本發明涉及有機合成技術領域，具體涉及三唑酮的合成工藝。
背景技術：
三唑類殺菌劑即指含有三氮唑五元環的化合物。多數三唑類化合物具有強內吸性、廣譜性、長效性和立體選擇性等特性，其高效殺菌活性引起國際農藥界的高度重視，近40年來被廣泛的研究和應用。三唑類殺菌劑是內吸治療型殺菌劑，作用機制和作用位點單一，長期頻繁使用，病害會產生較嚴重的抗藥性，不少品種由于抗性問題已經失去了原有的高效性。同時三唑類殺菌劑只對真菌起作用，對細菌及病毒無活性，但植物病害往往是多種病害同時發生。鑒于此，為使其應用更有效，范圍更廣泛，對該類殺菌劑進行結構修飾勢在必行。
三唑酮是一種三唑類殺菌劑，屬于甾醇脫甲基化抑制劑，三唑酮為高效、廣譜的三唑類殺菌劑，具有預防、治療和鏟除作用，該品具有強內吸作用（能上、下傳導）。對白粉病、銹病、黑穗病有特效。主要用于防治麥類、果樹、蔬菜、瓜類、花卉等作物的病害。如防治麥類銹病、大麥云紋病、腥黑穗病、散黑穗病、全蝕病、小麥白粉病、黃瓜白粉病、玉米絲黑穗病等。
目前三唑酮的合成方法有很多，但是有工業價值的合成路線，都是以對氯苯酚、頻吶酮和1,2,4三唑為主要原料合成，原料的毒性大，合成路線復雜、成本高，且副產物的含量較高，影響了產物的純度。
技術實現要素：
本發明的目的在于提供一種簡單有效的三唑酮的合成工藝。
本發明提供了一種三唑酮的合成工藝，包括以下步驟：
a、三氮唑的制備；
b、將對氯苯酚，碳酸鉀溶解于有機溶劑中，得到混合體系，升溫至90~100℃向混合體系中滴加一氯頻吶酮，保溫3~5h，得到中間體1；
c、將氯源滴加入中間體1的有機溶液中，然后在50～60℃保溫3小時；
d、將三氮唑加入步驟c的混合體系中，然后升溫至100~120℃保溫2~3小時，得到三唑酮。
優選的，在步驟a中，所述三氮唑的制備工藝為：將甲酸銨和水合肼投入到縮合釜中，升溫，當溫度在140℃時，滴加水合肼，滴加結束后，升溫至160℃，保溫反應3小時，脫水1小時，反應結束后，生成的氨氣通過三級水吸收，結晶離心，固體為三氮唑。
優選的，在步驟b中，所述有機溶劑為二氯甲烷、氯仿、苯、硝基苯中的至少一種。
優選的，在步驟c中，所述有機溶劑為氯仿、dcm、二氯甲烷、乙醚、etoac、丙酮、甲基乙基酮、meoh、etoh、丙醇、ipa中的至少一種。
優選的，在步驟c中，所述氯源為硫酰氯、氯化亞砜和亞硫酰氯中的至少一種。
優選的，在步驟c中，所述氯源與所述中間體1的摩爾比為（1~2）：1。
優選的，所述氯源與所述中間體1的摩爾比為（1.2~1.8）：1。
優選的，在步驟c中，還包括以下步驟，將反應尾氣利用堿性溶液吸收。
優選的，在步驟d中，保溫結束，降溫到100℃以下，加水攪拌30分鐘，靜置后分去水層，放料抽濾，抽濾出的甲苯溶液進入蒸餾釜，產品先離心甩干，再干燥后包裝入庫。
本發明的優點在于：本發明中三唑酮的合成工藝簡單，合成過程中副產物含量低，通過調節反應產物中無機物的含量，使反應朝正方向進行，提高了反應產率，適合工業化生產。
具體實施方式
為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
實施例1：
a、將甲酸銨和水合肼投入到縮合釜中，升溫，當溫度在140℃時，滴加水合肼，滴加結束后，升溫至160℃，保溫反應3小時，脫水1小時，反應結束后，生成的氨氣通過三級水吸收，結晶離心，固體為三氮唑；
b、將對氯苯酚，碳酸鉀溶解于二氯甲烷中，得到混合體系，升溫至100℃向混合體系中滴加一氯頻吶酮，保溫4h，得到中間體1；
c、將硫酰氯滴加入中間體1的二氯甲烷溶液中（硫酰氯與中間體1的摩爾比為1.5:1），然后在50℃保溫3小時，取樣定性合格后，用水循環真空泵帶負壓，慢慢升溫，抽尾氣到三級水吸收，再進入三級堿吸收。減溫到50℃，轉料到縮合釜；
