一種煙用香精香料的微囊制備及在卷煙嘴棒中的應用的制作方法

本發明屬于卷煙添加劑制備技術領域，具體涉及一種煙用香精香料的微囊制備及在卷煙嘴棒中的應用。

背景技術：

在卷煙產品向著低焦低害方向發展的過程中，中式烤煙型卷煙(尤其是高中檔卷煙)在其吸食口味上也向著更加注重感官舒適性方面發展，相應的，卷煙產品消費者也由原來的追求滿足感、勁頭，向著追求抽吸品質(如甜潤生津感、刺激減少)方向轉化。通過添加香精香料強化煙草香味，改善煙葉品質，提高煙葉的使用率是一重要的措施。煙用香精種類繁多,且多數為易于揮發的液態芳香物質,如何既能夠取得加香降焦的作用,又能夠提高煙用香精的利用率和使用期,成了煙草科技人員研究的熱門領域。β-環糊精具有內疏水、外親水的特性，分子空腔大小適中、無毒，可與許多物質形成包合物，提高被包埋物質的水溶性及穩定性并將它們轉化成可流動的粉末，方便使用。李璠等發表的文章“幾種煙用香精香料的微囊化及其在煙草中的應用研究”(昆明學院學報，2009，31(3):34～36)報道了用β-環糊精作為囊材,以煙用香精β-苯乙醇、異戊酸及香葉油作為包埋對象，對其包埋，并通過了添加到卷煙中進行應用；張曦文等發表的文章“不同環糊精對納他霉素的包埋效果的研究”(食品工業科技，2014.02.030)報道了使用復合環糊精對納他霉素的包埋作用；殷沛沛等發表的文章“植物材料在卷煙嘴棒中的應用研究發明專利”(食品工業，2008.14.016)報道了對多種植物材料的可加工性能和感官質量進行了研究,并探究其在卷煙嘴棒中應用的可能性。雖然煙用香精香料的微囊化已經有研究，但存在研究香精香料單一，環糊精包埋效果相對較好，但在實際使用的煙用香精香料的成分是相當復雜的，是一個復雜混合物，用單一環糊精包埋，幾乎沒有什么效果；同時經微囊化后的香精直接添加于卷煙中，使用時經過高溫燃燒，香精發生了很大的變化，香精香料沒有得到利用，可能還有負面作用。

技術實現要素：

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種煙用香精香料的微囊制備及在卷煙嘴棒中的應用。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現。

一種煙用香精香料的微囊制備，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將一定比例的β-環糊精及羥丙β-環糊精混合物溶于蒸餾水中，配制成飽和溶液。

(2)在30℃～40℃下，將一定量煙用香精香料液滴加到步驟(1)環糊精飽和溶液中，攪拌2～4h。

(3)步驟(2)飽和溶液靜置24～48h，析出沉淀，抽濾后，用10-15倍于沉淀物重量的蒸餾水洗滌，濾渣放置在真空干燥箱干燥，過20目篩，得到煙用香精香料微囊。

煙用香精香料包括香蘭素、對甲氧基苯甲醇、苯氧基乙酸丙烯酯、香豆素、異丁酸苯氧基乙酯、乙基麥芽酚、γ-癸內酯、乙基香蘭素、茚篙油、肉豆蔻油、春黃菊花油、芫荽油、芳樟醇、椒樣薄荷油、r-庚內酯、蒔蘿油、白蘭葉油、橙花油、廣藿香油肉桂油、蕓木油、萬壽菊油、姜油、圓葉當歸油、獨活酊中任意組成混合物，混合物比例不超過10％，其余為溶劑包括無水乙醇與丙二醇任意組成。

步驟(1)中β-環糊精及羥丙β-環糊精的比例為3-5：1，混合環糊精與水的重量比例為0.05-0.1：1。

步驟(2)中煙用香精香料溶液與環糊精飽和溶液重量比例為0.01-0.05：1，攪拌轉速800～1200r/min。

步驟(3)中真空干燥箱干燥溫度為50℃～60℃,干燥時間為24～48h。

將根據權利要求1制備的煙用香精香料的微囊通過熱重分析，熱重分析的溫度為40℃～110℃，判斷微囊中煙用香精香料的釋放溫度及釋放量。

將均勻加有煙用香精香料微囊的濾嘴棒，與普通絲束濾嘴棒進行復合，制得二元復合濾嘴棒，二元復合濾嘴棒中煙用香精香料微囊的重量為1-5mg/cig。

本發明利用β-環糊精及羥丙β-環糊精的組合物進行微囊包埋，根據煙用香精香料的性質進行β-環糊精及羥丙β-環糊精比例的調整，制備煙用香精香料微囊，通過熱重分析判斷包埋煙用香精香料的釋放溫度及釋放量。將微囊加入到卷煙復合嘴棒中，通過感官性能評價微囊使用的可行性。

