一種電石法VCM高沸物的回收精制工藝及其設備的制作方法

本發明涉及電石法vcm高沸物的回收精制工藝及其設備，屬于pvc生產技術領域。

背景技術：

pvc的生產工藝主要有電石法和乙烯法兩大類，而我國作為富煤、貧油、少氣的資源稟賦限制，主要以電石法為主。電石法生產pvc的工藝，就是利用乙炔和氯化氫在合成反應器內反應生成vcm單體，進而vcm單體進行聚合，產出最終產品pvc。

但在vcm的生產過程中，隨之會產生二氯乙烷、三氯乙烷、三氯乙烯、二氯乙烯、乙醛及部分惰性氣體等的混合氣體，這樣就會形成規模巨大的高沸物。

這部分高沸物直接排放或回收不佳會對環境造成重大危害，并影響人類的健康，同時高含量的二氯乙烷，vcm產品，具有較高的利用價值，因此，電石法vcm高沸物的回收精制已經越來越引起工廠的關注。

目前，對于高沸物中vcm的回收是通過加熱高沸物，使氯乙烯揮發的過程實現的，剩余的未揮發液體再進行售賣，但是現有技術的回收設備的分離效果差，產品純度低，回收率低，產品附加值不高。

技術實現要素：

本發明針對上述技術問題，提供一種電石法vcm高沸物的回收精制工藝及其設備，實現以下發明目的：（1）提高回收產品二氯乙烷和vcm的純度；（2）提高二氯乙烷和vcm的回收率；（3）降低有毒有害氣體排放量，節約資源，提高經濟效益。

為解決上述技術問題，采用以下技術方案：

一種電石法vcm高沸物的回收精制工藝，所述工藝包括以下步驟：

電石法vcm高沸物包括以下組分：二氯乙烷40%-50%，vcm（氯乙烯）30%-40%，三氯乙烯0.3%-0.45%，二氯乙烯5%-10%，三氯乙烷9%-10%。

1、原料預處理

將電石法vcm高沸物經過vcm高沸物卸車泵，輸送至高沸物過濾器，再經過高沸物干燥器后，送入vcm高沸物儲罐中，得到干燥后的vcm高沸物。所述高沸物過濾器的過濾網網孔尺寸為40目，過濾速度3m/s，過濾除去大于40目的雜質；干燥器為常溫干燥，干燥后的含水量不高于100ppm。

2、加料

vcm高沸物儲罐中的干燥后的vcm高沸物，經過高沸物輸送泵送至輕組分塔，在高沸物輸送泵和輕組分塔之間配置調節閥，調節進入輕組分塔中vcm高沸物的速率，加料速率控制在1100-1300kg/h。

調節進料量，控制輕組分塔內壓力在4atm，控制輕組分塔內高沸物液位（即釜液位）在液位總高度的75%處；

打開輕塔再沸器上的導熱油進料閥，通過調節閥控制進入輕塔再沸器內的導熱油量為15-20m³/h，對輕組分塔內高沸物進行緩慢升溫，1個小時從常溫（25℃）升溫至輕組分塔釜溫度90℃，并保持溫度在90℃。

3、輕組分塔的控制

輕組分塔頂部有氣體流出時，調節輕塔再沸器導熱油進料閥門的開度，保持輕組分塔塔底溫度在98-100℃，塔頂溫度在38-40℃。

4、輕組分塔頂部采出

當輕組分塔內溫度提升后，塔內液體開始揮發成氣體，輕組分塔內溫度逐漸升高，隨之塔內壓力逐漸增大；

輕組分塔內的壓力升至4atm后，保持塔釜溫度不變，利用氣相色譜分析儀分析vcm的純度，當vcm純度達到94%以上，打開輕組分塔塔頂采出管線上的vcm粗品采出閥，采出的氣體經過輕組分全凝器冷凝成液體，流至vcm粗品罐儲存。

輕組分塔塔頂采出的氣體中有部分不凝氣，不凝氣隨vcm粗品流入vcm粗品罐后，在vcm粗品罐上部積聚，當vcm粗品罐內壓力達到2atm后開啟vcm粗品罐頂部排放閥，將不凝氣排放到裝有尾氣反應器中，所述尾氣反應器中填裝有催化劑的量為6m³，所述催化劑為低汞觸媒催化劑；

打開hcl鋼瓶，向尾氣反應器通入hcl，以0.01l/h的流速通入hcl；

利用尾氣反應器外部的導熱油盤管，通入導熱油維持尾氣反應器內溫度在120℃，在尾氣反應器內催化反應生成vcm，經過尾氣冷凝器將vcm進行冷凝進入vcm粗品罐中；

得到的vcm粗品儲存于vcm粗品罐。

5、輕組分塔底部采出

通過輕組分塔塔釜底部的采出調節閥，采出輕組分塔釜內的釜液，以400-450kg/h的速率將釜液采出至輕塔釜液罐中。

6、重組分塔控制

由輕組分塔釜液泵將輕塔釜液罐中的釜液打入重組分塔；

控制重組分塔內壓力為0.1atm，保持塔頂微正壓，即塔頂壓力為0-20kpa；

調節重塔全凝器和重塔尾冷器進口冷凝水的閥門開度，使重組分塔頂部的物料出口溫度低于60℃，使塔頂采出的氣體冷凝成為液體，液體流至重塔塔頂回流罐中；

控制重塔再沸器導熱油進口管線閥門的開度，通過導熱油控制重組分塔塔底溫度在105-110℃，塔頂溫度在58-60℃。

7、重組分塔塔頂采出

控制重組分塔塔頂壓力0.1atm，塔釜溫度為110℃，利用氣相色譜分析儀分析塔頂液體中二氯乙烷的含量，當二氯乙烷的純度為87%以下時，采出塔頂回流罐中的液體進入重塔輕組分罐，采出的液體二氯乙烷含量在85-87%。

