本發明涉及一種復合高性能吸水材料制備方法,屬于材料領域。
背景技術:
高吸水材料已廣泛運用于農業、建筑業、醫學和人類生活用品等領域。目前使用最廣的聚丙烯酸類吸水材料,雖然具有很好的吸水保水性能,卻很難被生物降解,容易產生環境污染。在環境問題逐漸受到重的今天,具有生物降解性能的高吸水材料的研究越來越受到了人們的關注。我發明一種可以降解的埃洛石-絲素蛋白-丙烯酸/丙烯酰胺復合高性能吸水材料制備方法方法,該方法簡單,吸水效果好。
技術實現要素:
針對上述現有技術存在的問題,本發明提供一種埃洛石-絲素蛋白-丙烯酸/丙烯酰胺復合高性能吸水材料制備方法。吸水性能好。
為了實現上述目的,本發明采用的技術方案是:一種埃洛石-絲素蛋白-丙烯酸/丙烯酰胺復合高性能吸水材料制備方法方法。包括以下步驟:
步驟1、將纖維狀絲素用含量為40%的氯化鈣溶液溶解(纖維狀絲素與溶液的質量比為1∶20,溫度為88℃);
步驟2、待纖維狀絲素完全溶解后停止加熱,用紗布過濾得到絲素溶液(含鈣、氯離子);
步驟3、絲素溶液置于室溫冷卻,倒入透析袋中,用去離子水透48h左右(期間常換水)以去除氯和鈣等雜質,然后懸掛靜置于流動空氣之中,得到純絲素蛋白濃縮溶液;
步驟4、在溫度為5℃的冰水浴中,將一定質量的丙烯酸溶于適量的水中,并用5%naoh溶液調節丙烯酸的中和度為60%;
步驟5、然后在氦氣氛圍下超聲波震蕩處理2h;
步驟6、然后把丙烯酰胺和埃洛石分別添加到上述中和的溶液中,磁力攪拌2h;
步驟7、然后通入氮氣,當溶液的溫度為30℃時,將交聯劑mba加入上述溶液中,保持90min;
步驟8、加入引發劑aps后,緩慢升溫至90℃,磁力攪拌反應3h;
步驟9、反應結束后,將初級產物用大量的去離子水沖洗,放入110℃的真空干燥箱中干燥至恒重最終得到埃洛石-絲素蛋白-丙烯酸/丙烯酰胺復合高性能吸水材料;
步驟10、然后研磨,篩分至50-70m目;
有益效果:本發明一種埃洛石-絲素蛋白-丙烯酸/丙烯酰胺復合高性能吸水材料制備方法方法,原料相對容易獲取,蠶絲纖維是人類最早利用的天然蛋白質之一,其中絲素蛋白具有良好的生物降解性,且有很高的分子量和長鏈結構,含有-oh、-cooh、-nh2、-conh等極性基團,對水有很強的親和力。洛石納米管(hnts)是一種天然礦物,在其表面含有大量的親水性基團-oh,同時在層間存在大量的可交換性陽離子。利用這些羥基和可交換離子可以與有機樹脂以某種形式的結合,形成有機/埃洛石復合高吸水材料,既可以提高吸水材料的綜合性能,又可以降低其生產成本。本文利用絲素蛋白,埃洛石和吸水性能,與丙烯酸(aa)丙烯酰胺(am)接枝聚合,可以得到有機/埃洛石復合高吸水材料。在合成過程中通過磁力攪拌超聲波處理等對其進一步改性使其吸水進一步增強。其中實施例1制取纖維狀絲素,埃洛石,丙烯酸,丙烯酰胺質量比10:120:17:17的樣。纖維狀絲素10g,埃洛石120g,丙烯酸17g,丙烯酰胺17g,交聯劑mba2g,引發劑aps1.5g。實施例2取纖維狀絲素,埃洛石,丙烯酸,丙烯酰胺質量比10:115:17:17的樣。纖維狀絲素10g,埃洛石115g,丙烯酸17g,丙烯酰胺17g,其他原料用量,操作步驟跟實施例1一樣。制得的埃洛石-絲素蛋白-丙烯酸/丙烯酰胺復合高性能吸水材料吸水效果最好。
具體實施方式