相對于現有技術，本發明具有以下顯著優點:

1、將β-環糊精及羥丙β-環糊精混合物對煙用香精香料，進行微囊包埋，根據煙用香精香料中水溶性香精成分及脂溶性香精成分的不同比例，進行β-環糊精及羥丙β-環糊精比例的調整，使不同性質的煙用香精香料充分包埋于環糊精中，制備煙用香精香料微囊。

2、根據本發明制備煙用香精香料微囊，在吸食卷煙煙氣過卷煙嘴棒時，能很好的釋放煙用香精，提高了香精的利用。

3、與現有技術對煙用香精香料的利用方式相比，利用率高、成本低。

附圖說明

圖1實施例1煙用香精香料的微囊熱重分析圖。

圖2實施例2煙用香精香料的微囊熱重分析圖。

圖3實施例3煙用香精香料的微囊熱重分析圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步地說明，但本發明的保護范圍并不限于此。

實施例1

1、101號煙用香精香料的微囊制備：

(1)將15g比例為4:1的β-環糊精及羥丙β-環糊精混合物溶于300g蒸餾水中，配制成飽和溶液。

(2)在30℃下，將3g煙用香精香料液滴加到步驟(1)環糊精飽和溶液中，轉速800r/min下攪拌4h。

(3)將上述溶液靜置24h，析出沉淀，抽濾后，用100ml蒸餾水洗滌，濾渣放置在真空干燥箱50℃干燥48h，過20目篩，得到煙用香精香料微囊。

2、將上述制備的煙用香精香料的微囊通過熱重分析，熱重分析的溫度為40℃～110℃，熱重分析所得結果見圖1，從圖1中可以發現,在溫度低于55℃時,幾乎沒有組分的損失；在65℃開始，香精開始揮發，至95℃時，香精揮發達到平衡。

3、將1mg/cig均勻加有煙用香精香料微囊的濾嘴棒，與普通絲束濾嘴棒進行復合，制得二元復合濾嘴棒，進行感官品吸，品吸結果見表1。

實施例2

1、114號煙用香精香料的微囊制備：

(1)將20g比例為3:1的β-環糊精及羥丙β-環糊精混合物溶于300g蒸餾水中，配制成飽和溶液。

(2)在35℃下，將10g煙用香精香料溶液滴加到步驟(1)環糊精飽和溶液中，轉速1000r/min下攪拌3h。

(3)將上述溶液靜置30h，析出沉淀，抽濾后，用80ml蒸餾水洗滌，濾渣放置在真空干燥箱60℃干燥24h，過20目篩，得到煙用香精香料微囊。

2、將上述制備的煙用香精香料的微囊通過熱重分析，熱重分析的溫度為40℃～120℃，熱重分析所得結果見圖1，從圖1中可以發現,在溫度低于45℃時,幾乎沒有組分的損失；在70℃開始，香精開始揮發，至100℃時，香精揮發達到平衡。

3、將3mg/cig均勻加有煙用香精香料微囊的濾嘴棒，與普通絲束濾嘴棒進行復合，制得二元復合濾嘴棒，進行感官品吸，品吸結果見表1。

實施例3

1、109號煙用香精香料的微囊制備：

(1)將30g比例為5:1的β-環糊精及羥丙β-環糊精混合物溶于300g蒸餾水中，配制成飽和溶液。

(2)在40℃下，將15g煙用香精香料溶液滴加到步驟(1)環糊精飽和溶液中，轉速1200r/min下攪拌2h。

(3)將上述溶液靜置48h，析出沉淀，抽濾后用90ml蒸餾水洗滌，濾渣放置在真空干燥箱55℃干燥30h，過20目篩，得到煙用香精香料微囊。

2、將上述制備的煙用香精香料的微囊通過熱重分析，熱重分析的溫度為40℃～110℃，熱重分析所得結果見圖1，從圖1中可以發現,在溫度低于50℃時,幾乎沒有組分的損失；在65℃開始，香精開始揮發，至100℃時，香精揮發達到平衡。

3、將5mg/cig均勻加有煙用香精香料微囊的濾嘴棒，與普通絲束濾嘴棒進行復合，制得二元復合濾嘴棒，進行感官品吸，品吸結果見表1。

表1感官評吸結果統計表

注：以上評吸給分均為平均值，第一行數據為滿分值，空白指的是未使用二元復合濾嘴棒

感官評吸中發現添加煙用香精香料微囊濾嘴棒的卷煙與對照相比,嗅香無明顯改變,說明目標香精香料得到了有效的包埋與釋放，微膠囊對卷煙煙氣起到了較好的提質作用。

本發明將微囊化香精香料添加于卷煙嘴棒中，在一定的吸力及溫度下使香精從微囊中釋放，可以使香精的作用得到最好的發揮，同時添加量大大降低。