8、側線采出二氯乙烷

維持重組分塔塔頂正常回流，利用氣相色譜分析儀分析側線（重組分塔塔頂中上部）采出液體中二氯乙烷的含量，側線采出成品二氯乙烷，成品經二氯乙烷冷卻器冷卻后，控制二氯乙烷冷卻器物料出口溫度在50℃以下，送入二氯乙烷儲罐中儲存。二氯乙烷純度達到98%以上。

9、重組分塔塔釜采出

在重組分塔維持壓力0.1atm和塔釜溫度110℃的情況下，塔釜產生的重組分主要是三氯乙烷，三氯乙烷純度在90%以上，其采出率達到95%以上，采出至三氯乙烷儲罐中儲存，該過程中控制重組分塔塔底溫度105℃-110℃；由三氯乙烷裝車泵泵出裝車。

10、高沸塔進料

步驟4得到的vcm粗品，從vcm粗品罐流出，以3m/s的速度流經高沸塔進料干燥器，并在常溫下干燥除水后，含水量小于100ppm，通過調節閥調整vcm粗品進入高沸塔的流量維持在600-700kg/h。

11、高沸塔操作

干燥后的vcm粗品送入高沸塔后，高沸塔內維持壓力在4atm，通過導熱油加熱高塔再沸器，使高沸塔塔釜溫度維持在90℃，塔頂溫度在56℃。

高沸塔塔頂氣體主要是vcm氣體，經過第一高塔全凝器或第二高塔全凝器冷凝后，控制第一高塔全凝器或第二高塔全凝器物料出口溫度在-25℃以下，產生的vcm冷凝液進入精單體儲槽。

12、精vcm單體采出

利用氣相色譜分析儀分析測精單體儲槽中冷凝液的vcm含量，經檢測，vcm純度達到99.9%以上，采出率達到95%以上，采出至精單體儲槽，由精單體裝車泵泵出后裝車。

13、塔釜高沸物采出

高沸塔塔頂采出精vcm后，塔釜中的高沸物利用氣相色譜分析儀分析側其vcm的含量；

如果vcm純度低于60%，通過調節閥采出至高塔釜高沸物儲槽；當高塔釜高沸物儲槽內液位達到總液位高度的80%時，由高塔釜釜液泵將高沸物重新打入vcm高沸物儲罐，循環使用。

14、導熱油循環系統

本發明使用的導熱油自導熱油儲槽，通過導熱油泵打入至電加熱器，將導熱油加熱到180℃后分別送入各再沸器內。待熱交換完成后，各再沸器內導熱油流經油氣分離器，液體導熱油流至導熱油泵入口處，循環使用。

一種電石法vcm高沸物的回收精制設備，所述的回收精制設備包括原料干燥單元、原料粗分單元、重組分分離單元、精餾單元和導熱油單元；

所述原料干燥單元連接原料粗分單元，原料粗分單元分別連接重組分分離單元和精餾單元，重組分分離單元連接原料干燥單元，導熱油單元用于對原料粗分單元、重組分分離單元、精餾單元進行加熱。

所述的重組分分離單元包括重組分塔，重組分塔連接原料粗分單元；

所述重組分塔下部的下液口及進氣口分別與重塔再沸器的進液口及出氣口相連通，重組分塔的下液口連接三氯乙烷儲罐，三氯乙烷儲罐連接三氯乙烷裝車泵；

所述重塔再沸器的進液口還連接三氯乙烷儲罐；

所述重組分塔的中下部連接二氯乙烷冷卻器，二氯乙烷冷卻器連接二氯乙烷儲罐，二氯乙烷儲罐連接二氯乙烷裝車泵；

所述重組分塔的頂部分別連接重塔全凝器和重塔尾冷器，重塔全凝器和重塔尾冷器分別連接塔頂回流罐，塔頂回流罐經重組分塔的塔體上部的回流口連通重組分塔；

所述塔頂回流罐還連接重塔輕組分罐，重塔輕組分罐連接輕組分裝車泵，輕組分裝車泵連接原料干燥單元。

所述的所述精餾單元包括高沸塔；高沸塔連接原料粗分單元；

高沸塔底部分別設有下液口和進氣口，高沸塔的下液口及進氣口分別與高塔再沸器的進液口及出氣口相連，高沸塔的下液口還連接高塔釜高沸物儲槽，高塔再沸器的進液口還連接高塔釜高沸物儲槽，高塔釜高沸物儲槽連接高塔塔釜高沸物打料泵，高塔塔釜高沸物打料泵連通原料干燥單元；

所述精餾單元包括高沸塔，高沸塔的頂部分別連接有第一高塔全凝器和第二高塔全凝器，第一高塔全凝器和第二高塔全凝器分別連接精單體儲槽，精單體儲槽連接精單體裝車泵，精單體裝車泵連接閥門；

