一種水溶性聚酯亞胺樹脂及其制備方法與流程

            文檔序號:11399269閱讀:1082來源:國知局

            本發明屬于有機化工高分子材料領域,具體涉及一種水溶性聚酯亞胺樹脂及其制備方法。



            背景技術:

            近年來,隨著國內電機電器工業的快速發展,在提倡環保減排的時代,溶劑型絕緣漆中含有大量有毒有害的苯類有機溶劑,在對線圈浸漬處理和烘干固化時大部分的有機溶劑都直接排放到大氣中,造成嚴重的環境污染;并且在使用過程中存在很大的安全隱患,不符合環保法規的要求,應用上受到限制,為此,開發以水作為溶劑的水溶性絕緣樹脂是很有必要的。



            技術實現要素:

            針對現有技術中存在的不足,本發明的目的在于提供一種用水來代替傳統絕緣漆中的有機溶劑、環保的水溶性聚酯亞胺及其制備方法。

            聚酯亞胺是一種綜合性能優良的耐高溫樹脂,在聚酯亞胺樹脂合成過程中保留一定數量的羧基,作為親水基團,再用有機胺中和成鹽就可以獲得良好水溶性的聚酯亞胺樹脂,在聚酯亞胺分子鏈上含有大量的羥基和羧基,可與氨基樹脂進行縮合反應,聚酯亞胺固化物具有良好的力學性能、耐溶劑性能和良好的電氣絕緣性能。

            為了實現上述目的,本發明采用如下技術方案:

            一種水溶性聚酯亞胺樹脂,所述水溶性聚酯亞胺樹脂原料包括以下組分:偏苯三酸酐,二元酸,二元醇,三元醇和二胺。

            所述原料按以下重量份組成:偏苯三酸酐80~100份,二元酸50~80份,二元醇80~120份,三元醇20~50份,二胺25~50份。

            可選的,所述二元酸為間苯二甲酸和對苯二甲酸中的一種或兩者混合物。

            可選的,所述的二元醇為新戊二醇、乙二醇、丙二醇和丁二醇中的一種或兩種以上;所述的三元醇為耐熱單體三(2-羥乙基)異氰尿酸酯。

            可選的,所述二胺為二氨基二苯甲烷和二氨基二苯醚中的一種。

            一種水溶性聚酯亞胺樹脂的制備方法,以所述水溶性聚酯亞胺樹脂的原料配方為基準,包括以下步驟:

            步驟一:按照配方向二元酸、二元醇和三元醇的混合物中加入催化劑,投入反應瓶中混合熔融;

            步驟二:向混合熔融液中加入二甲苯,升溫,回流;

            步驟三:繼續升溫,至酸值為7~10mgkoh/g時,開始降溫,投入二胺和偏苯三酸酐,升溫,至酸值達到40~70mgkoh/g時,減壓,去除殘留溶劑,得到聚酯樹脂;

            步驟四:加入助溶劑,稀釋步驟四得到的聚酯樹脂,待樹脂降溫后,加入水性氨基樹脂,用中和劑調節ph,即得到水溶性的聚酯亞胺。

            具體的,所述的催化劑為正鈦酸丁酯。

            可選的,所述的助溶劑為乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丁醇、乙二醇甲醚和丙二醇丁醚中的一種或兩種以上。

            可選的,所述中和劑為乙醇胺、氨水和二甲基乙醇胺中的一種或兩種以上的混合物。

            可選的,所述的水性氨基樹脂為甲醚化三聚氰胺樹脂、丁醚化三聚氰胺樹脂中的一種。

            本發明與現有技術相比,有益的技術效果是:

            本發明的水溶性聚酯亞胺樹脂具有耐高溫、節能環保的特點,本制備方法工藝簡單,操作方便,易于工業化,有較好的實用價值。

            具體實施方式

            下面通過實施例對本發明進一步說明。

            實施例1:

