一種尼龍66鹽水溶液的生產方法和裝置與流程

本發明屬于尼龍66鹽制備技術領域，具體涉及一種尼龍66鹽水溶液的生產系統以及利用該生產系統生產尼龍66鹽的方法。

背景技術：

尼龍66樹脂包括尼龍66合成纖維和尼龍66工程塑料，尼龍66合成纖維包括各種民用絲、高強繩索、輪胎簾子線等，尼龍66工程塑料廣泛用于注塑各種機械、汽車、化工與電氣裝置的零件，如齒輪、滑輪、軸承、泵體、葉輪、閥座、操縱桿、密封圈、墊片、襯套、把手、殼體、支撐架等高強度零部件。此外，尼龍66還可用于制作各種醫療器械、體育用品等。

尼龍66鹽是尼龍66樹脂的單體，工業上為了保證己二酸和己二胺以等摩爾比進行反應，一般先將己二酸和己二胺制成尼龍66鹽后再進行生產尼龍66樹脂的縮聚反應。目前廣泛使用的尼龍66鹽生產工藝為溶劑結晶法，具體如下：將己二酸的乙醇溶液和己二胺的乙醇溶液在60℃以上的溫度下攪拌混合，中和成鹽后析出，經過濾、醇洗、干燥，縮聚使用時，再配制成63%左右的水溶液。上述生產工藝得到的尼龍66鹽產品為干燥的尼龍66鹽，優點是運輸方便，但是其存在的弊端也是不容忽視的。首先，溶劑結晶法對溫度、濕度、光和氧敏感性較強，縮聚使用時還要重新加水溶解，而且原料的純度、結晶溫度、機械損失、溶液濃度和溶劑用量等都對尼龍66鹽的收率和質量產生影響，例如殘存于己二胺中的1,2-二胺基環己烷、1-氨基甲基環戊烷、氨基己腈等雜質，會對尼龍66的穩定性產生重要影響。

技術實現要素：

本發明針對現有技術中存在的問題，提供一種尼龍66鹽水溶液的生產系統以及利用該生產系統生產尼龍66鹽的方法。

本發明采用如下技術方案：

一種尼龍66鹽水溶液的生產系統，包括若干反應單元、與每個反應單元對應設置的控制系統和熟化罐，所述反應單元包括反應器，所述反應器上設有出料管道和若干進料管道，且最前一級反應單元反應器的出料管道與所述熟化罐相連通，反應器外設有循環管道且所述循環管道將反應器的底部和頂部相連通，循環管道上由前至后依次設有換熱器和泵。

優選地，所述控制系統包括ph控制模塊，所述進料管道包括己二胺進料管道，所述ph控制模塊包括設于所述循環管道或反應器上的在線ph控制器和設于所述己二胺進料管道上的第一調節閥且所述在線ph控制器與所述第一調節閥相連以由在線ph控制器檢測的ph結果控制第一調節閥的開度。

優選地，所述控制系統還包括溫度控制模塊，所述進料管道還包括上級物料進料管道，所述換熱器設有冷凝水管道，所述溫度控制模塊包括設于所述循環管道或反應器上的在線溫度控制器和設于所述冷凝水管道上的第二調節閥且所述在線溫度控制器與所述第二調節閥相連以由在線溫度控制器檢測到的溫度結果控制第二調節閥的開度。

優選地，所述控制系統還包括尼龍66鹽濃度控制模塊，所述進料管道還包括進水管道，所述尼龍66鹽濃度控制模塊包括設于所述循環管道或反應器上的在線尼龍66鹽濃度控制器和設于所述進水管道上的第三調節閥且所述在線尼龍66鹽濃度控制器與所述第三調節閥相連以由在線尼龍66鹽濃度控制器檢測的尼龍66鹽濃度結果控制第三調節閥的開度。

優選地，所述與熟化罐相連通的出料管道上設有過濾器。

優選地，所述最前一級反應單元之后設有若干后一級反應單元，所述后一級反應單元并聯設置且各自反應器的出料管道連通至最前一級反應單元反應器的上級物料進料管道。

優選地，所述最前一級反應單元之后設有若干后一級反應單元，且最前一級反應單元和后一級反應單元之間設有中間儲罐，所述后一級反應單元反應器的出料管道連通至所述中間儲罐，中間儲罐上設有輸料管道，所述輸料管道連通至最前一級反應單元反應器的上級物料進料管道且輸料管道上設有過濾器。