所述原料粗分單元包括輕組分塔；輕組分塔連通原料干燥單元；

輕組分塔的塔底設有下液管和進氣口，輕組分塔的下液管及進氣口分別與輕塔再沸器的進液管及出氣口相連；

輕組分塔的塔底的下液管還連接輕塔釜液罐，輕塔釜液罐連接輕組分塔釜液泵，輕組分塔釜液泵連接重組分分離單元；

輕塔再沸器的進液管還連通輕塔釜液罐。

本發明與現有技術相比，具有以下有益效果：

（1）本發明得到的產品純度為：vcm純度在99.9%以上，二氯乙烷純度在98.0%以上，產品純度高，色度好（鉑-鈷色號≦15），徹底分離；得到的vcm在4atm壓力下，以液體形式存在；得到的二氯乙烷在0.1atm壓力下，以液體形式存在，vcm、二氯乙烷的回收率（采出率）可達到95%以上；

得到的三氯乙烷純度在90%以上，其采出率達到95%以上。

（2）本發明利用導熱油作為換熱媒介，避免了水資源的浪費和設備結垢、腐蝕問題，并對尾氣等進行綜合處理，不會帶來環境污染，安全可靠。

（3）本發明解決了設備換熱效果不好，分離效果差的問題，防止了氯乙烯的自聚，實現了通過多級精餾分離、提純氯乙烯的目的。

（4）本發明導熱油循環使用；降低了能耗和減少了資源浪費，有較大的經濟效益。

（5）本發明生產工藝，不會產生廢水、廢氣、廢渣，保護環境，操作簡單，安全可靠。

（6）本發明精餾塔耗能少，節能效果明顯。

附圖說明

附圖1是輕組分塔的結構示意圖；

附圖2是重組分塔的結構示意圖；

附圖3是高沸塔的結構示意圖；

附圖4是電石法vcm高沸物的回收精制工藝流程圖；

圖中：

401—高沸物卸車泵，402—高沸物過濾器，403—高沸物干燥器，404—高沸物儲罐，405—高沸物輸送泵，406—輕組分塔，407—輕塔再沸器，408—輕塔釜液罐，409—輕組分塔釜液泵，410—輕組分全凝器，411—vcm粗品罐，412—高沸塔進料泵，413—高沸塔進料干燥器，414—高沸塔，415—高塔再沸器，416—高塔釜高沸物儲槽，417—高塔塔釜高沸物打料泵，418—第一高塔全凝器，419—第二高塔全凝器，420—精單體儲槽，421—精單體裝車泵，422—重塔再沸器，423—重塔全凝器，424—重塔尾冷器，425—塔頂回流罐，426—二氯乙烷冷卻器，427—二氯乙烷儲罐，428—重組分塔，429—輕組分裝車泵，430—二氯乙烷裝車泵，431—三氯乙烷儲罐，432—三氯乙烷裝車泵，433—hcl鋼瓶，434—尾氣反應器，435—尾氣反應冷凝器，436—重塔輕組分罐；

附圖5是電石法vcm高沸物的回收精制工藝的導熱油循環系統圖；

圖中：

501—導熱油膨脹槽，502—油氣分離器，503—導熱油儲槽，504—導熱油泵，505—電加熱器。

具體實施方式

實施例1電石法vcm高沸物的回收精制設備

如圖1-5所示，本發明提供一種電石法vcm高沸物的回收精制設備，包括原料干燥單元、原料粗分單元、重組分分離單元、精餾單元和導熱油單元；

所述原料干燥單元連接原料粗分單元，原料粗分單元分別連接重組分分離單元和精餾單元，重組分分離單元連接原料干燥單元，導熱油單元用于對原料粗分單元、重組分分離單元、精餾單元進行加熱。

原料干燥單元設備包括高沸物卸車泵401，高沸物過濾器402，高沸物干燥器403，高沸物儲罐404；

原料粗分單元設備包括高沸物輸送泵405，輕組分塔406，輕塔再沸器407，輕塔釜液罐408，輕組分塔釜液泵409，輕組分全凝器410，vcm粗品罐411，hcl鋼瓶433，尾氣反應器434，尾氣反應冷凝器435；

精餾單元設備包括高沸塔進料泵412，高沸塔進料干燥器413，高沸塔414，高塔再沸器415，高塔釜高沸物儲槽416，高塔塔釜高沸物打料泵417，第一高塔全凝器418，第二高塔全凝器419，精單體儲槽420，精單體裝車泵421；

重組分分離單元包括重塔再沸器422，重塔全凝器423，重塔尾冷器424，塔頂回流罐425，二氯乙烷冷卻器426，二氯乙烷儲罐427，重組分塔428，輕組分裝車泵429，二氯乙烷裝車泵430，三氯乙烷儲罐431，三氯乙烷裝車泵432，重塔輕組分罐436；

導熱油單元設備包括導熱油膨脹槽501，油氣分離器502，導熱油儲槽503，導熱油泵504，電加熱器505。

其中，設備之間的連接均為管道連接。

所述高沸物卸車泵401連接高沸物過濾器402，高沸物過濾器402連接高沸物干燥器403，高沸物干燥器403連接高沸物儲罐404，高沸物儲罐404連接高沸物輸送泵405，高沸物輸送泵405連接輕組分塔406的下部，

輕組分塔406的塔底的下液管及進氣口分別與輕塔再沸器407的進液管及出氣口相連；

輕組分塔406的塔底的下液管還連接輕塔釜液罐408，輕塔釜液罐408連接輕組分塔釜液泵409，輕組分塔釜液泵409連接重組分塔428的下部；

輕塔再沸器407的進液管還連通輕塔釜液罐408。

輕組分塔406的頂部連接輕組分全凝器410，輕組分全凝器410的底部連接vcm粗品罐411，vcm粗品罐411的底部連接高沸塔進料泵412；

輕組分全凝器410還連接尾氣反應器434的底部，尾氣反應器434的下部連接hcl鋼瓶433，尾氣反應器434的頂部連接尾氣反應冷凝器435的頂部，尾氣反應冷凝器435的底部連接vcm粗品罐411。

