白光LED封裝用硅膠及其制備方法和應用與流程
本發明涉及材料化學技術領域，特別是涉及一種白光led封裝用硅膠及其制備方法和應用。
背景技術：
白光led的發光原理主要有兩種：一是用發藍光的led激發黃色熒光粉，即將黃色熒光粉均勻分散于封裝膠中然后涂覆在發藍光的led表面，雖然發藍光的led光通量并不高，但在激發黃色熒光粉后所產生的白光的光通量比原來的強8倍，這種工藝是目前制造白光led的主要方法；另一種是將紅、綠、藍三種led集中在一起，通過調節其發光比例產生白光，但這種方式造價高，不適合商業發展。
光通量和色溫是白光led的兩個基本技術指標，光通量的高低及色溫的集中度直接會影響到白光led的品質。然而，這兩項指標與其在封裝過程中所用的封裝材料以及熒光粉在封裝材料中的分散均勻性關系密切。
而由于熒光粉的密度較大，在封裝材料中易發生沉降，固化過程中，因膠水黏度下降明顯，熒光粉易發生沉積而分散不均，造成固化后led的色溫漂移嚴重，集中度差。目前人們主要采用向封裝用有機硅材料中添加納米二氧化硅來提高膠水的觸變性，但常見的有機硅材料的折射率通常為1.41和1.54左右，這和納米二氧化硅的折光率1.46相差較大，雖然解決了色溫集中度問題，但體系的透明度降低，導致led封裝后的初始光通量下降，如果直接選用1.46左右的有機硅材料，又由于其苯基含量相對較低，固化后的膠膜硬度低，抗硫化性能不佳。
技術實現要素：
基于此，有必要針對上述問題，提供一種白光led封裝用硅膠，該白光led封裝用硅膠不僅具有很高的透明性，而且在使用過程中熒光粉分散均勻，固化后色溫集中度高，抗硫化性能好。
一種白光led封裝用硅膠，由a組分和b組分構成，
所述a組分由以下質量份數比的原料制備而成：
所述b組分主要由以下質量份數比的原料制備而成：
所述a組分和b組分的質量份數比為1:1-10。
上述白光led封裝用硅膠，通過使用甲基苯基硅樹脂和硅油復配作為基礎膠，與向其中加入的納米二氧化硅類無機填料的折射率相差較小，解決了現有膠水封裝后的高透明性和高色溫集中度很難兼具的問題。所得白光led用封裝膠水不僅具有很高的透明性，而且在使用過程中熒光粉分散均勻，固化后色溫集中度高，抗硫化性能好。
在其中一個實施例中，所述a組分由以下質量份數比的原料制備而成：
所述b組分主要由以下質量份數比的原料制備而成：
所述a組分和b組分的質量份數比為1:1-5。
以上述配比制備得到的白光led封裝用硅膠，具有更好的性能。
在其中一個實施例中，所述甲基苯基乙烯基硅樹脂具有如下化學式：
(phsio3/2)a(ph2sio2/2)b(me2sio2/2)c(vime2sio1/2)d
其中，a+b+c+d＝1，并且0.2＜a＜0.4，0＜b＜0.2，0.3＜c＜0.6，0.1＜d＜0.3；
所述甲基苯基乙烯基硅油具有如下化學式：
(mephsio2/2)a(ph2sio2/2)b(me2sio2/2)c(vime2sio1/2)d
其中，a+b+c+d＝1，并且0.1＜a＜0.4，0＜b＜0.2，0.4＜c＜0.7，0＜d＜0.2；
所述甲基苯基含氫硅樹脂具有如下化學式：
(phsio3/2)a(ph2sio2/2)b(me2sio2/2)c(me2siho1/2)d
其中，a+b+c+d＝1，并且0.2＜a＜0.5，0＜b＜0.1，0.1＜c＜0.5，0.2＜d＜0.4；
ph為苯基、me為甲基、vi為乙烯基、si為硅、o為氧、h為氫，a、b、c、d代表結構單元在大分子中的平均摩爾百分率。
通過調節a,b,c,d的大小，使各樹脂復配后得到的基礎膠折射率與納米二氧化硅類無機填料的折射率配合得更好，達到更佳的透明度和色溫集中度。
