本發明屬于磷酸三苯酯的回收處理技術領域，特指一種磷酸三苯酯的回收方法。
背景技術：
頭孢克洛是廣泛應用于抗感染的頭孢菌素類抗生素藥物，以3-羥基-7-[(苯乙酰基)氨基]頭孢烷-5-亞砜-2-甲酸二苯甲酯為原料，經還原、氯化和酰胺水解等三步反應，合成關鍵中間體頭孢母核7-氨基-3-氯頭孢烷酸二苯甲酯鹽酸鹽，
還原反應機理如下：
亞磷酸三苯酯的磷上有一對孤對電子進攻化合物(a)中的亞砜s，雙鍵打開。化合物(b)中的氧原子帶一個單位負電荷，而磷原子帶一個單位正電荷，其3d軌道是空的，很容易得到化合物(c)，在磷的化合物中氧磷雙鍵是最穩定的，在生產穩定的(e)磷酸三苯酯同時，反應向正反應方向進行，得到目標產物(d)。
反應中產生大量的磷酸三苯酯固體廢料(即，蒸餾殘渣)，處理困難。
磷酸三苯酯固體廢料呈棕黃色(國標的磷酸三苯酯為白色結晶性粉末，雜質越多黃色越濃)，磷酸三苯酯的凈含量達到85％左右(磷酸三苯酯為阻燃劑，急性毒性)，但是，廢料中的其余成分復雜，包含許多高沸點的有機物，部分有機物與磷酸三苯酯性能接近，廢料的具體成分無法檢測，無法回收，難降解且伴有惡臭，現有技術無法處理，是整個行業面對的難題。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種磷酸三苯酯的回收方法，能夠解決上述背景技術中存在的問題。
本發明的目的是這樣實現的：
磷酸三苯酯的回收方法，包括以下步驟：
步驟一，預備磷酸三苯酯固體廢料；
步驟二，將磷酸三苯酯固體廢料進行水洗，磷酸三苯酯固體廢料中的吸水性有機物浸泡至膠體狀，磷酸三苯酯固體廢料中可溶于水的物質充分溶解；
步驟三，以離心或壓濾的方式去除磷酸三苯酯固體廢料中的水分和膠體狀有機物，并干燥獲得粗品磷酸三苯酯；
步驟四、將粗品磷酸三苯酯進行脫色和重結晶處理，獲得成品的磷酸三苯酯。
所述步驟四中的脫色和重結晶處理是：將粗品磷酸三苯酯、甲醇和活性炭加入脫色鍋中，進行以下子步驟
①加熱升溫至回流，粗品磷酸三苯酯在高溫下溶解在甲醇中；
②活性炭吸附溶液中產生臭味的物質，以及一部分酚、苯、氯類的有機物；
③過濾溶液并冷凍至5～6℃，析出磷酸三苯酯結晶；
④抽濾去除磷酸三苯酯結晶表面的甲醇溶液，得到半成品的磷酸三苯酯；
所述步驟二中，磷酸三苯酯固體廢料的浸泡時間大于0.5小時。磷酸三苯酯固體廢料和水的重量比小于0.75。
所述步驟二中，磷酸三苯酯固體廢料水洗之后置入離心甩干機或壓濾機中。
所述離心甩干機或壓濾機的濾袋目數大于500。
所述離心甩干機或壓濾機的濾袋目數小于700。
所述步驟四中，粗品磷酸三苯酯、甲醇和活性炭的重量比為80～120：1：80～120。
所述步驟五中，半成品的磷酸三苯酯、甲醇和活性炭的重量比為80～120：1：60～100。
所述甲醇也可以替換成乙醇等常用有機溶劑。
所述步驟四中，加熱升溫至回流時，持續0.5小時。
所述磷酸三苯酯固體廢料需要預先進行粉碎處理。
所述步驟一、步驟二、步驟三中，保持水的溫度為1～40℃。
所述步驟二中，水中添加有機溶劑，有機溶劑和水的體積比為1～2：8～9。
本發明相比現有技術突出且有益的技術效果是：
本發明采用物理的方法，對磷酸三苯酯固體廢料進行水洗、離心和重結晶，提純得到符合國家標準的磷酸三苯酯晶體，其大大降低了回收成本，且變廢為寶，節約了環境資源。本方法在水洗的過程中，去除了可溶于水的物料，同時，通過離心或壓濾的方式去除磷酸三苯酯性表面附著的膠體狀有機物，在脫色和重結晶步驟之前就盡可能的去除有機物，否則，有機物保留到步驟四中時，有很大一部分有機物就很難通過重結晶的方式與磷酸三苯酯性分離。采用水洗結合離心或壓濾的方式去除磷酸三苯酯表面的化學性能相近的有機物料，是本申請的發明點之一。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步描述，
磷酸三苯酯的回收方法，包括以下步驟：
步驟一，預備磷酸三苯酯固體廢料；所述磷酸三苯酯固體廢料需要預先進行粉碎處理，粉碎處理將磷酸三苯酯與其余廢料進行物理區分，磷酸三苯酯與其余廢料化學性能接近但存在形式不同；
步驟二，將磷酸三苯酯固體廢料浸泡在水中一定時間，使得磷酸三苯酯固體廢料中可溶于水的物質充分溶解；磷酸三苯酯固體廢料和水的重量比小于0.75；
步驟三，以離心或壓濾的方式去除磷酸三苯酯固體廢料中的水分，并干燥獲得粗品磷酸三苯酯。離心或壓濾時，將磷酸三苯酯與其余廢料進行物理分離；
步驟四、將粗品磷酸三苯酯進行脫色和重結晶處理，獲得成品的磷酸三苯酯。
所述步驟四中的脫色和重結晶處理是：將粗品磷酸三苯酯、甲醇和活性炭加入脫色鍋中，進行以下子步驟
①加熱升溫至回流，粗品磷酸三苯酯在高溫下溶解在甲醇中；
②活性炭吸附溶液中產生臭味的物質，以及一部分酚、苯、氯類的有機物；
③過濾溶液并冷凍至5～6℃，析出磷酸三苯酯結晶；
④抽濾去除磷酸三苯酯結晶表面的甲醇溶液，得到半成品的磷酸三苯酯；
所述離心甩干機或壓濾機的濾袋目數大于500。
所述離心甩干機或壓濾機的濾袋目數小于700。
所述步驟二中，磷酸三苯酯固體廢料的浸泡時間為0.5～1.5小時。
所述步驟二中，磷酸三苯酯固體廢料水洗之后置入離心甩干機或壓濾機中。
離心的過程可以分為兩個階段，第一階段：往離心機中持續通水，該階段實質上是繼續水洗的過程；第二階段，不再往離心機中通水，離心機高速運轉，水份和附著在磷酸三苯酯固體表面的膠狀有機物受離心力脫離，通過物理的方式去除磷酸三苯酯固體表面的膠狀有機物。
所述步驟四中，粗品磷酸三苯酯、甲醇和活性炭的重量比為80～120：1：80～120。
所述步驟五中，半成品的磷酸三苯酯、甲醇和活性炭的重量比為80～120：1：60～100。
所述甲醇也可以替換成乙醇等常用有機溶劑。
所述步驟四中，加熱升溫至回流時，持續0.5小時。
所述步驟一、步驟二、步驟三中，保持水的溫度為1～40℃。
所述步驟二中，水中添加有機溶劑，有機溶劑和水的體積比為1～2：8～9。
本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。