高沸塔進料泵412連接高沸塔進料干燥器413，高沸塔進料干燥器413連接高沸塔414的下部，高沸塔414底部的下液口及進氣口分別與高塔再沸器415的進液口及出氣口相連，高沸塔414的下液口還連接高塔釜高沸物儲槽416，高塔再沸器415的進液口還連接高塔釜高沸物儲槽416，高塔釜高沸物儲槽416連接高塔塔釜高沸物打料泵417，高塔塔釜高沸物打料泵417連通高沸物儲罐404。

高沸塔414的頂部分別連接有第一高塔全凝器418和第二高塔全凝器419，第一高塔全凝器418和第二高塔全凝器419分別連接精單體儲槽420，精單體儲槽420連接精單體裝車泵421，精單體裝車泵421連接閥門；

重組分塔428下部的下液口及進氣口分別與重塔再沸器422的進液口及出氣口相連通，重組分塔428的下液口連接三氯乙烷儲罐431，三氯乙烷儲罐431連接三氯乙烷裝車泵432，三氯乙烷裝車泵432連接閥門；

重塔再沸器422的進液口還連接三氯乙烷儲罐431。

重組分塔428的中下部連接二氯乙烷冷卻器426，二氯乙烷冷卻器426連接二氯乙烷儲罐427，二氯乙烷儲罐427連接二氯乙烷裝車泵430，二氯乙烷裝車泵430連接閥門。

重組分塔428的頂部分別連接重塔全凝器423和重塔尾冷器424，重塔全凝器423和重塔尾冷器424分別連接塔頂回流罐425，塔頂回流罐425經重組分塔428的塔體上部的回流口連通重組分塔428。

塔頂回流罐425還連接重塔輕組分罐436，重塔輕組分罐436連接輕組分裝車泵429，輕組分裝車泵429連接高沸物儲罐404且輕組分裝車泵429與高沸物儲罐404之間設有閥門。

輕塔再沸器407、高塔再沸器415、重塔再沸器422內均設有換熱器，所述換熱器連通導熱油單元。

導熱油單元包括導熱油儲槽503，導熱油儲槽503分別連接油氣分離器502和導熱油泵504，導熱油泵504連接電加熱器505，電加熱器505連接換熱器的輸入端，將導熱油輸入換熱器。油氣分離器502連接導熱油膨脹槽501，油氣分離器502還連接換熱器的輸出端，將導熱油輸出散熱器。

具體的，

所述的高沸物過濾器402為濾芯式過濾器，構造為上下封頭式，直徑為1000mm，過濾精度為1μm。

所述的高沸物干燥器403和高沸塔進料干燥器413內部填充氯化鈣干燥劑，其中，氯化鈣干燥劑的填充量均為6-7m3。高沸物干燥器403和高沸塔進料干燥器413的內部均采用柵板支撐，柵板上表面鋪有40目不銹鋼網及25cm玻璃絲布；高沸物干燥器403和高沸塔進料干燥器413的筒體均設有干燥劑卸放口，高沸物干燥器403和高沸塔進料干燥器413的上部均設有填裝口，方便填充及更換。

所述的輕組分塔406為填料塔，填料采用陶瓷波紋規整填料，輕組分塔406的塔頂設有輕塔回凝器，輕塔回凝器與輕組分塔406的塔體用法蘭直接連接在塔頂；輕組分塔406上部設置液體分布器，保證液體從塔的各個部位均勻流下，不存在偏流現象；輕組分塔406的塔底的下液管及進氣口分別與輕塔再沸器407的進液管及出氣口相連；輕組分塔406的直徑為600mm。

所述的重組分塔428為填料塔，填料采用316l不銹鋼鮑爾環填料，填料直徑為400mm；重組分塔428在側線采出口處設置收集盤及液體再分布器；重組分塔428的塔體上部設有回流口，重組分塔428的下部設有下液口及進氣口分別與重塔再沸器422的進液口及出氣口相連；重組分塔428的直徑為400mm。

所述的高沸塔414為篩板塔，塔盤采用q235b材質，高沸塔414的塔頂設置塔頂回凝器，塔頂回凝器通過法蘭與高沸塔414的塔體相連；高沸塔414的底部有下液口及進氣口分別與高塔再沸器415的進液口及出氣口相連，高沸塔414的直徑為1000mm。

將氯乙烯高沸物經過高沸物卸車泵401，輸送至高沸物過濾器402，再經過高沸物干燥器403后，送入高沸物儲罐404中。

干燥后的原料，經過高沸物輸送泵405送至輕組分塔406，在輕塔再沸器407加熱和輕組分全凝器410回流的共同作用下，由輕組分塔釜液泵409采出釜液至輕塔釜液罐408，輕組分粗品流入vcm粗品罐411保存。

由高沸塔進料泵412將輕塔釜液罐408中釜液經高沸塔進料干燥器413干燥后打入重組分塔428，重塔經過重塔再沸器422加熱和重塔全凝器423、重塔尾冷器424冷凝回流后，采出輕組分至塔頂回流罐425，再經過二氯乙烷冷卻器426冷凝后，流入二氯乙烷儲罐427保存；塔釜重組分進入三氯乙烷儲罐431，再由三氯乙烷裝車泵432裝車。

vcm粗品罐411內粗品，進入高沸塔414，由高塔再沸器415加熱和第一高塔全凝器418或第二高塔全凝氣419冷凝回流后，塔頂得到精vcm進入精單體儲槽420，再由精單體裝車泵421裝車；塔釜的高沸物經高塔塔釜高沸物打料泵417打入高塔釜高沸物儲槽416保存。

