本發明屬于精細化工領域,涉及一種香精膠囊,具體來說是一種皮革用茉莉香精膠囊。
背景技術:
皮革屬于天然有機高分子類物質,在生產過程中需要使用各種化學材料,最終皮革產品會產生一種難聞氣味。香料香精是一類揮發性小分子,可對皮革的不良氣味進行修飾,茉莉的香氣清新自然,用于皮革加工可使其氣味協調,提高皮革檔次,增加附加值。茉莉香精主要由酯、醛、醇以及易揮發的脂溶性物質組成,性質不穩定,不易儲藏。納微膠囊是一種微型容器或包裝物,通過納微膠囊技術將香精制備成微小粒子,可在不破壞香精結構的同時保留并緩慢釋放其香氣成分。
目前,已有一些專利報道了香精微膠囊在皮革中的應用,如公開號為cn1380424a的專利報道了一種芳香皮革的制備,通過復凝聚法制備了尺寸在2-10μm的香精微膠囊,用于掩蓋皮革氣味;公開號為cn105113235a的專利制備了一種皮革芳香劑,用羥丙基β-環糊精與丙烯酸樹脂為壁材包覆香精。但現有技術所制備的香精微膠囊留香時間較短、機械性能以及耐熱性不足,不能滿足皮革加香長效緩釋的要求。有機無機復合壁材兼具了聚合物材料和無機材料的優點,目前在化工材料領域引起了人們的關注但還未作為壁材直接包覆香精制備香精膠囊。
技術實現要素:
針對現有技術中的上述問題,本發明提供了一種皮革用茉莉香精膠囊,可解決皮革用香精留香時間較短、機械性能以及耐熱性不足的問題。
本發明提供了一種皮革用茉莉香精膠囊,按質量百分比計算,其原料的組成及含量如下:
茉莉香精2-4%;
丙烯酸乙酯12-16%;
吐溫-203-6%;
正硅酸乙酯4-8%;
偶氮二異丁腈0.8-1.5%;
乙烯基三乙氧基硅烷2-5%;
去離子水余量;
所述的茉莉香精中,各組分的質量百分比如下:
乙酸芐酯30-33%;
苯甲酸芐酯30-32%;
甲位戊基桂醛8-10%%;
吲哚5-8%;
芳樟醇5-8%;
丁香酚2-3%;
芐醇1-2%;
苯甲酸甲酯1-2%;
余量為丙二醇。
上述的一種皮革用茉莉香精膠囊的制備方法,包括以下步驟:
1)一個制備茉莉香精的步驟,按照質量百分比濃度稱取乙酸芐酯、苯甲酸芐酯、甲位戊基桂醛、吲哚、芳樟醇、丁香酚、芐醇、苯甲酸甲酯和丙二醇,將上述原料混合均勻,得茉莉香精;
2)按照質量百分比稱取2-4%的茉莉香精、3-6%的吐溫-20和2.4-3.2%的丙烯酸乙酯加入到59.5-76.2%的去離子水中,轉速為300-500rpm,在室溫下通氮氣20~40min;隨后升高溫度至45~55℃,加入0.2-0.3%的偶氮二異丁腈,在轉速為300-500rpm時反應30-40min,將2-5%的乙烯基三乙氧基硅烷與4-8%的正硅酸乙酯加入到上述體系中升高溫度至70-75℃,在轉速為300-500rpm時反應50-60min;
3)稱取9.6-12.8%的丙烯酸乙酯和0.6-1.2%的偶氮二異丁腈加入步驟2)的反應體系中,升溫至75~85℃,繼續反應6-8h,得茉莉香精膠囊。
所述的茉莉香精膠囊平均粒徑為66.03-117nm,包覆率為95-98%,載香量為32-39%。
本發明提供了一種皮革用茉莉香精膠囊,將微乳液聚合法與溶膠-凝膠法相結合,制備了一種以聚丙烯酸乙酯/納米sio2復合材料為壁材的茉莉香精膠囊,是一種有機-無機復合壁材的茉莉香精膠囊。
本發明的制備過程簡單,反應條件溫和;所用的有機-無機復合壁材機械性能優異;本發明的茉莉香精膠囊噴涂在皮革上,可賦予其清新、自然的茉莉香氣,有效掩蓋皮革異味。香味可持續緩釋達4-6個月。
具體實施方式
下面通過實施例對本發明進一步詳細描述。
實施例1
一種皮革用茉莉香精膠囊通過如下方法制備,該制備過程包括如下步驟:
(1)一個制備茉莉香精的步驟,按照質量百分比稱取各組分,將30%乙酸芐酯、30%苯甲酸芐酯、8%甲位戊基桂醛、5%吲哚、5%芳樟醇、2%丁香酚、1%芐醇、1%苯甲酸甲酯和18%丙二醇混合均勻,得茉莉香精;
(2)稱取2%茉莉香精、3%吐溫-20和2.4%丙烯酸乙酯加入到76.2%去離子水中,轉速為500rpm,在室溫下通氮氣30min;隨后升高溫度至50℃,加入0.2%偶氮二異丁腈,在轉速為500rpm時反應40min,將2%乙烯基三乙氧基硅烷與4%正硅酸乙酯加入到上述體系中升高溫度至75℃,在轉速為500rpm時反應40min;