一種生產尼龍66鹽水溶液的方法，將固體己二酸或質量分數為30%-60%的己二酸水溶液、質量分數為60%-100%的己二胺水溶液和純化水分別通過反應器的上級物料進料管道、己二胺進料管道和進水管道加入到反應器中，所述己二酸和己二胺保持等當量比，己二酸和己二胺反應生成尼龍66鹽，通過控制系統控制反應體系的溫度為40-60℃，ph值為7.0-8.5，尼龍66鹽的質量分數為40%-60%，反應結束后得尼龍66鹽水溶液，將所述尼龍66鹽水溶液由反應器的出料管道輸送至熟化罐內儲存，同時經由出料管道上設置的過濾器除雜；反應器排空后，重復上述步驟以生成下一批次的尼龍66鹽水溶液。

一種生產尼龍66鹽水溶液的方法，依次于后一級反應單元中進行粗制反應、于最前一級反應單元中進行精制反應、熟化，所述粗制反應為：將固體己二酸或質量分數為30%-60%的己二酸水溶液、質量分數為60%-100%的己二胺水溶液和純化水通過后一級反應單元反應器的上級物料進料管道、己二胺進料管道和進水管道加入到該反應器中，所述己二酸和己二胺保持等當量比，己二酸和己二胺反應生成尼龍66鹽，通過后一級反應單元的控制系統控制反應體系的溫度為40-60℃，ph值為6.0-9.0，尼龍66鹽的質量分數為40%-60%，粗制反應結束后得粗制尼龍66鹽水溶液，將所述粗制尼龍66鹽水溶液由后一級反應單元反應器的出料管道輸送至最前一級反應單元反應器內進行所述精制反應，精制反應通過最前一級反應單元反應器的控制系統控制反應體系的溫度為40-60℃，ph值為7.0-8.5，尼龍66鹽的質量分數為40%-60%，精制反應結束后得精制尼龍66鹽水溶液，將所述精制尼龍66鹽水溶液由最前一級反應單元反應器的出料管道輸送至熟化罐內儲存，同時經由所述出料管道上設置的過濾器除雜。

一種生產尼龍66鹽水溶液的方法，依次于后一級反應單元中進行粗制反應、中間儲存、于最前一級反應單元中進行精制反應、熟化，所述粗制反應為：將固體己二酸或質量分數為30%-60%的己二酸水溶液、質量分數為60%-100%的己二胺水溶液和純化水通過后一級反應單元反應器的上級物料進料管道、己二胺進料管道和進水管道加入到該反應器中，所述己二酸和己二胺保持等當量比，己二酸和己二胺反應生成尼龍66鹽，通過后一級反應單元的控制系統控制反應體系的溫度為50-70℃，ph值為3.5-6.5，尼龍66鹽的質量分數為45%-65%，粗制反應結束后得粗制尼龍66鹽水溶液，所述粗制尼龍66鹽水溶液由后一級反應單元反應器的出料管道輸送至中間儲罐內，然后由中間儲罐上設置的輸料管道輸送至最前一級反應單元反應器內進行所述精制反應，在輸料管道上輸送的同時，經由輸料管道上設置的過濾器除雜，精制反應通過最前一級反應單元反應器的控制系統控制反應體系的溫度為80-120℃，ph值為6.7-8.2，尼龍66鹽的質量分數為58%-66%，精制反應結束后得精制尼龍66鹽水溶液，將所述精制尼龍66鹽水溶液由最前一級反應單元反應器的出料管道輸送至熟化罐內儲存。

本發明所述“前”和“后”的方位描述，均以生產系統中物料前進的方向為前，反方向為后。

上述最前一級反應單元對應于具體實施例中的精制反應單元，后一級反應單元對應于具體實施例中的粗制反應單元。

本發明的有益效果如下：

本發明提供了尼龍66鹽水溶液的生產系統，適用于以水為溶劑的尼龍66鹽的生產需要，而且能夠實現生產過程中溫度、ph、濃度等工業參數的靈活控制，保證所生產的尼龍66鹽產品的質量，由此既簡化了生產工藝流程、降低了生產成本，同時也不會有副產物產生，而且水也成為了尼龍66鹽產品的一部分，提高了尼龍66鹽的儲存穩定性，方便后續的縮聚反應。