本發明使用的導熱油為therminol55，上述導熱油儲存于導熱油儲槽503中，通過導熱油泵504打入至電加熱器505，加熱后分別送至各支路，待熱交換完成后，各支路導熱油流經油氣分離器502，液體導熱油流至導熱油儲槽，循環使用。導熱油氣體至導熱油膨脹槽501，待冷凝成液體后，循環使用。

實施例2一種電石法vcm高沸物的回收精制工藝

所述電石法vcm高沸物包括以下組分：二氯乙烷50%，vcm（氯乙烯）30%，三氯乙烯0.3%，二氯乙烯5%，三氯乙烷9%，其它5.7%。

所述工藝過程包括以下幾個步驟：

1、原料預處理

將電石法vcm高沸物經過vcm高沸物卸車泵401，輸送至高沸物過濾器402，再經過高沸物干燥器403后，送入vcm高沸物儲罐404中，得到干燥后的vcm高沸物。所述高沸物過濾器402的過濾網網孔尺寸為40目，過濾速度3m/s，過濾除去大于40目的雜質；干燥器為常溫干燥，干燥后的含水量不高于100ppm。

2、加料

vcm高沸物儲罐404中的干燥后的vcm高沸物，經過高沸物輸送泵405送至輕組分塔406，在高沸物輸送泵405和輕組分塔406之間配置調節閥，調節進入輕組分塔406中vcm高沸物的速率，速率控制在1100kg/h。

調節進料量，控制輕組分塔406內壓力在4atm，控制輕組分塔內高沸物液位（即釜液位）在液位總高度的75%處；

打開輕塔再沸器407上的導熱油進料閥，通過調節閥控制進入輕塔再沸器407內的導熱油量為15m³/h，對輕組分塔406內高沸物進行緩慢升溫，1個小時從常溫（25℃）升溫至輕組分塔釜溫度90℃，并保持溫度在90℃。

3、輕組分塔的控制

輕組分塔406頂部有氣體流出時，調節輕塔再沸器407導熱油進料閥門的開度，保持輕組分塔406塔底溫度在98℃，塔頂溫度在38℃。

4、輕組分塔頂部采出

當輕組分塔406內溫度提升后，塔內液體開始揮發成氣體，輕組分塔406內溫度逐漸升高，隨之塔內壓力逐漸增大；

輕組分塔406內的壓力升至4atm后，保持塔釜溫度不變，利用氣相色譜分析儀分析vcm的純度，當vcm純度達到94%以上，打開輕組分塔406塔頂采出管線上的vcm粗品采出閥，采出的氣體經過輕組分全凝器410冷凝成液體，流至vcm粗品罐411儲存。

輕組分塔406塔頂采出的氣體中有部分不凝氣，不凝氣隨vcm粗品流入vcm粗品罐411后，在vcm粗品罐411上部積聚，當vcm粗品罐411內壓力達到2atm后開啟vcm粗品罐411頂部排放閥，將不凝氣排放到裝有尾氣反應器434中，所述尾氣反應器434中填裝有催化劑的量為6m³，所述催化劑為低汞觸媒催化劑；

打開hcl鋼瓶433，向尾氣反應器434通入hcl，以0.01l/h的流速通入hcl；

利用尾氣反應器434外部的導熱油盤管，通入導熱油維持尾氣反應器434內溫度在120℃，在尾氣反應器434內催化反應生成vcm，經過尾氣冷凝器435將vcm進行冷凝進入vcm粗品罐411中；

得到的vcm粗品儲存于vcm粗品罐411。

5、輕組分塔底部采出

通過輕組分塔406塔釜底部的采出調節閥，采出輕組分塔釜內的釜液，以400kg/h的速率將釜液采出至輕塔釜液罐408中。

6、重組分塔控制

由輕組分塔釜液泵409將輕塔釜液罐408中的釜液打入重組分塔428；

控制重組分塔428內壓力為0.1atm，保持塔頂微正壓，即塔頂壓力為0；

調節重塔全凝器423和重塔尾冷器424進口冷凝水的閥門開度，使重組分塔428頂部的物料出口溫度低于60℃，使塔頂采出的氣體冷凝成為液體，液體流至重塔塔頂回流罐425中，

控制重塔再沸器422導熱油進口管線閥門的開度，通過導熱油控制重組分塔428塔底溫度在105℃，塔頂溫度在58℃。

7、重組分塔塔頂采出

控制重組分塔428塔頂壓力0.1atm，塔釜溫度維持在110℃，利用氣相色譜分析儀分析塔頂液體中二氯乙烷的含量，當二氯乙烷的純度為87%以下時，采出塔頂回流罐425中的液體進入重塔輕組分罐436，采出的液體二氯乙烷含量在85%，由輕組分裝車泵429重新打入vcm高沸物儲罐404，循環使用。

8、側線采出二氯乙烷

維持重組分塔428塔頂正常回流，利用氣相色譜分析儀分析側線（重組分塔428塔頂中上部）采出液體中二氯乙烷的含量，側線采出成品二氯乙烷，成品經二氯乙烷冷卻器426冷卻后，控制二氯乙烷冷卻器426物料出口溫度在50℃以下，送入二氯乙烷儲罐427中儲存。二氯乙烷純度達到98.5%。

