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脫土質量比45:18:8的樣。n-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g,蒙脫土8g,十六烷基三甲基溴化銨2ml，淀粉5g，五價釩鹽引發劑1g。
步驟1、稱取8g蒙脫土加入到燒杯里，然后超聲波分散處理2h,然后將2ml十六烷基三甲基溴化銨滴加入其中；
步驟2、然后將滴加十六烷基三甲基溴化銨的蒙脫土轉移到真空手套箱里，紫外處理反應2h，得到用十六烷基三甲基溴化銨改性的蒙脫土;
步驟3、把45gn-二甲基甲酰胺和18g乙二酸加入到盛有去離子水燒杯中，超聲波處理3h，同時磁力攪拌;
步驟4、待n-二甲基甲酰胺溶解完后加入碳酸鈉中和溶液中的乙二酸成中性，然后加入5g淀粉
步驟5、然后升溫到60℃,磁力攪拌，使淀粉在單體溶液中糊化，同時開啟超聲波處理2h;
步驟6、待溶液從渾濁的乳白色變成無色時,將用十六烷基三甲基溴化銨改性的蒙脫土加入其中，繼續磁力攪拌2h;
步驟7、磁力攪拌結束后從三口燒瓶中取出，放入燒杯中,降溫到50℃,加入1g五價釩鹽引發劑，凝膠化3h;
步驟8、室溫靜置2h，即得凝膠塊狀產品，然后轉移到馬弗爐：先在氮氣氛圍下200℃，0.2kpa下煅燒2h,然后在co2氣氛下，0.5kpa下煅燒3h,最終得到淀粉接枝n-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脫土納米復合吸水材料；
步驟9、然后研磨，制樣，用30-50的篩子篩分得到30-50目大小的顆粒狀n-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脫土納米復合吸水材料。
實施例2制取n-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脫土質量比40:16:5的樣。n-二甲基甲酰胺40g，乙二酸16g,蒙脫土5g,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。
實施例3制取n-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脫土質量比45:20:8的樣。n-二甲基甲酰胺45g，乙二酸20g,蒙脫土8g,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。
實施例4制取n-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脫土質量比45:22:8的樣。n-二甲基甲酰胺45g，乙二酸22g,蒙脫土8g,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。
實施例5制取n-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脫土質量比45:24:8的樣。n-二甲基甲酰胺45g，乙二酸24g,蒙脫土8g,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。
實施例6制取n-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脫土質量比45:26:8的樣。n-二甲基甲酰胺45g，乙二酸26g,蒙脫土8g,,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。
實施例7,制取n-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脫土質量比45:18:10的樣。n-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g,蒙脫土10g,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。
實施例8制取n-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脫土質量比45:18:12的樣。n-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g,蒙脫土12g,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。
實施例9制取n-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脫土質量比45:18:14的樣。n-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g,蒙脫土14g,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。
實施例10制取n-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脫土質量比45:18:16的樣。n-二甲基甲酰胺45g，乙二酸16g,蒙脫土8g,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。
實施例11制取n-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脫土質量比45:18:18的樣。n-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g,蒙脫土18g,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。
實施例12制取n-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脫土質量比45:18:20的樣。n-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g,蒙脫土20g,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。
實施例13制取n-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脫土質量比40:18:8的樣。n-二甲基甲酰胺40g，乙二酸18g,蒙脫土8g,其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。
對照例1制取n-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脫土質量比45:18:8的樣。n-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g,蒙脫土8g,，其中不進行磁力攪拌而是機械攪拌，其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。
對照例2,制取n-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脫土質量比45:18:8的樣。n-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g,蒙脫土8g,其中不進行超聲波處理，其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。
對照例3制取n-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脫土質量比45:18:8的樣。n-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g,蒙脫土8g,其中不用十六烷基三甲基溴化銨改性處理蒙脫土，其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。
對照例4制取n-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脫土質量比45:18:8的樣。n-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g,蒙脫土8g,其中不再n2氣氛下煅燒處理而是空氣下，其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。
對照例5制取乙二酸，蒙脫土質量比18:8的樣。乙二酸18g,蒙脫土8g,。不加入n-二甲基甲酰胺，其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。
對照例6制取n-二甲基甲酰胺，乙二酸質量比45:18的樣。n-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g，不加入蒙脫土，其他原料用量，操作步驟跟實施例1一樣。
實驗測試：采用自然過濾法測定吸液倍率。即準確稱取一定量的淀粉接枝n-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脫土納米復合吸水材料置于燒杯中,加入蒸餾水，室溫下靜置48h后,用篩網將剩余的液體過濾,準確稱取吸液后淀粉接枝n-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脫土納米復合吸水材料的質量,按式(1)計算吸液倍率:q=(m2-m1)/m1(1)其中q為吸液倍率,g/g;m1為吸液前淀粉接枝n-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脫土納米復合吸水材料的質量,g;m2為吸收液體后淀粉接枝n-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脫土納米復合吸水材料（g）
表一自然過濾法測定吸液倍率結果
實驗結果表明：可以發現對比實施例，實施例1,2制得的淀粉接枝n-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脫土納米復合吸水材料吸水效果最好。說明該原料配比，操作工藝最有利于合成高性能的淀粉接枝n-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脫土納米復合吸水材料。其它工藝下制得的淀粉接枝n-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脫土納米復合吸水材料吸水效果一般。對比實施例1，對比例1,2,3,4,5,6可以發現。不進行磁力攪拌，超聲波，十六烷基三甲基溴化銨改性處理蒙脫土，n2氣氛下煅燒處理而是空氣下，不加入n-二甲基甲酰胺，蒙脫土處理制得的羧乙基纖維素-苯甲基酰胺/si復合高吸水性材料吸水效果都不好。