在其中一個實施例中，所述甲基苯基乙烯基硅樹脂的折射率為1.48-1.51；
所述甲基苯基乙烯基硅油的折射率為1.48-1.51；
所述甲基苯基含氫硅樹脂的折射率為1.48-1.51。
以上述特定樹脂制備得到的白光led封裝用硅膠，具有更佳的透明度和色溫集中度。
在其中一個實施例中，所述甲基苯基乙烯基硅樹脂的折射率為1.49-1.50；
所述甲基苯基乙烯基硅油的折射率為1.49-1.50；
所述甲基苯基含氫硅樹脂的折射率為1.49-1.50。
以上述特定樹脂制備得到的白光led封裝用硅膠，具有最佳的透明度和色溫集中度。
在其中一個實施例中，所述增粘劑為含環氧和硅硼基團的有機硅低聚物；
所述催化劑為鉑-乙烯基硅烷絡合催化劑；
所述抑制劑為炔醇類抑制劑；
所述無機填料為改性的疏水氣相二氧化硅。
采用炔醇類抑制劑可以很好地抑制鉑催化劑，達到良好的控制反應速率的效果。將納米疏水氣相二氧化硅添加到基礎膠中時，二氧化硅被基礎膠包裹，能起到一定的增稠作用，使基礎膠具有一定的觸變性，且納米二氧化硅的比表面積越大，表面包裹的膠體越多，混合后膠體的透光率越高，觸變性越好，可以更有效的防止熒光粉的沉降。
在其中一個實施例中，所述增粘劑的折射率為1.50，25℃下粘度為10-50mpa.s；
所述無機填料為比表面積范圍130-400m2/g改性的疏水氣相二氧化硅，優選比表面積范圍180-300m2/g改性的疏水氣相二氧化硅。
采用上述增粘劑能有提高膠體與鍍銀層的粘接力。
在其中一個實施例中，所述改性的疏水氣相二氧化硅選自聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷和八甲基環四硅氧烷。
本發明還公開了上述的白光led封裝硅膠的制備方法，包括以下步驟：
制備a組分：將a組分的各原料混合均勻，得a組分；
制備b組分：將b組分的各原料混合均勻，得b組分；
制備封裝硅膠：將所述a組分與所述b組分混合均勻，即得。
上述白光led封裝硅膠的制備方法，具有工藝簡單，可靠性高的特點，可方便得應用于工業生產中。
本發明還公開了上述的白光led封裝硅膠在用于封裝白光led中的應用。
與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：
本發明的白光led封裝用硅膠，通過使用甲基苯基硅樹脂和硅油復配作為基礎膠，與向其中加入的納米二氧化硅類無機填料的折射率相差較小，解決了現有膠水封裝后的高透明性和高色溫集中度很難兼具的問題。所得白光led用封裝膠水不僅具有很高的透明性，而且在使用過程中熒光粉分散均勻，固化后色溫集中度高，抗硫化性能好。
本發明的白光led封裝硅膠的制備方法，具有工藝簡單，可靠性高的特點，可方便得應用于工業生產中。
該白光led封裝硅膠在可用于封裝白光led中，提高了封裝膠的透明性，固化后得到的led色溫集中度高，抗硫化性能好。
附圖說明
圖1為實驗例中混合粘度隨溫度的變化曲線；
圖2為實驗例中80℃恒溫條件下混合粘度隨時間的變化曲線。
具體實施方式
為了便于理解本發明，下面將參照相關附圖對本發明進行更全面的描述。附圖中給出了本發明的較佳實施例。但是，本發明可以以許多不同的形式來實現，并不限于本文所描述的實施例。相反地，提供這些實施例的目的是使對本發明的公開內容的理解更加透徹全面。
除非另有定義，本文所使用的所有的技術和科學術語與屬于本發明的技術領域的技術人員通常理解的含義相同。本文中在本發明的說明書中所使用的術語只是為了描述具體的實施例的目的，不是旨在于限制本發明。
實施例1
一種白光led封裝用硅膠，由a組分和b組分構成，
所述a組分由以下質量份數比的原料制備而成：