9、重組分塔塔釜采出

在重組分塔維持壓力0.1atm和塔釜溫度110℃的情況下，塔釜產生的重組分主要是三氯乙烷，三氯乙烷純度在92%，其采出率達到95.5%，采出至三氯乙烷儲罐431中儲存，該過程中控制重組分塔428塔底溫度105℃；由三氯乙烷裝車泵432泵出裝車。

10、高沸塔進料

步驟4得到的vcm粗品，從vcm粗品罐411流出，以3m/s的速度流經高沸塔進料干燥器413，并在常溫下干燥除水后，含水量小于100ppm，通過調節閥調整vcm粗品進入高沸塔414的流量維持在600kg/h。

11、高沸塔操作

干燥后的vcm粗品送入高沸塔414后，高沸塔414內維持壓力在4atm，通過導熱油加熱高塔再沸器415，使高沸塔414塔釜溫度維持在90℃，塔頂溫度在56℃。

高沸塔414塔頂氣體主要是vcm氣體，經過第一高塔全凝器418或高塔全凝器419冷凝后，控制第一高塔全凝器418或第二高塔全凝器419物料出口溫度在-25℃，產生的vcm冷凝液進入精單體儲槽420。

12、精vcm單體采出

利用氣相色譜分析儀分析測精單體儲槽420中冷凝液的vcm含量，經檢測，vcm純度達到99.9%，采出率達到95%，采出至精單體儲槽420，由精單體裝車泵421泵出后裝車。

13、塔釜高沸物采出

高沸塔414塔頂采出精vcm后，塔釜中的高沸物利用氣相色譜分析儀分析側其vcm的含量；

如果vcm純度低于60%，通過調節閥采出至高塔釜高沸物儲槽416；當高塔釜高沸物儲槽416內液位達到總液位高度的80%時，由高塔釜釜液泵417將高沸物重新打入vcm高沸物儲罐404，循環使用。

14、導熱油循環系統

本發明使用的導熱油自導熱油儲槽503，通過導熱油泵504打入至電加熱器505，將導熱油加熱到180℃后分別送入各再沸器內。待熱交換完成后，各再沸器內導熱油流經油氣分離器502，液體導熱油流至導熱油泵504入口處，循環使用。

實施例3一種電石法vcm高沸物的回收精制工藝

所述電石法vcm高沸物包括以下組分：二氯乙烷46%，vcm（氯乙烯）34%，三氯乙烯0.4%，二氯乙烯7.5%，三氯乙烷9.5%，其它2.6%。

所述工藝過程包括以下幾個步驟：

1、原料預處理

將電石法vcm高沸物經過vcm高沸物卸車泵401，輸送至高沸物過濾器402，再經過高沸物干燥器403后，送入vcm高沸物儲罐404中，得到干燥后的vcm高沸物。所述高沸物過濾器402的過濾網網孔尺寸為40目，過濾速度3m/s，過濾除去大于40目的雜質；干燥器為常溫干燥，干燥后的含水量不高于100ppm。

2、加料

vcm高沸物儲罐404中的干燥后的vcm高沸物，經過高沸物輸送泵405送至輕組分塔406，在高沸物輸送泵405和輕組分塔406之間配置調節閥，調節進入輕組分塔406中vcm高沸物的速率，速率控制在1200kg/h。

調節進料量，控制輕組分塔406內壓力在4atm，控制輕組分塔內高沸物液位（即釜液位）在液位總高度的75%處；

打開輕塔再沸器407上的導熱油進料閥，通過調節閥控制進入輕塔再沸器407內的導熱油量為18m³/h，對輕組分塔406內高沸物進行緩慢升溫，1個小時從常溫（25℃）升溫至輕組分塔釜溫度90℃，并保持溫度在90℃。

3、輕組分塔的控制

輕組分塔406頂部有氣體流出時，調節輕塔再沸器407導熱油進料閥門的開度，保持輕組分塔406塔底溫度在99℃，塔頂溫度在39.5℃。

4、輕組分塔頂部采出

當輕組分塔406內溫度提升后，塔內液體開始揮發成氣體，輕組分塔406內溫度逐漸升高，隨之塔內壓力逐漸增大；

輕組分塔406內的壓力升至4atm后，保持塔釜溫度不變，利用氣相色譜分析儀分析vcm的純度，當vcm純度達到94%以上，打開輕組分塔406塔頂采出管線上的vcm粗品采出閥，采出的氣體經過輕組分全凝器410冷凝成液體，流至vcm粗品罐411儲存。

輕組分塔406塔頂采出的氣體中有部分不凝氣，不凝氣隨vcm粗品流入vcm粗品罐411后，在vcm粗品罐411上部積聚，當vcm粗品罐411內壓力達到2atm后開啟vcm粗品罐411頂部排放閥，將不凝氣排放到裝有尾氣反應器434中，所述尾氣反應器434中填裝有催化劑的量為6m³，所述催化劑為低汞觸媒催化劑；

打開hcl鋼瓶433，向尾氣反應器434通入hcl，以0.01l/h的流速通入hcl；

利用尾氣反應器434外部的導熱油盤管，通入導熱油維持尾氣反應器434內溫度在120℃，在尾氣反應器434內催化反應生成vcm，經過尾氣冷凝器435將vcm進行冷凝進入vcm粗品罐411中；

得到的vcm粗品儲存于vcm粗品罐411。

5、輕組分塔底部采出

通過輕組分塔406塔釜底部的采出調節閥，采出輕組分塔釜內的釜液，以430kg/h的速率將釜液采出至輕塔釜液罐408中。

6、重組分塔控制

由輕組分塔釜液泵409將輕塔釜液罐408中的釜液打入重組分塔428；

控制重組分塔428內壓力為0.1atm，保持塔頂微正壓，即塔頂壓力為12kpa；

調節重塔全凝器423和重塔尾冷器424進口冷凝水的閥門開度，使重組分塔428頂部的物料出口溫度低于60℃，使塔頂采出的氣體冷凝成為液體，液體流至重塔塔頂回流罐425中，