(3)加入9.6%丙烯酸乙酯和0.6%偶氮二異丁腈,升溫至80℃,繼續反應6h,制得茉莉香精膠囊。
上述制備的茉莉香精膠囊平均粒徑66.03nm,包覆率97%,載香量39%。
實施例2
一種皮革用茉莉香精膠囊通過如下方法制備,該制備過程包括如下步驟:
(1)一個制備茉莉香精的步驟,按照質量百分比稱取各組分,將33%乙酸芐酯、32%苯甲酸芐酯、10%甲位戊基桂醛、8%吲哚、8%芳樟醇、3%丁香酚、2%芐醇、2%苯甲酸甲酯和2%丙二醇混合均勻,得茉莉香精;
(2)稱取4%茉莉香精、6%吐溫-20和3.2%丙烯酸乙酯加入到59.5%去離子水中,轉速為500rpm,在室溫下通氮氣30min;隨后升高溫度至50℃,加入0.2%偶氮二異丁腈,在轉速為500rpm時反應30min,將5%乙烯基三乙氧基硅烷與8%正硅酸乙酯加入到上述體系中升高溫度至75℃,在轉速為500rpm時反應60min;
(3)加入12.8%丙烯酸乙酯和1.3%偶氮二異丁腈,升溫至80℃,保持8h,制得的茉莉香精膠囊。
上述制備的茉莉香精膠囊粒徑94.13nm,包覆率95%,載香量34%。
實施例3
一種皮革用茉莉香精膠囊通過如下方法制備,該制備過程包括如下步驟:
(1)一個制備茉莉香精的步驟,按照質量百分比稱取各組分,將31.5%乙酸芐酯、31.5%苯甲酸芐酯、9%甲位戊基桂醛、6.5%吲哚、6.5%芳樟醇、2.5%丁香酚、1.5%芐醇、1.5%苯甲酸甲酯和9.5%丙二醇混合均勻,得茉莉香精;
(2)稱取3%茉莉香精、4.5%吐溫-20和3%丙烯酸乙酯加入到67.85%去離子水中,轉速為300rpm,在室溫下通氮氣20min;隨后升高溫度至55℃,加入0.2%偶氮二異丁腈,在轉速為300rpm時反應30min,將3.5%乙烯基三乙氧基硅烷與6%正硅酸乙酯加入到上述體系中升高溫度至75℃,在轉速為300rpm時反應50min;
(3)加入11%丙烯酸乙酯和0.95%偶氮二異丁腈,升溫至80℃,保持6h,制得茉莉香精膠囊。
制備的茉莉香精膠囊平均粒徑117nm,包覆率98%,載香量32%。
實施例4
一種皮革用茉莉香精膠囊通過如下方法制備,該制備過程包括如下步驟:
(1)一個制備茉莉香精的步驟,按照質量百分比稱取各組分,將32%乙酸芐酯、31%苯甲酸芐酯、10%甲位戊基桂醛、7%吲哚、7%芳樟醇、3%丁香酚、1%芐醇、2%苯甲酸甲酯和7%丙二醇混合均勻,得茉莉香精;
(2)稱取3%茉莉香精、5%吐溫-20和3%丙烯酸乙酯加入到67.7%去離子水中,轉速為400rpm,在室溫下通氮氣40min;隨后升高溫度至50℃,加入0.3%偶氮二異丁腈,在轉速為500rpm時反應40min,將4%乙烯基三乙氧基硅烷與5%正硅酸乙酯加入到上述體系中升高溫度至75℃,在轉速為500rpm時反應40min;
(3)加入11%丙烯酸乙酯和1%偶氮二異丁腈,升溫至75℃,保持7h,制得茉莉香精膠囊。
制備的茉莉香精膠囊平均粒徑74.62nm,包覆率96%,載香量36%。
實施例5
一種皮革用茉莉香精膠囊通過如下方法制備,該制備過程包括如下步驟:
(1)一個制備茉莉香精的步驟,按照質量百分比稱取各組分,將30%乙酸芐酯、32%苯甲酸芐酯、9%甲位戊基桂醛、6%吲哚、6%芳樟醇、3%丁香酚、2%芐醇、1%苯甲酸甲酯和11%丙二醇混合均勻,得茉莉香精;
(2)稱取2%茉莉香精、3%吐溫-20和2.4%丙烯酸乙酯加入到75.8%去離子水中,轉速為400rpm,在室溫下通氮氣30min;隨后升高溫度至45℃,加入0.2%偶氮二異丁腈,在轉速為400rpm時反應40min,將2%乙烯基三乙氧基硅烷與4%正硅酸乙酯加入到上述體系中升高溫度至70℃,在轉速為400rpm時反應50min;
(3)加入9.6%丙烯酸乙酯和1%偶氮二異丁腈,升溫至85℃,保持8h,制得茉莉香精膠囊。
制備的桂花香精膠囊平均粒徑81.62nm,包覆率96.5%,載香量34%。
應用實施例
分別取5g上述實施例5制備的茉莉香精膠囊,以噴涂的方式對2平方分米面積的鞣制皮革進行加香,噴涂于皮革表面和背面,然后自然晾干。加香后的皮革自身異味皆被掩蓋,香味持續緩釋達4-6個月左右。
以上所述內容僅為本發明構思下的基本說明,而依據本發明的技術方案所作的任何等效變換,均應屬于本發明的保護范圍。