本發明屬于有機化合物合成技術領域，具體涉及一種己二酸二辛酯的制備方法。
背景技術：
己二酸二辛酯是聚氯乙烯、聚乙烯共聚物、聚苯乙烯、硝酸纖維素、乙基纖維素和合成橡膠的典型耐寒增塑劑，其增塑效率高，受熱變色小，可賦予制品良好的低溫柔軟性和耐光性，制品的手感性較好，具有耐寒性、低溫柔軟性、耐光性。
現有技術中，己二酸二辛酯是由己二酸與工業辛醇在催化劑存在下發生直接酯化反應而得粗品，再經中和水洗、氣提、壓濾等工藝制得。
技術實現要素：
本發明提供了一種己二酸二辛酯的制備方法，產品具有更高的純度、更低的含水量和酸價。
本發明通過以下技術方案實現：
一種己二酸二辛酯的制備方法，具體為以下步驟：
(1)己二酸預處理
取原料己二酸加熱至80-90℃后保溫45-60分鐘，然后繼續升溫，在95-100℃下真空脫水至含水量0.3％以下，真空度0.06-0.08mpa，待用；
(2)辛醇預處理
取原料辛醇，于-10℃環境中冷凍靜置處理50-60分鐘，使用100-120目過篩2-3次，取出，使用離心機離心分離，取上層清液，待用；
(3)酯化反應
將處理好的己二酸、辛醇按摩爾比1:2-3置于反應釜中，其中先加入辛醇，升高反應釜溫度至90-110℃，保溫10-15分鐘，再加入己二酸，然后使用攪拌機90-120r/min快速攪拌處理8-12分鐘后，加入1-2％己二酸質量份數的催化劑，繼續加熱，加熱過程中提高攪拌速度至200-210r/min；待溫度提升至180-190℃，加入45-50％己二酸質量份數的帶水劑，保溫，降低攪拌速度至30-40r/min，持續反應3-3.5小時，得粗品；
(4)提純得成品
將所述粗品經過脫酸、干燥、減壓蒸餾后，過濾，得成品；
進一步的，所述催化劑，由雙對甲苯磺酸、質量分數為98％的濃硫酸按質量比1:12-15混合后制得；
進一步的，所述帶水劑，由甲苯、石油醚、乙酸乙酯按質量比30-35:3:5混合后制得。
本發明的有益效果：使用本發明提供的一種己二酸二辛酯的制備方法，能夠制備出純度更高、雜質更少、酸價更低、含水量更低的己二酸二辛酯，大大提升了產品的品質，使產品更具市場競爭力，同時本發明方法操作簡單，生產成本低廉，制得推廣使用。
具體實施方式
實施例1
一種己二酸二辛酯的制備方法，具體為以下步驟：
(1)己二酸預處理
取原料己二酸加熱至80℃后保溫45分鐘，然后繼續升溫，在95℃下真空脫水至含水量0.3％以下，真空度0.06mpa，待用；
(2)辛醇預處理
取原料辛醇，于-10℃環境中冷凍靜置處理50分鐘，使用100目過篩2次，取出，使用離心機離心分離，取上層清液，待用；
(3)酯化反應
將處理好的己二酸、辛醇按摩爾比1:2置于反應釜中，其中先加入辛醇，升高反應釜溫度至90℃，保溫10分鐘，再加入己二酸，然后使用攪拌機90r/min快速攪拌處理8分鐘后，加入1％己二酸質量份數的催化劑，繼續加熱，加熱過程中提高攪拌速度至200r/min；待溫度提升至180℃，加入45％己二酸質量份數的帶水劑，保溫，降低攪拌速度至30r/min，持續反應3小時，得粗品；
(4)提純得成品
將所述粗品經過脫酸、干燥、減壓蒸餾后，過濾，得成品；
進一步的，所述催化劑，由雙對甲苯磺酸、質量分數為98％的濃硫酸按質量比1:12混合后制得；