控制重塔再沸器422導熱油進口管線閥門的開度，通過導熱油控制重組分塔428塔底溫度在108℃，塔頂溫度在59℃。

7、重組分塔塔頂采出

控制重組分塔428塔頂壓力0.1atm，塔釜溫度為110℃，利用氣相色譜分析儀分析塔頂液體中二氯乙烷的含量，當二氯乙烷的純度為87%以下時，采出塔頂回流罐425中的液體進入重塔輕組分罐436，采出的液體二氯乙烷含量在86%，由輕組分裝車泵429重新打入vcm高沸物儲罐404，循環使用。

8、側線采出二氯乙烷

維持重組分塔428塔頂正常回流，利用氣相色譜分析儀分析側線（重組分塔428塔頂中上部）采出液體中二氯乙烷的含量，側線采出成品二氯乙烷，成品經二氯乙烷冷卻器426冷卻后，控制二氯乙烷冷卻器426物料出口溫度在50℃以下，送入二氯乙烷儲罐427中儲存。二氯乙烷純度達到99.8%。

9、重組分塔塔釜采出

在重組分塔維持壓力0.1atm和塔釜溫度110℃的情況下，塔釜產生的重組分主要是三氯乙烷，三氯乙烷純度在95%，其采出率達到98%，采出至三氯乙烷儲罐431中儲存，該過程中控制重組分塔428塔底溫度107℃；由三氯乙烷裝車泵432泵出裝車。

10、高沸塔進料

步驟4得到的vcm粗品，從vcm粗品罐411流出，以3m/s的速度流經高沸塔進料干燥器413，并在常溫下干燥除水后，含水量小于100ppm，通過調節閥調整vcm粗品進入高沸塔414的流量維持在650kg/h。

11、高沸塔操作

干燥后的vcm粗品送入高沸塔414后，高沸塔414內維持壓力在4atm，通過導熱油加熱高塔再沸器415，使高沸塔414塔釜溫度維持在90℃，塔頂溫度在56℃。

高沸塔414塔頂氣體主要是vcm氣體，經過第一高塔全凝器418或第二高塔全凝器419冷凝后，控制第一高塔全凝器418或第二高塔全凝器419物料出口溫度在-26℃，產生的vcm冷凝液進入精單體儲槽420。

12、精vcm單體采出

利用氣相色譜分析儀分析測精單體儲槽420中冷凝液的vcm含量，經檢測，vcm純度達到99.98%，采出率達到97%，采出至精單體儲槽420，由精單體裝車泵421泵出后裝車。

13、塔釜高沸物采出

高沸塔414塔頂采出精vcm后，塔釜中的高沸物利用氣相色譜分析儀分析側其vcm的含量；

如果vcm純度低于60%，通過調節閥采出至高塔釜高沸物儲槽416；當高塔釜高沸物儲槽416內液位達到總液位高度的80%時，由高塔釜釜液泵417將高沸物重新打入vcm高沸物儲罐404，循環使用。

14、導熱油循環系統

本發明使用的導熱油自導熱油儲槽503，通過導熱油泵504打入至電加熱器505，將導熱油加熱到180℃后分別送入各再沸器內。待熱交換完成后，各再沸器內導熱油流經油氣分離器502，液體導熱油流至導熱油泵504入口處，循環使用。

實施例4一種電石法vcm高沸物的回收精制工藝

所述電石法vcm高沸物包括以下組分：二氯乙烷43.55%，vcm（氯乙烯）36%，三氯乙烯0.45%，二氯乙烯10%，三氯乙烷9.5%，其它0.5%。

所述工藝過程包括以下幾個步驟：

1、原料預處理

將電石法vcm高沸物經過vcm高沸物卸車泵401，輸送至高沸物過濾器402，再經過高沸物干燥器403后，送入vcm高沸物儲罐404中，得到干燥后的vcm高沸物。所述高沸物過濾器402的過濾網網孔尺寸為40目，過濾速度3m/s，過濾除去大于40目的雜質；干燥器為常溫干燥，干燥后的含水量不高于100ppm。

2、加料

vcm高沸物儲罐404中的干燥后的vcm高沸物，經過高沸物輸送泵405送至輕組分塔406，在高沸物輸送泵405和輕組分塔406之間配置調節閥，調節進入輕組分塔406中vcm高沸物的速率，速率控制在1300kg/h。

調節進料量，控制輕組分塔406內壓力在4atm，控制輕組分塔內高沸物液位（即釜液位）在液位總高度的75%處；

打開輕塔再沸器407上的導熱油進料閥，通過調節閥控制進入輕塔再沸器407內的導熱油量為20m³/h，對輕組分塔406內高沸物進行緩慢升溫，1個小時從常溫（25℃）升溫至輕組分塔釜溫度90℃，并保持溫度在90℃。

3、輕組分塔的控制

輕組分塔406頂部有氣體流出時，調節輕塔再沸器407導熱油進料閥門的開度，保持輕組分塔406塔底溫度在100℃，塔頂溫度在40℃。

4、輕組分塔頂部采出

當輕組分塔406內溫度提升后，塔內液體開始揮發成氣體，輕組分塔406內溫度逐漸升高，隨之塔內壓力逐漸增大；

輕組分塔406內的壓力升至4atm后，保持塔釜溫度不變，利用氣相色譜分析儀分析vcm的純度，當vcm純度達到94%以上，打開輕組分塔406塔頂采出管線上的vcm粗品采出閥，采出的氣體經過輕組分全凝器410冷凝成液體，流至vcm粗品罐411儲存。

