本發明屬于復合新材料領域，具體涉及一種新型氣凝膠增強尼龍隔熱復合材料及其制備方法。
背景技術：
尼龍作為工程塑料中最大最重要的品種，具有很強的生命力，主要在于它改性后實現高性能化，其次是汽車、電器、通訊、電子、機械等產業自身對產品高性能的要求越來越強烈，相關產業的飛速發展，促進了工程塑料高性能化的進程，而用于電子、電氣、電器的阻燃尼龍與日俱增，綠色化阻燃尼龍越來越受到市場的重視，但是，尼龍也存在缺點，它的化學結構主要是碳和氫組成，尼龍是高度可燃的，在人們的日常生活和生產中存在潛在的火災隱患。尼龍在燃燒過程中會產生大量有毒、有腐蝕性的煙氣，在火災中造成嚴重的后果。鑒于此，當前許多國家都十分重視尼龍的阻燃改性，致力于研制和生產各類阻燃劑；
由此可見提升尼龍的阻燃等級不僅可以大大拓展材料的應用范圍，更是提升了材料的安全系數，對于保障社會生產資料和人民的生命財產安全具有重要意義；而為了不斷提高尼龍的阻燃性能，在其中添加石墨烯、碳納米管、二氧化硅、滑石粉等各類無機阻燃劑，但是這些無機阻燃劑容易造成團聚，降低成品的穩定性強度。
技術實現要素：
本發明的目的在于改善無機阻燃劑在尼龍中的分散性，降低團聚，提高成品的穩定性強度和防火性能，提供一種新型氣凝膠增強尼龍隔熱復合材料及其制備方法。
為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：
一種新型氣凝膠增強尼龍隔熱復合材料及其制備方法，包括以下步驟：
(1)取3-4重量份的6-羥基-2-萘甲酸，加入到其重量110-140倍的去離子水中，攪拌均勻，加入0.3-1重量份的氰尿酸鋅，升高溫度為70-75℃，加入14-20重量份的二氧化硅氣凝膠，保溫攪拌50-60分鐘，得羧基化凝膠溶液；
(2)取4-5重量份的芐基三苯基氯化膦，加入到其重量17-20倍的去離子水中，攪拌均勻，加入0.8-2重量份的n,n-二乙基苯胺，升高溫度為90-95℃，保溫攪拌10-20分鐘，加入0.1-0.3重量份的無水氯化鋁，攪拌至常溫，得膦胺溶液；
(3)取10-13重量份的鈣沸石，在700-800℃下煅燒1-2小時，冷卻至常溫，與1-2重量份的碳酸氫鈉混合，球磨均勻，加入到上述羧基化凝膠溶液中，超聲10-15分鐘，過濾，將沉淀水洗，常溫干燥，得鈣沸石凝膠；
(4)取4-6重量份的二苯基硅二醇，送入到80-85℃的恒溫水浴中，保溫4-9分鐘，加入上述鈣沸石凝膠，保溫攪拌10-20分鐘，出料，與2-3重量份的六溴環十二烷混合，攪拌均勻，得阻燃鈣沸石凝膠；
(5)取上述阻燃鈣沸石凝膠，與0.4-1重量份的穩定劑混合，送入到反應釜中，調節反應釜溫度為100-110℃，保溫反應1-2小時，出料，與1-3重量份的三硬脂酸甘油酯混合，攪拌至常溫，得酯化阻燃鈣沸石凝膠；
(6)將上述酯化阻燃鈣沸石凝膠、膦胺溶液混合，攪拌均勻，加入1-2重量份的三聚氰胺，升高溫度為56-60℃，磁力攪拌20-30分鐘，過濾，將沉淀水洗，真空90-100℃下干燥1-2小時，得磷酯化阻燃鈣沸石凝膠；
(7)取上述磷酯化阻燃鈣沸石凝膠，與2-3重量份的季戊四醇、0.8-1重量份的單丁基氧化錫、4-5重量份的增塑劑、140-160重量份的尼龍6混合，送入到擠出機中，熔融擠出，冷卻，即得所述氣凝膠增強尼龍材料。