實施例1制取纖維狀絲素,埃洛石,丙烯酸,丙烯酰胺質量比10:120:17:17的樣。纖維狀絲素10g,埃洛石120g,丙烯酸17g,丙烯酰胺17g,交聯劑mba2g,引發劑aps1.5g
步驟1、將10g纖維狀絲素用含量為40%的氯化鈣溶液溶解(纖維狀絲素與溶液的質量比為1∶20,溫度為88℃);
步驟2、待纖維狀絲素完全溶解后停止加熱,用紗布過濾得到絲素溶液(含鈣、氯離子);
步驟3、絲素溶液置于室溫冷卻,倒入透析袋中,用去離子水透析48h左右(期間常換水)以去除氯和鈣等雜質,然后懸掛靜置于流動空氣之中,得到純絲素蛋白濃縮溶液;
步驟4、在溫度為5℃的冰水浴中,將17g丙烯酸溶于適量的水中,并用5%naoh溶液調節丙烯酸的中和度為60%;
步驟5、然后在氦氣氛圍下超聲波震蕩處理2h;
步驟6、然后把17g丙烯酰胺和120g埃洛石分別添加到上述中和的溶液中,磁力攪拌2h;
步驟7、然后通入氮氣,當溶液的溫度為30℃時,將2g交聯劑mba加入上述溶液中,保持90min;
步驟8、加入1.5g引發劑aps后,緩慢升溫至90℃,磁力攪拌反應3h;
步驟9、反應結束后,將初級產物用大量的去離子水沖洗,放入110℃的真空干燥箱中干燥至恒重最終得到埃洛石-絲素蛋白-丙烯酸/丙烯酰胺復合高性能吸水材料;
步驟10、然后研磨,篩分至50-70m目;
實施例2取纖維狀絲素,埃洛石,丙烯酸,丙烯酰胺質量比10:115:17:17的樣。纖維狀絲素10g,埃洛石115g,丙烯酸17g,丙烯酰胺17g,其他原料用量,操作步驟跟實施例1一樣。
實施例3取纖維狀絲素,埃洛石,丙烯酸,丙烯酰胺質量比10:110:17:17的樣。纖維狀絲素10g,埃洛石110g,丙烯酸17g,丙烯酰胺17g,其他原料用量,操作步驟跟實施例1一樣。
實施例4取纖維狀絲素,埃洛石,丙烯酸,丙烯酰胺質量比10:105:17:17的樣。纖維狀絲素10g,埃洛石105g,丙烯酸17g,丙烯酰胺17g,其他原料用量,操作步驟跟實施例1一樣。
實施例5取纖維狀絲素,埃洛石,丙烯酸,丙烯酰胺質量比10:100:17:17的樣。纖維狀絲素10g,埃洛石100g,丙烯酸17g,丙烯酰胺17g,其他原料用量,操作步驟跟實施例1一樣。
實施例6取纖維狀絲素,埃洛石,丙烯酸,丙烯酰胺質量比10:125:17:17的樣。纖維狀絲素10g,埃洛石125g,丙烯酸17g,丙烯酰胺17g,其他原料用量,操作步驟跟實施例1一樣。
實施例7取纖維狀絲素,埃洛石,丙烯酸,丙烯酰胺質量比10:130:17:17的樣。纖維狀絲素10g,埃洛石130g,丙烯酸17g,丙烯酰胺17g,其他原料用量,操作步驟跟實施例1一樣。
實施例8取纖維狀絲素,埃洛石,丙烯酸,丙烯酰胺質量比12:120:17:17的樣。纖維狀絲素12g,埃洛石120g,丙烯酸17g,丙烯酰胺17g,其他原料用量,操作步驟跟實施例1一樣。
實施例9取纖維狀絲素,埃洛石,丙烯酸,丙烯酰胺質量比14:120:17:17的樣。纖維狀絲素14g,埃洛石120g,丙烯酸17g,丙烯酰胺17g,其他原料用量,操作步驟跟實施例1一樣。
實施例10取纖維狀絲素,埃洛石,丙烯酸,丙烯酰胺質量比16:120:17:17的樣。纖維狀絲素16g,埃洛石120g,丙烯酸17g,丙烯酰胺17g,其他原料用量,操作步驟跟實施例1一樣。