附圖說明

圖1為實施例1的工藝流程圖；

圖2為實施例2的工藝流程圖；

圖3為實施例3的工藝流程圖；

1、粗制反應器；2、第一上級物料進料管道；3、第一己二胺進料管道；300、1#調節閥；400、2#調節閥；4、第一進水管道；5、第一出料管道；5000、1#泵；5002、1#截止閥；5003、第一循環管道；5004、1#在線ph控制器；5005、1#在線濃度控制器；5006、2#截止閥；5007、1#換熱器；5008、3#調節閥；5009、1#在線溫度控制器；

6、精制反應器；7、第二出料管道；7000、2#泵；7002、3#截止閥；7003、第二循環管道；7004、2#在線ph控制器；7005、2#在線濃度控制器；7006、4#截止閥；7007、2#換熱器；7008、4#調節閥；7009、2#在線溫度控制器；

8、第二己二胺進料通道；800、5#調節閥；

9、第二進水管道；900、6#調節閥；

10、1#過濾器；12、2#過濾器；11、氮封管道；13、熟化罐；14、第二上級物料進料管道；

15、中間儲罐；16、輸料管道；1600、3#泵；1601、5#截止閥。

具體實施方式

為了使本發明的技術目的、技術方案和有益效果更加清楚，下面結合附圖和具體實施例對本發明的技術方案作出進一步的說明。

下述生產方法中涉及的生產系統中各部件，在生產進行時默認處于常開狀態，除非特別說明關閉。

實施例一

如圖1所示，一種尼龍66鹽水溶液的生產系統，包括一個精制反應單元和熟化罐13，所述精制反應單元包括精制反應器6，所述精制反應器6的底部設有第二出料管道7且通過該第二出料管道7與所述熟化罐13相連通，精制反應器6和熟化罐13的頂端均連通至氮封裝置11，精制反應器6的上部分別設有第二上級物料進料管道14、第二己二胺進料管道8和第二進水管道9；精制反應器6外設有第二循環管道7003，所述第二循環管道7003以分支的方式連通于第二出料管道7上，第二循環管道7003將精制反應器6的底部和頂部相連通，第二循環管道7003上設有2#換熱器7007，位于分支位置后的第二出料管道7上設有2#泵7000，位于分支位置前的第二循環管道7003上設有4#截止閥7006，位于分支位置前的第二出料管道7上由后至前依次設有3#截止閥7002、1#過濾器10和2#過濾器12，所述1#過濾器10的孔徑大于2#過濾器12的孔徑，1#過濾器10的孔徑優選75-250μm，2#過濾器12的孔徑優選1-20μm；尼龍66鹽的合成反應屬于放熱反應，所述2#換熱器7007設有冷凝水管道，通過循環冷凝水對第二循環管道7003內的物料進行降溫，保持反應體系的溫度在合適范圍內。

所述生產系統還包括與所述精制反應單元對應設置的控制系統，所述控制系統包括ph控制模塊，所述ph控制模塊包括設于所述第二循環管道7003上的2#在線ph控制器7004和設于所述第二己二胺進料管道8上的5#調節閥800，所述2#在線ph控制器7004與該5#調節閥800相連以由2#在線ph控制器7004檢測的ph結果控制該5#調節閥800的開度；

所述控制系統還包括溫度控制模塊，所述溫度控制模塊包括設于所述第二循環管道7003上的2#在線溫度控制器7009和設于所述冷凝水管道上的4#調節閥7008，且所述2#在線溫度控制器7009與4#調節閥7008相連以由2#在線溫度控制器7009檢測到的溫度結果控制該4#調節閥7008的開度。