所述b組分主要由以下質量份數比的原料制備而成：
a組分和b組分的質量份數比為1:1。
所述甲基苯基乙烯基硅樹脂折射率為1.49，具有如下化學式：
(phsio3/2)0.25(ph2sio2/2)0.1(me2sio2/2)0.5(vime2sio1/2)0.15
所述甲基苯基乙烯基硅油折射率為1.49，具有如下化學式：
(phsio3/2)0.25(ph2sio2/2)0.1(me2sio2/2)0.5(me2siho1/2)0.15
所述甲基苯基含氫硅樹脂折射率為1.49，具有如下化學式：
(phsio3/2)0.25(ph2sio2/2)0.05(me2sio2/2)0.4(me2siho1/2)0.3
所述增粘劑為含環氧和硅硼集團的有機硅低聚物增粘劑(江西綠泰科技有限公司的v845)；
所述催化劑為安比亞特種有機硅有限公司的pt-56301；
所述抑制劑為甲基丁炔醇；
所述無機填料為瓦克公司的hdk-h30二甲基改性的疏水氣相二氧化硅，比表面積為300m2/g。
本實施例的led封裝硅膠通過以下方法制備得到：
一、制備a組分。
稱取甲基苯基乙烯基樹脂，甲基苯基乙烯基硅油，增粘劑，催化劑混合均勻，得到a組分。
二、制備b組分。
稱取甲基苯基乙烯基樹脂、甲基苯基含氫樹脂、經聚二甲基硅氧烷改性的氣相二氧化硅作為無機填料、抑制劑，混合攪拌均勻，得到b組分。
三、混合。
稱取上述a、b組分各20g，混合攪拌均勻，真空脫泡，經80℃/1h，150℃/2h固化，即可得無色透明膠膜。
實施例2
一種白光led封裝用硅膠，由a組分和b組分構成，
所述a組分由以下質量份數比的原料制備而成：
所述b組分主要由以下質量份數比的原料制備而成：
a組分和b組分的質量份數比為1:2。
所述甲基苯基乙烯基硅樹脂折射率為1.49，具有如下化學式：
(phsio3/2)0.3(ph2sio2/2)0.1(me2sio2/2)0.4(vime2sio1/2)0.2
所述甲基苯基乙烯基硅油折射率為1.49，具有如下化學式：
(phsio3/2)0.2(ph2sio2/2)0.1(me2sio2/2)0.6(me2siho1/2)0.1
所述甲基苯基含氫硅樹脂折射率為1.49，具有如下化學式：
(phsio3/2)0.3(ph2sio2/2)0.05(me2sio2/2)0.3(me2siho1/2)0.35
所述增粘劑為含環氧和硅硼集團的有機硅低聚物增粘劑(江西綠泰科技有限公司的v845)；
所述催化劑為安比亞特種有機硅有限公司的pt-56301；
所述抑制劑為乙炔基環己醇；
所述無機填料為瓦克公司的hdk-h30二甲基改性的疏水氣相二氧化硅，比表面積為300m2/g。
本實施例的led封裝硅膠通過以下方法制備得到：
一、制備a組分。
稱取甲基苯基乙烯基樹脂，甲基苯基乙烯基硅油，增粘劑，催化劑混合均勻，得到a組分。
二、制備b組分。
稱取甲基苯基乙烯基樹脂、甲基苯基含氫樹脂、經聚二甲基硅氧烷改性的氣相二氧化硅作為無機填料、抑制劑，混合攪拌均勻，得到b組分。
三、混合。
稱取上述a組分15g、b組分30g，混合攪拌均勻，真空脫泡，經80℃/1h，150℃/2h固化，即可得無色透明膠膜。
實施例3
一種白光led封裝用硅膠，由a組分和b組分構成，
所述a組分由以下質量份數比的原料制備而成：
所述b組分主要由以下質量份數比的原料制備而成：
a組分和b組分的質量份數比為1:1。
所述甲基苯基乙烯基硅樹脂折射率為1.49，具有如下化學式：
(phsio3/2)0.25(ph2sio2/2)0.05(me2sio2/2)0.5(vime2sio1/2)0.2