            將新戊二醇90g、丙二醇21g、三(2-羥乙基)異氰尿酸酯27g、間苯二甲酸60g和正鈦酸丁酯0.5g加入反應瓶中,開始升溫至物料融化,開始攪拌;繼續升溫至200℃,并保持在該溫度下進行反應,至物料體系變澄清,酸值小于10mgkoh/g后降溫;當溫度降至160℃時,加入偏苯三酸酐80g、二氨基二苯甲烷30g,繼續升溫至200℃,并保持在該溫度下進行反應,至酸值為60mgkoh/g時,抽真空,減壓抽出殘留溶劑,降溫;當溫度降至150℃時,加入125g乙二醇丁醚,待樹脂降到60℃以下,加入水性氨基樹脂甲醚化三聚氰胺樹脂28g,用中和劑乙醇胺25g調節ph為7.0~9.0,即得到水溶性聚酯亞胺樹脂。該水溶性樹脂為固含量70%左右的粘稠狀透明液體。

            實施例2:

            將新戊二醇50g、丙二醇45g、三(2-羥乙基)異氰尿酸酯35g、對苯二甲酸60g和正鈦酸丁酯0.5g加入反應瓶中,開始升溫至物料融化,開始攪拌;繼續升溫至200℃,并保持在該溫度下進行反應,至物料體系變澄清,酸值小于10mgkoh/g后降溫;當溫度降至160℃時,加入偏苯三酸酐100g、二氨基二苯甲烷40g,繼續升溫至200℃,并保持在該溫度下進行反應,至酸值為60mgkoh/g時,抽真空,減壓抽出殘留溶劑,降溫;當溫度降至150℃時,加入乙二醇丁醚140g,待溫度降到60℃以下,加入水性氨基樹脂甲醚化三聚氰胺樹脂33g,用中和劑二甲基乙醇胺25g調節ph為7.0~9.0,即得到水溶性聚酯亞胺樹脂。該水溶性樹脂為固含量70%左右的粘稠狀透明液體。

            實施例3:

            將新戊二醇50g、乙二醇45g、三(2-羥乙基)異氰尿酸酯35g、對苯二甲酸30g、間苯二甲酸30g和正鈦酸丁酯0.5g加入反應瓶中,開始升溫至物料融化,開始攪拌;繼續升溫至200℃,并保持在該溫度下進行反應,至物料體系變澄清,酸值小于10mgkoh/g后降溫;當溫度降至160℃時,加入偏苯三酸酐100g、二氨基二苯甲烷40g,繼續升溫至200℃,并保持在該溫度下進行反應,至酸值為60mgkoh/g時,抽真空,減壓抽出殘留溶劑,降溫;當溫度降至150℃時,加入乙二醇丁醚70g、乙二醇甲醚70g,待溫度降到60℃以下,加入水性氨基樹脂丁醚化三聚氰胺樹脂29.5g,用中和劑二甲基乙醇胺25g調節ph為7.0~9.0,即得到水溶性聚酯亞胺樹脂。該水溶性樹脂為固含量70%左右的粘稠狀透明液體。

            實施例4:

            將新戊二醇50g、丁二醇45g、三(2-羥乙基)異氰尿酸酯45g、對苯二甲酸30g、間苯二甲酸30g和正鈦酸丁酯0.5g加入反應瓶中,開始升溫至物料融化,開始攪拌;繼續升溫至200℃,并保持在該溫度下進行反應,至物料體系變澄清,酸值小于10mgkoh/g后降溫;當溫度降至160℃時,加入偏苯三酸酐80g、二氨基二苯甲烷30g,繼續升溫至200℃,并保持在該溫度下進行反應,至酸值為60mgkoh/g時,抽真空,減壓抽出殘留溶劑,降溫;當溫度降至150℃時,加入140g乙二醇丁醚,待溫度降到60℃以下,加入水性氨基樹脂丁醚化三聚氰胺樹脂26.5g,用中和劑氨水25g調節ph為7.0~9.0,即得到水溶性聚酯亞胺樹脂。該水溶性樹脂為固含量70%左右的粘稠狀透明液體。