所述控制系統還包括尼龍66鹽濃度控制模塊，所述尼龍66鹽濃度控制模塊包括設于所述第二循環管道7003上的2#在線尼龍66鹽濃度控制器7005和設于所述第二進水管道9上的6#調節閥900且所述2#在線尼龍66鹽濃度控制器7005與該6#調節閥900相連以由2#在線尼龍66鹽濃度控制器7005檢測的尼龍66鹽濃度結果控制該6#調節閥900的開度。

利用實施例一的尼龍66鹽水溶液的生產系統生產尼龍66鹽水溶液的方法，關閉3#截止閥7002，將固體己二酸或質量分數為30%-60%的己二酸水溶液通過所述第二上級物料進料管道14加入精制反應器6中，將質量分數為60%-100%的己二胺水溶液通過所述第二己二胺進料管道8加入到精制反應器6中，將純化水通過第二進水管道9加入到精制反應器6中，所述己二酸和己二胺保持等當量比，己二酸和己二胺反應生成尼龍66鹽，通過所述控制系統控制反應體系的溫度為40-60℃，ph值為7.0-8.5，尼龍66鹽的質量分數為40%-60%，反應結束后得尼龍66鹽水溶液，關閉4#截止閥7006，打開3#截止閥7002，將所述尼龍66鹽水溶液由第二出料管道7輸送至熟化罐13內儲存，同時依次經由1#過濾器10和2#過濾器12除雜；精制反應器6排空后，重復上述步驟以生成下一批次的尼龍66鹽水溶液，此為間歇式生產方式。

實施例二

如圖2所示，實施例二與實施例一的區別在于：實施例二在實施例一的基礎上，在精制反應單元之后設置了兩個粗制反應單元，所述兩個粗制反應單元并聯且各自粗制反應器1的第一出料管道5均連通至所述精制反應單元精制反應器6的第二上級物料進料管道14；粗制反應器1、精制反應器6和熟化罐13的頂端均連通至氮封裝置11；

所述粗制反應單元的結構說明如下：

所述粗制反應單元包括粗制反應器1，所述粗制反應器1的底部設有第一出料管道5，粗制反應器1的上部分別設有第一上級物料進料管道2、第一己二胺進料管道3和第一進水管道4；粗制反應器1外設有第一循環管道5003，所述第一循環管道5003以分支的方式連通于第一出料管道5上，第一循環管道5003將粗制反應器1的底部和頂部相連通，第一循環管道5003上設有1#換熱器5007，位于分支位置后的第一出料管道5上設有1#泵5000，位于分支位置前的第一循環管道5003上設有2#截止閥5006，位于分支位置前的第一出料管道5上設有1#截止閥5002；尼龍66鹽的合成反應屬于放熱反應，所述1#換熱器5007設有冷凝水管道，通過循環冷凝水對第一循環管道5003內的物料進行降溫，保持反應體系的溫度在合適范圍內。

所述生產系統還包括與所述粗制反應單元對應設置的控制系統，所述控制系統包括ph控制模塊，所述ph控制模塊包括設于所述第一循環管道5003上的1#在線ph控制器5004和設于所述第一己二胺進料管道3上的1#調節閥300，所述1#在線ph控制器5004與該1#調節閥300相連以由1#在線ph控制器5004檢測的ph結果控制該1#調節閥300的開度；

所述控制系統還包括溫度控制模塊，所述溫度控制模塊包括設于所述第一循環管道5003上的1#在線溫度控制器5009和設于所述冷凝水管道上的3#調節閥5008，且所述1#在線溫度控制器5009與3#調節閥5008相連以由1#在線溫度控制器5009檢測到的溫度結果控制該3#調節閥5008的開度。

所述控制系統還包括尼龍66鹽濃度控制模塊，所述尼龍66鹽濃度控制模塊包括設于所述第一循環管道5003上的1#在線尼龍66鹽濃度控制器5005和設于所述第一進水管道4上的2#調節閥400且所述1#在線尼龍66鹽濃度控制器5005與該2#調節閥400相連以由1#在線尼龍66鹽濃度控制器5005檢測的尼龍66鹽濃度結果控制該2#調節閥400的開度。