所述甲基苯基乙烯基硅油折射率為1.50，具有如下化學式：
(phsio3/2)0.3(ph2sio2/2)0.1(me2sio2/2)0.5(me2siho1/2)0.1
所述甲基苯基含氫硅樹脂折射率為1.50，具有如下化學式：
(phsio3/2)0.4(ph2sio2/2)0.05(me2sio2/2)0.2(me2siho1/2)0.35
所述增粘劑為含環氧和硅硼集團的有機硅低聚物增粘劑(江西綠泰科技有限公司的v845)；
所述催化劑為安比亞特種有機硅有限公司的pt-56301；
所述抑制劑為乙炔基環己醇；
所述無機填料為瓦克公司的hdk-h30二甲基改性的疏水氣相二氧化硅，比表面積為300m2/g。
本實施例的led封裝硅膠通過以下方法制備得到：
一、制備a組分。
稱取甲基苯基乙烯基樹脂，甲基苯基乙烯基硅油，增粘劑，催化劑混合均勻，得到a組分。
二、制備b組分。
稱取甲基苯基乙烯基樹脂、甲基苯基含氫樹脂、經聚二甲基硅氧烷改性的氣相二氧化硅作為無機填料、抑制劑，混合攪拌均勻，得到b組分。
三、混合。
稱取上述a、b組分各20g，混合攪拌均勻，真空脫泡，經80℃/1h，150℃/2h固化，即可得無色透明膠膜。
對比例1
一種白光led封裝用硅膠，與實施例1基本相同，區別在于，本實施例中不添加二氧化硅作為無機填料。
對比例2
一種白光led封裝用硅膠，與實施例1基本相同，區別在于，本實施例中選用的甲基苯基乙烯基硅樹脂，甲基苯基乙烯基硅油和甲基苯基含氫硅樹脂的折射率均為1.54。
對比例3
一種白光led封裝用硅膠，與實施例1基本相同，區別在于，本實施例中選用的無機填料為比表面積為130m2/g瓦克公司生產的hdk-h13l二甲基改性的疏水氣相二氧化硅。
實驗例
將上述實施例和對比例制備得到的led封裝膠進行性能測試。
其中，混合粘度按照gb/t10247-1988黏度測試方法中的旋轉法測定；
折射率按照gb/t6488-2008液體化工產品折光率的測定方法測定；
80℃下黏度隨時間的變化是利用dv3t黏度計測量，將恒溫水箱的溫度調至80℃，每隔3min記錄一次黏度變化；
硬度按照gb2411塑料邵氏硬度試驗方法測定；
透光率按照gb2410-80透明塑料透光率和霧度試驗方法測定；
結果如下表所示。
表1led封裝膠的各項性能對比
從上述結果中可以看出，實施例1-3具有較好的透明度及高透光率對比例2中由于基礎膠的折射率較高1.54，固化后的膠膜外觀為淡藍色，且透光率較低
并且，實施例和對比例混合粘度隨溫度的變化情況如圖1所示，表示實施例1-3相對于未加氣硅的對比例1和添加比表面積較低的氣硅的對比例3黏度隨溫度變化更緩慢。
實施例和對比例80℃恒溫條件下混合粘度隨時間的變化情況如圖2所示，實施例1-3相對于未加氣硅的對比例1和添加比表面積較低的氣硅的對比例3，在80℃下黏度隨時間變化更緩慢。
以上所述實施例的各技術特征可以進行任意的組合，為使描述簡潔，未對上述實施例中的各個技術特征所有可能的組合都進行描述，然而，只要這些技術特征的組合不存在矛盾，都應當認為是本說明書記載的范圍。
以上所述實施例僅表達了本發明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對發明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發明的保護范圍。因此，本發明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。
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