d、將三氮唑加入步驟c的混合體系中，然后升溫至100℃保溫3小時，保溫結束，降溫到100℃以下，加水攪拌30分鐘,靜置后分去水層，放料抽濾，抽濾出的甲苯溶液進入蒸餾釜，產品先離心甩干，再干燥得到三唑酮。
實施例2：
a、將甲酸銨和水合肼投入到縮合釜中，升溫，當溫度在140℃時，滴加水合肼，滴加結束后，升溫至160℃，保溫反應3小時，脫水1小時，反應結束后，生成的氨氣通過三級水吸收，結晶離心，固體為三氮唑；
b、將對氯苯酚，碳酸鉀溶解于氯仿中，得到混合體系，升溫至90℃向混合體系中滴加一氯頻吶酮，保溫3h，得到中間體1；
c、將氯化亞砜滴加入中間體1的乙酸乙酯溶液中（氯化亞砜與中間體1的摩爾比為1.2:1），然后在60℃保溫3小時，取樣定性合格后，用水循環真空泵帶負壓，慢慢升溫，抽尾氣到三級水吸收，再進入三級堿吸收。減溫到50℃，轉料到縮合釜；
d、將三氮唑加入步驟c的混合體系中，然后升溫至100℃保溫2小時，保溫結束，降溫到100℃以下，加水攪拌30分鐘,靜置后分去水層，放料抽濾，抽濾出的甲苯溶液進入蒸餾釜，產品先離心甩干，再干燥得到三唑酮。
實施例3：
a、將甲酸銨和水合肼投入到縮合釜中，升溫，當溫度在140℃時，滴加水合肼，滴加結束后，升溫至160℃，保溫反應3小時，脫水1小時，反應結束后，生成的氨氣通過三級水吸收，結晶離心，固體為三氮唑；
b、將對氯苯酚，碳酸鉀溶解于硝基苯中，得到混合體系，升溫至95℃向混合體系中滴加一氯頻吶酮，保溫3~5h，得到中間體1；
c、將亞硫酰氯滴加入中間體1的甲基乙基酮溶液中（亞硫酰氯與中間體1的摩爾比為1.8:1），然后在60℃保溫3小時，取樣定性合格后，用水循環真空泵帶負壓，慢慢升溫，抽尾氣到三級水吸收，再進入三級堿吸收。減溫到50℃，轉料到縮合釜；
d、將三氮唑加入步驟c的混合體系中，然后升溫至110℃保溫2.5小時，保溫結束，降溫到100℃以下，加水攪拌30分鐘,靜置后分去水層，放料抽濾，抽濾出的甲苯溶液進入蒸餾釜，產品先離心甩干，再干燥得到三唑酮。
實施例4：
a、將甲酸銨和水合肼投入到縮合釜中，升溫，當溫度在140℃時，滴加水合肼，滴加結束后，升溫至160℃，保溫反應3小時，脫水1小時，反應結束后，生成的氨氣通過三級水吸收，結晶離心，固體為三氮唑；
b、將對氯苯酚，碳酸鉀溶解于有機溶劑中，得到混合體系，升溫至100℃向混合體系中滴加一氯頻吶酮，保溫3h，得到中間體1；
c、將氯化亞砜滴加入中間體1的dcm溶液中（氯化亞砜與中間體1的摩爾比為1:1），然后在55℃保溫3小時，取樣定性合格后，用水循環真空泵帶負壓，慢慢升溫，抽尾氣到三級水吸收，再進入三級堿吸收。減溫到50℃，轉料到縮合釜；
d、將三氮唑加入步驟c的混合體系中，然后升溫至120℃保溫3小時，保溫結束，降溫到100℃以下，加水攪拌30分鐘,靜置后分去水層，放料抽濾，抽濾出的甲苯溶液進入蒸餾釜，產品先離心甩干，再干燥得到三唑酮。
實施例5：
a、將甲酸銨和水合肼投入到縮合釜中，升溫，當溫度在140℃時，滴加水合肼，滴加結束后，升溫至160℃，保溫反應3小時，脫水1小時，反應結束后，生成的氨氣通過三級水吸收，結晶離心，固體為三氮唑；
b、將對氯苯酚，碳酸鉀溶解于氯仿中，得到混合體系，升溫至95℃向混合體系中滴加一氯頻吶酮，保溫4h，得到中間體1；
c、將硫酰氯滴加入中間體1的硝基苯溶液中（硫酰氯與中間體1的摩爾比為2:1），然后在50℃保溫3小時，取樣定性合格后，用水循環真空泵帶負壓，慢慢升溫，抽尾氣到三級水吸收，再進入三級堿吸收。減溫到50℃，轉料到縮合釜；
d、將三氮唑加入步驟c的混合體系中，然后升溫至100℃保溫3小時，保溫結束，降溫到100℃以下，加水攪拌30分鐘,靜置后分去水層，放料抽濾，抽濾出的甲苯溶液進入蒸餾釜，產品先離心甩干，再干燥得到三唑酮。
上述描述僅是對本發明部分實施例的描述，并非對本發明范圍的任何限定，本行業的普通技術人員可根據本發明對上述實施例做出改進或修改，但均屬于本發明保護范圍。