進一步的，所述帶水劑，由甲苯、石油醚、乙酸乙酯按質量比30:3:5混合后制得。
實施例2
一種己二酸二辛酯的制備方法，具體為以下步驟：
(1)己二酸預處理
取原料己二酸加熱至80-90℃后保溫60分鐘，然后繼續升溫，在100℃下真空脫水至含水量0.3％以下，真空度0.08mpa，待用；
(2)辛醇預處理
取原料辛醇，于-10℃環境中冷凍靜置處理60分鐘，使用120目過篩3次，取出，使用離心機離心分離，取上層清液，待用；
(3)酯化反應
將處理好的己二酸、辛醇按摩爾比1:3置于反應釜中，其中先加入辛醇，升高反應釜溫度至110℃，保溫15分鐘，再加入己二酸，然后使用攪拌機120r/min快速攪拌處理12分鐘后，加入2％己二酸質量份數的催化劑，繼續加熱，加熱過程中提高攪拌速度至210r/min；待溫度提升至190℃，加入50％己二酸質量份數的帶水劑，保溫，降低攪拌速度至40r/min，持續反應3.5小時，得粗品；
(4)提純得成品
將所述粗品經過脫酸、干燥、減壓蒸餾后，過濾，得成品；
進一步的，所述催化劑，由雙對甲苯磺酸、質量分數為98％的濃硫酸按質量比1:15混合后制得；
進一步的，所述帶水劑，由甲苯、石油醚、乙酸乙酯按質量比35:3:5混合后制得。
實施例3
一種己二酸二辛酯的制備方法，具體為以下步驟：
(1)己二酸預處理
取原料己二酸加熱至85℃后保溫50分鐘，然后繼續升溫，在98℃下真空脫水至含水量0.3％以下，真空度0.07mpa，待用；
(2)辛醇預處理
取原料辛醇，于-10℃環境中冷凍靜置處理55分鐘，使用115目過篩3次，取出，使用離心機離心分離，取上層清液，待用；
(3)酯化反應
將處理好的己二酸、辛醇按摩爾比1:2.5置于反應釜中，其中先加入辛醇，升高反應釜溫度至100℃，保溫12分鐘，再加入己二酸，然后使用攪拌機100r/min快速攪拌處理10分鐘后，加入1.5％己二酸質量份數的催化劑，繼續加熱，加熱過程中提高攪拌速度至205r/min；待溫度提升至185℃，加入48％己二酸質量份數的帶水劑，保溫，降低攪拌速度至35r/min，持續反應3.2小時，得粗品；
(4)提純得成品
將所述粗品經過脫酸、干燥、減壓蒸餾后，過濾，得成品；
進一步的，所述催化劑，由雙對甲苯磺酸、質量分數為98％的濃硫酸按質量比1:13混合后制得；
進一步的，所述帶水劑，由甲苯、石油醚、乙酸乙酯按質量比33:3:5混合后制得。
對比實施例1
本對比實施例1與實施例1相比，不進行步驟(1)所述操作，除此外的方法步驟均相同。
對比實施例2
本對比實施例2與實施例2相比，不進行步驟(2)所述操作，除此外的方法步驟均相同。
對比實施例3
本對比實施例3與實施例3相比，不進行步驟(3)所述操作，僅使用常規方法制備，除此外的方法步驟均相同。
對照組
現有的工業己二酸二辛酯的制備方法。
使用國家檢驗方法hg/t3873-2006對上述7種方法制備出的己二酸二辛酯的性能指標進行檢驗，結果如表1：
表1
由表1可知，使用本發明提供的一種己二酸二辛酯的制備方法，能夠制備出純度更高、雜質更少、酸價更低、含水量更低的己二酸二辛酯，大大提升了產品的品質，使產品更具市場競爭力，同時本發明方法操作簡單，生產成本低廉，制得推廣使用。