所述的穩定劑為二鹽基亞磷酸鉛、環烷酸鋅中的一種或兩種的混合物，當為兩種的混合物時，二鹽基亞磷酸鉛、環烷酸鋅的重量比為3-4:1-2。
所述的增塑劑為檸檬酸三丁酯、檸檬酸三乙酯、氯化石蠟中的一種。
本發明的有益效果是，本發明采用6-羥基-2-萘甲酸處理二氧化硅氣凝膠，得到羧基化凝膠，然后與鈣沸石混合，得到復合凝膠，然后與六溴環十二烷共混，得到阻燃復合凝膠，然后與二苯基硅二醇共混，高溫酯化，得到酯化阻燃鈣沸石凝膠，然后與含有芐基三苯基氯化膦的水溶液混合，得到磷酯化阻燃鈣沸石凝膠，其通過表面有機化，能夠有效的降低團聚，提高其與尼龍的相容性，增強了成品材料的穩定性強度，同時鈣沸石、二氧化硅氣凝膠、六溴環十二烷能夠起到協同阻燃的效果，增加了成品材料燃燒后的碳層面積，有效的起到了氣相阻隔的效果，增強了材料的防火性能，同時采用芐基三苯基氯化膦處理酯化溶膠，能夠在燃燒時可以通過脫水催化成碳，進一步提高了成品的阻燃防火性能。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步地詳細說明，但本發明的實施方式不限于此，在不脫離本發明上述技術思想情況下，根據本領域普通技術知識和慣用手段，做出各種替換和變更，均應包括在本發明的范圍內。
實施例1
一種新型氣凝膠增強尼龍隔熱復合材料及其制備方法，包括以下步驟：
(1)取3重量份的6-羥基-2-萘甲酸，加入到其重量110倍的去離子水中，攪拌均勻，加入1重量份的氰尿酸鋅，升高溫度為70℃，加入14重量份的二氧化硅氣凝膠，保溫攪拌50分鐘，得羧基化凝膠溶液；
(2)取5重量份的芐基三苯基氯化膦，加入到其重量20倍的去離子水中，攪拌均勻，加入0.8重量份的n,n-二乙基苯胺，升高溫度為95℃，保溫攪拌20分鐘，加入0.1重量份的無水氯化鋁，攪拌至常溫，得膦胺溶液；
(3)取13重量份的鈣沸石，在800℃下煅燒2小時，冷卻至常溫，與2重量份的碳酸氫鈉混合，球磨均勻，加入到上述羧基化凝膠溶液中，超聲10分鐘，過濾，將沉淀水洗，常溫干燥，得鈣沸石凝膠；
(4)取4重量份的二苯基硅二醇，送入到80℃的恒溫水浴中，保溫4分鐘，加入上述鈣沸石凝膠，保溫攪拌20分鐘，出料，與2重量份的六溴環十二烷混合，攪拌均勻，得阻燃鈣沸石凝膠；
(5)取上述阻燃鈣沸石凝膠，與0.4重量份的二鹽基亞磷酸鉛混合，送入到反應釜中，調節反應釜溫度為110℃，保溫反應1小時，出料，與1重量份的三硬脂酸甘油酯混合，攪拌至常溫，得酯化阻燃鈣沸石凝膠；
(6)將上述酯化阻燃鈣沸石凝膠、膦胺溶液混合，攪拌均勻，加入1重量份的三聚氰胺，升高溫度為56℃，磁力攪拌30分鐘，過濾，將沉淀水洗，真空100℃下干燥2小時，得磷酯化阻燃鈣沸石凝膠；
(7)取上述磷酯化阻燃鈣沸石凝膠，與3重量份的季戊四醇、0.8重量份的單丁基氧化錫、4重量份的氯化石蠟、160重量份的尼龍6混合，送入到擠出機中，熔融擠出，冷卻，即得所述氣凝膠增強尼龍材料。
實施例2
一種新型氣凝膠增強尼龍隔熱復合材料及其制備方法，包括以下步驟：
(1)取4重量份的6-羥基-2-萘甲酸，加入到其重量140倍的去離子水中，攪拌均勻，加入1重量份的氰尿酸鋅，升高溫度為75℃，加入14重量份的二氧化硅氣凝膠，保溫攪拌60分鐘，得羧基化凝膠溶液；
(2)取5重量份的芐基三苯基氯化膦，加入到其重量20倍的去離子水中，攪拌均勻，加入2重量份的n,n-二乙基苯胺，升高溫度為95℃，保溫攪拌20分鐘，加入0.3重量份的無水氯化鋁，攪拌至常溫，得膦胺溶液；