利用實施例二的尼龍66鹽水溶液的生產系統生產尼龍66鹽水溶液的方法，依次于所述粗制反應單元中進行粗制反應、于所述精制反應單元中進行精制反應和熟化，所述粗制反應為：關閉1#截止閥5002，將固體己二酸或質量分數為30%-60%的己二酸水溶液通過第一上級物料進料管道2加入該粗制反應器1中，將質量分數為60%-100%的己二胺水溶液通過第一己二胺進料管道3加入到該粗制反應器1中，將純化水通過第一進水管道4加入到該粗制反應器1中，所述己二酸和己二胺保持等當量比，己二酸和己二胺反應生成尼龍66鹽，通過粗制反應單元的控制系統控制反應體系的溫度為40-60℃，ph值為6.0-9.0，尼龍66鹽的質量分數為40%-60%，粗制反應結束后得粗制尼龍66鹽水溶液，關閉2#截止閥5006，打開1#截止閥5002，將所述粗制尼龍66鹽水溶液由第一出料管道5輸送至精制反應器6進行所述精制反應，關閉3#截止閥7002，精制反應通過精制反應單元的制系統控制反應體系的溫度為40-60℃，ph值為7.0-8.5，尼龍66鹽的質量分數為40%-60%，精制反應結束后得精制尼龍66鹽水溶液，關閉4#截止閥7006，打開3#截止閥7002，將所述精制尼龍66鹽水溶液由精制反應器6的第二出料管道7輸送至熟化罐13內儲存，同時依次經由1#過濾器10和2#過濾器12除雜。

實施例三

如圖3所示，實施例三與實施例二的區別之處在于以下幾點：（1）僅設置一個粗制反應單元；（2）粗制反應單元與精制反應單元之間設有中間儲罐15，粗制反應器1的出料管道5連通至中間儲罐15，中間儲罐15的底部設有輸料管道16，所述輸料管道16連通至精制反應器6的第二上級物料進料管道14，且輸料管道16上由后至前依次設有3#泵1600、5#截止閥1601、1#過濾器10和2#過濾器12，所述1#過濾器10的孔徑大于2#過濾器12的孔徑，1#過濾器10的孔徑優選75-250μm，2#過濾器12的孔徑優選1-20μm；（3）精制反應單元反應器6的出料管道7上沒有設置過濾器。

利用實施例三的尼龍66鹽水溶液的生產系統生產尼龍66鹽水溶液的方法，依次于所述粗制反應單元中進行粗制反應、中間儲存、于所述精制反應單元中進行精制反應和熟化，所述粗制反應為：關閉1#截止閥5002，將固體己二酸或質量分數為30%-60%的己二酸水溶液通過粗制反應器1的第一上級物料進料管道2加入粗制反應器1中，將質量分數為60%-100%的己二胺水溶液通過粗制反應器1的第一己二胺進料管道3加入到粗制反應器1中，將純化水通過粗制反應器1的第一進水管道4加入到粗制反應器1中，所述己二酸和己二胺保持等當量比，己二酸和己二胺反應生成尼龍66鹽，通過粗制反應單元的控制系統控制反應體系的溫度為50-70℃，ph值為3.5-6.5，尼龍66鹽的質量分數為45%-65%，粗制反應結束后得粗制尼龍66鹽水溶液，關閉2#截止閥5006，打開1#截止閥5002，所述粗制尼龍66鹽水溶液由粗制反應器1的第一出料管道5輸送至所述中間儲罐15內并由所述輸料管道16輸送至精制反應器6內進行所述精制反應，進行精制反應時，關閉3#截止閥7002，在輸料管道16上輸送的同時，依次經由輸料管道16上的1#過濾器10和2#過濾器12除雜，精制反應通過精制反應單元的控制系統控制反應體系的溫度為80-120℃，ph值為6.7-8.2，尼龍66鹽的質量分數為58%-66%，精制反應結束后得精制尼龍66鹽水溶液，打開3#截止閥7002，關閉4#截止閥7006，將所述精制尼龍66鹽水溶液由精制反應器6的第二出料管道7輸送至熟化罐13內儲存。

最后所應說明的是：上述實施例僅用于說明而非限制本發明的技術方案，任何對本發明進行的等同替換及不脫離本發明精神和范圍的修改或局部替換，其均應涵蓋在本發明權利要求保護的范圍之內。