            實施例5:

            將新戊二醇50g、乙二醇45g、三(2-羥乙基)異氰尿酸酯35g、對苯二甲酸40g、間苯二甲酸30g和正鈦酸丁酯0.5g加入反應瓶中,開始升溫至物料融化,開始攪拌;繼續升溫至200℃,并保持在該溫度下進行反應,至物料體系變澄清,酸值小于10mgkoh/g后降溫;當溫度降至160℃時,加入偏苯三酸酐100g、二氨基二苯醚40g,繼續升溫至200℃,并保持在該溫度下進行反應,至酸值為60mgkoh/g時,抽真空,減壓抽出殘留溶劑,降溫;當溫度降至150℃時,加入100g丙二醇丁醚、丁醇45g,待溫度降到60℃以下,加入水性氨基樹脂丁醚化三聚氰胺樹脂30.5g,用中和劑二甲基乙醇胺25g調節ph為7.0~9.0,即得到水溶性聚酯亞胺樹脂。該水溶性樹脂為固含量70%左右的粘稠狀透明液體。

            實施例6:

            將丙二醇70g、乙二醇45g、三(2-羥乙基)異氰尿酸酯50g、對苯二甲酸40g、間苯二甲酸30g和正鈦酸丁酯0.5g加入反應瓶中,開始升溫至物料融化,開始攪拌;繼續升溫至200℃,并保持在該溫度下進行反應,至物料體系變澄清,酸值小于10mgkoh/g后降溫;當溫度降至160℃時,加入偏苯三酸酐90g、二氨基二苯醚35g,繼續升溫至200℃,并保持在該溫度下進行反應,至酸值為60mgkoh/g時,抽真空,減壓抽出殘留溶劑,降溫;當溫度降至150℃時,加入100g乙二醇丁醚、乙二醇甲醚55g,待溫度降到60℃以下,加入水性氨基樹脂丁醚化三聚氰胺樹脂31.0g,用中和劑二甲基乙醇胺25g調節ph為7.0~9.0,即得到水溶性聚酯亞胺樹脂。該水溶性樹脂為固含量70%左右的粘稠狀透明液體。

            對比例:

            將丙二醇70g、乙二醇45g、三(2-羥乙基)異氰尿酸酯50g、鄰苯二甲酸酐70g和正鈦酸丁酯0.5g加入反應瓶中,開始升溫至物料融化,開始攪拌;繼續升溫至200℃,并保持在該溫度下進行反應,至物料體系變澄清,酸值小于10mgkoh/g后降溫;當溫度降至160℃時,加入偏苯三酸酐90g、二氨基二苯醚35g,繼續升溫至200℃,并保持在該溫度下進行反應,至酸值為

            60mgkoh/g時,抽真空,減壓抽出殘留溶劑,降溫;當溫度降至150℃時,加入100g乙二醇丁醚、乙二醇甲醚55g,待溫度降到60℃以下,加入水性氨基樹脂丁醚化三聚氰胺樹脂31.0g,用中和劑二甲基乙醇胺25g調節ph為7.0~9.0,即得到水溶性聚酯亞胺樹脂。該水溶性樹脂為固含量70%左右的粘稠狀透明液體。

            向以上具體實施例加去離子水稀釋到固含量為30%,進行性能檢測。結果如下表1:

            表1

            由上表1可知,利用本發明制備的具有較多羧基官能團的聚酯亞胺樹脂,中和成鹽后的溶液具有良好的水溶解性,且由此所制得的聚酯亞胺浸漬樹脂可改善工廠操作條件,并有利于環境保護。應當說明的是,以上實施例僅用以說明本發明的技術方案,而非對本發明保護范圍的限制,盡管實施例對本發明作了詳細說明,本領域的技術人員應當理解,可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換,而不脫離本發明技術方案的實質和范圍。

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