實施例11取纖維狀絲素,埃洛石,丙烯酸,丙烯酰胺質量比10:120:15:15的樣。纖維狀絲素10g,埃洛石120g,丙烯酸15g,丙烯酰胺15g,其他原料用量,操作步驟跟實施例1一樣。
實施例12取纖維狀絲素,埃洛石,丙烯酸,丙烯酰胺質量比10:120:19:19的樣。纖維狀絲素10g,埃洛石120g,丙烯酸19g,丙烯酰胺19g,其他原料用量,操作步驟跟實施例1一樣。
實施例13取纖維狀絲素,埃洛石,丙烯酸,丙烯酰胺質量比10:120:21:21的樣。纖維狀絲素10g,埃洛石120g,丙烯酸21g,丙烯酰胺21g,其他原料用量,操作步驟跟實施例1一樣。
對照例1取纖維狀絲素,埃洛石,丙烯酸,丙烯酰胺質量比10:120:17:17的樣。纖維狀絲素10g,埃洛石120g,丙烯酸17g,丙烯酰胺17g,其中不用40%的氯化鈣溶液溶解纖維狀絲素,而是蒸餾水溶解,其他原料用量,操作步驟跟實施例1一樣。
對照例2取纖維狀絲素,埃洛石,丙烯酸,丙烯酰胺質量比10:120:17:17的樣。纖維狀絲素10g,埃洛石120g,丙烯酸17g,丙烯酰胺17g,其中采用冰水浴而是室溫,其他原料用量,操作步驟跟實施例1一樣。
對照例3取纖維狀絲素,埃洛石,丙烯酸,丙烯酰胺質量比10:120:17:17的樣。纖維狀絲素10g,埃洛石120g,丙烯酸17g,丙烯酰胺17g,其中不進行超聲波處理,其他原料用量,操作步驟跟實施例1一樣。
對照例4取纖維狀絲素,埃洛石,丙烯酸,丙烯酰胺質量比10:120:17:17的樣。纖維狀絲素10g,埃洛石120g,丙烯酸17g,丙烯酰胺17g,其中磁力攪拌,其他原料用量,操作步驟跟實施例1一樣。
對照例5埃洛石,丙烯酸,丙烯酰胺質量比120:17:17的樣。埃洛石120g,丙烯酸17g,丙烯酰胺17g,不加入纖維狀絲素對其的處理,其他原料用量,操作步驟跟實施例1一樣。
對照例6取纖維狀絲素,丙烯酸,丙烯酰胺質量比10:17:17的樣。纖維狀絲素10g,丙烯酸17g,丙烯酰胺17g,不加入埃洛石,其他原料用量,操作步驟跟實施例1一樣。
實驗測試:吸水性能測試:用紗布包裹一定量的埃洛石-絲素蛋白-丙烯酸/丙烯酰胺復合高性能吸水材料樣品放入倒滿水的燒杯中,等樣品完全充分融脹后擦拭掉紗布外的多余水分,稱量吸水后埃洛石-絲素蛋白-丙烯酸/丙烯酰胺復合高性能吸水材料的質量,按下式計算吸水的倍率:q=(m1-m)/m
式中:q,吸水倍率(kg/kg);m1,吸水后的埃洛石-絲素蛋白-丙烯酸/丙烯酰胺復合高性能吸水材料質量(kg);m,吸水前的埃洛石-絲素蛋白-丙烯酸/丙烯酰胺復合高性能吸水材料樣品質量(kg)。
表一吸水性能測試結果
實驗結果表明:可以發現對比實施例,實施例1,2制得的埃洛石-絲素蛋白-丙烯酸/丙烯酰胺復合高性能吸水材料吸水效果最好。說明該原料配比,操作工藝最有利于合成高性能的埃洛石-絲素蛋白-丙烯酸/丙烯酰胺復合高性能吸水材料。其它工藝下制得的埃洛石-絲素蛋白-丙烯酸/丙烯酰胺復合高性能吸水材料吸水效果一般。對比實施例1,對比例1,2,3,4,5,6可以發現。不進行用40%的氯化鈣溶液溶解纖維狀絲素,而是蒸餾水溶解,不用冰水浴而是室溫,不進行超聲波,不用磁力攪拌,不加入纖維狀絲素,埃洛石處理制得的埃洛石-絲素蛋白-丙烯酸/丙烯酰胺復合高性能吸水材料吸水效果都不好。