(3)取13重量份的鈣沸石，在800℃下煅燒2小時，冷卻至常溫，與2重量份的碳酸氫鈉混合，球磨均勻，加入到上述羧基化凝膠溶液中，超聲15分鐘，過濾，將沉淀水洗，常溫干燥，得鈣沸石凝膠；
(4)取6重量份的二苯基硅二醇，送入到85℃的恒溫水浴中，保溫9分鐘，加入上述鈣沸石凝膠，保溫攪拌20分鐘，出料，與3重量份的六溴環十二烷混合，攪拌均勻，得阻燃鈣沸石凝膠；
(5)取上述阻燃鈣沸石凝膠，與1重量份的環烷酸鋅混合，送入到反應釜中，調節反應釜溫度為110℃，保溫反應2小時，出料，與3重量份的三硬脂酸甘油酯混合，攪拌至常溫，得酯化阻燃鈣沸石凝膠；
(6)將上述酯化阻燃鈣沸石凝膠、膦胺溶液混合，攪拌均勻，加入2重量份的三聚氰胺，升高溫度為60℃，磁力攪拌30分鐘，過濾，將沉淀水洗，真空100℃下干燥2小時，得磷酯化阻燃鈣沸石凝膠；
(7)取上述磷酯化阻燃鈣沸石凝膠，與3重量份的季戊四醇、1重量份的單丁基氧化錫、5重量份的檸檬酸三乙酯、160重量份的尼龍6混合，送入到擠出機中，熔融擠出，冷卻，即得所述氣凝膠增強尼龍材料。
實施例3
一種新型氣凝膠增強尼龍隔熱復合材料及其制備方法，包括以下步驟：
(1)取3重量份的6-羥基-2-萘甲酸，加入到其重量110倍的去離子水中，攪拌均勻，加入0.3重量份的氰尿酸鋅，升高溫度為70℃，加入14重量份的二氧化硅氣凝膠，保溫攪拌50分鐘，得羧基化凝膠溶液；
(2)取4重量份的芐基三苯基氯化膦，加入到其重量17倍的去離子水中，攪拌均勻，加入0.8重量份的n,n-二乙基苯胺，升高溫度為90℃，保溫攪拌10分鐘，加入0.1重量份的無水氯化鋁，攪拌至常溫，得膦胺溶液；
(3)取10重量份的鈣沸石，在700℃下煅燒1小時，冷卻至常溫，與1重量份的碳酸氫鈉混合，球磨均勻，加入到上述羧基化凝膠溶液中，超聲10分鐘，過濾，將沉淀水洗，常溫干燥，得鈣沸石凝膠；
(4)取4重量份的二苯基硅二醇，送入到80℃的恒溫水浴中，保溫4分鐘，加入上述鈣沸石凝膠，保溫攪拌10分鐘，出料，與2重量份的六溴環十二烷混合，攪拌均勻，得阻燃鈣沸石凝膠；
(5)取上述阻燃鈣沸石凝膠，與0.4重量份的二鹽基亞磷酸鉛混合，送入到反應釜中，調節反應釜溫度為100℃，保溫反應1小時，出料，與1重量份的三硬脂酸甘油酯混合，攪拌至常溫，得酯化阻燃鈣沸石凝膠；
(6)將上述酯化阻燃鈣沸石凝膠、膦胺溶液混合，攪拌均勻，加入1重量份的三聚氰胺，升高溫度為56℃，磁力攪拌20分鐘，過濾，將沉淀水洗，真空90℃下干燥1小時，得磷酯化阻燃鈣沸石凝膠；
(7)取上述磷酯化阻燃鈣沸石凝膠，與2重量份的季戊四醇、0.8重量份的單丁基氧化錫、4重量份的檸檬酸三丁酯、140重量份的尼龍6混合，送入到擠出機中，熔融擠出，冷卻，即得所述氣凝膠增強尼龍材料。
性能測試：
表1根據本發明實施例1～3方法制備出的氣凝膠增強尼龍材料的性能測試結果如下：
結論：可以看出，本發明所述的氣凝膠增強尼龍材料具有很好的阻燃性能。
以上述依據本發明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內容，相關工作人員完全可以在不偏離本項發明技術思想的范圍內，進行多樣的變更以及修改。本項發明的技術性范圍并不局限于說明書上的內容，必須要根據權利要求范圍來確定其技術性范圍。