輕組分塔406塔頂采出的氣體中有部分不凝氣，不凝氣隨vcm粗品流入vcm粗品罐411后，在vcm粗品罐411上部積聚，當vcm粗品罐411內壓力達到2atm后開啟vcm粗品罐411頂部排放閥，將不凝氣排放到裝有尾氣反應器434中，所述尾氣反應器434中填裝有催化劑的量為6m³，所述催化劑為低汞觸媒催化劑；

打開hcl鋼瓶433，向尾氣反應器434通入hcl，以0.01l/h的流速通入hcl；

利用尾氣反應器434外部的導熱油盤管，通入導熱油維持尾氣反應器434內溫度在120℃，在尾氣反應器434內催化反應生成vcm，經過尾氣冷凝器435將vcm進行冷凝進入vcm粗品罐411中；

得到的vcm粗品儲存于vcm粗品罐411。

5、輕組分塔底部采出

通過輕組分塔406塔釜底部的采出調節閥，采出輕組分塔釜內的釜液，以450kg/h的速率將釜液采出至輕塔釜液罐408中。

6、重組分塔控制

由輕組分塔釜液泵409將輕塔釜液罐408中的釜液打入重組分塔428；

控制重組分塔428內壓力為0.1atm，保持塔頂微正壓，即塔頂壓力為20kpa；

調節重塔全凝器423和重塔尾冷器424進口冷凝水的閥門開度，使重組分塔428頂部的物料出口溫度低于60℃，使塔頂采出的氣體冷凝成為液體，液體流至重塔塔頂回流罐425中，控制重塔再沸器422導熱油進口管線閥門的開度，通過導熱油控制重組分塔428塔底溫度在110℃，塔頂溫度在60℃。

7、重組分塔塔頂采出

控制重組分塔428塔頂壓力0.1atm，塔釜溫度維持在110℃，利用氣相色譜分析儀分析塔頂液體中二氯乙烷的含量，當二氯乙烷的純度為87%以下時，采出塔頂回流罐425中的液體進入重塔輕組分罐436，采出的液體二氯乙烷含量在87%，由輕組分裝車泵429重新打入vcm高沸物儲罐404，循環使用。

8、側線采出二氯乙烷

維持重組分塔428塔頂正常回流，利用氣相色譜分析儀分析側線（重組分塔428塔頂中上部）采出液體中二氯乙烷的含量，側線采出成品二氯乙烷，成品經二氯乙烷冷卻器426冷卻后，控制二氯乙烷冷卻器426物料出口溫度在50℃以下，送入二氯乙烷儲罐427中儲存。二氯乙烷純度達到99.5%。

9、重組分塔塔釜采出

在重組分塔維持壓力0.1atm和塔釜溫度110℃的情況下，塔釜產生的重組分主要是三氯乙烷，三氯乙烷純度在94%，其采出率達到96.5%，采出至三氯乙烷儲罐431中儲存，該過程中控制重組分塔428塔底溫度110℃；由三氯乙烷裝車泵432泵出裝車。

10、高沸塔進料

步驟4得到的vcm粗品，從vcm粗品罐411流出，以3m/s的速度流經高沸塔進料干燥器413，并在常溫下干燥除水后，含水量小于100ppm，通過調節閥調整vcm粗品進入高沸塔414的流量維持在700kg/h。

11、高沸塔操作

干燥后的vcm粗品送入高沸塔414后，高沸塔414內維持壓力在4atm，通過導熱油加熱高塔再沸器415，使高沸塔414塔釜溫度維持在90℃，塔頂溫度在56℃。

高沸塔414塔頂氣體主要是vcm氣體，經過第一高塔全凝器418或第二高塔全凝器419冷凝后，控制第一高塔全凝器418或第二高塔全凝器419物料出口溫度在-30℃，產生的vcm冷凝液進入精單體儲槽420。

12、精vcm單體采出

利用氣相色譜分析儀分析測精單體儲槽420中冷凝液的vcm含量，經檢測，vcm純度達到99.95%，采出率達到96%，采出至精單體儲槽420，由精單體裝車泵421泵出后裝車。

13、塔釜高沸物采出

高沸塔414塔頂采出精vcm后，塔釜中的高沸物利用氣相色譜分析儀分析側其vcm的含量；

如果vcm純度低于60%，通過調節閥采出至高塔釜高沸物儲槽416；當高塔釜高沸物儲槽416內液位達到總液位高度的80%時，由高塔釜釜液泵417將高沸物重新打入vcm高沸物儲罐404，循環使用。

14、導熱油循環系統

本發明使用的導熱油自導熱油儲槽503，通過導熱油泵504打入至電加熱器505，將導熱油加熱到180℃后分別送入各再沸器內。待熱交換完成后，各再沸器內導熱油流經油氣分離器502，液體導熱油流至導熱油泵504入口處，循環使用。

除特殊說明的以外，本發明所述的百分數均為質量百分數。

以上所述僅為本發明的優選實施方案，并不用于限制本發明，盡管參照前述實施案例對本發明進行了詳細的說明，單對于本領域的技術人員來說，依然可以對前述實施案例中的技術方案進行修改。凡在本發明的精神和原則之內，所做的修改和改進均包含在本發明的保護范圍之內。