技術領域：
本發明涉及有機合成技術領域，具體涉及一種3-甲氧基-4-乙氧基苯腈的合成新工藝。
背景技術：
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3-甲氧基-4-乙氧基苯腈為白色或類白色結晶性粉末，cas號60758-86-3，是一種用途非常廣泛的化工中間體，廣泛應用于醫藥、農藥以及其他精細化工產品的合成。在醫藥方面主要是制備阿普斯特，目前阿普斯特在美國和歐盟已被批準用于口服中度到重度慢性斑塊性銀屑病關節炎。
3-甲氧基-4-乙氧基苯腈的主要合成方法以異香蘭素為原料，經過醚化、亞胺、脫水三步合成，合成路線如下：
此方法所需原料天然存在很少，需化學方法合成，成本高，脫水帶壓設備，一次性投入大，不適合工業化生產。
因此，工業化生產迫切需要一種3-甲氧基-4-乙氧基苯腈的制備方法，該方法能夠以工業上易獲得的原料進行反應，工藝簡單，后處理簡便，條件溫和，環境污染小，高收率的制備3,5-二氟苯胺產品，同時能夠工業化生產。
技術實現要素：
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本發明所要解決的技術問題在于提供一種原料成本低、溶劑實現回收再利用、產物收率高的3-甲氧基-4-乙氧基苯腈的合成新工藝。
本發明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現：
一種3-甲氧基-4-乙氧基苯腈的合成新工藝，以乙基香蘭素為原料，n,n-二甲基甲酰胺為溶劑，先與碳酸鉀反應形成鉀鹽，所得鉀鹽與碘甲烷反應，得到中間體3-甲氧基-4-乙氧基苯甲醛；將鹽酸羥胺加入中間體3-甲氧基-4-乙氧基苯甲醛的甲酸溶液，加熱脫水，脫溶、重結晶得到高純度的3-甲氧基-4-乙氧基苯腈成品。
一種3-甲氧基-4-乙氧基苯腈的合成新工藝，包括下列步驟：
(1)向反應容器中先投入乙基香蘭素，再投入溶劑，控制溫度分批加入無機堿，再滴加碘甲烷，滴加完畢后進行保溫反應，中控原料反應完全后加水淬滅反應，脫溶，加水析出產品，離心得到中間體3-甲氧基-4-乙氧基苯甲醛；
(2)將3-甲氧基-4-乙氧基苯甲醛投入反應容器中，再投入溶劑和鹽酸羥胺，加熱反應，中控原料反應完全后脫溶，將反應液加入冰水中，析出固體，重結晶得到產品3-甲氧基-4-乙氧基苯腈。
所述步驟(1)中無機堿選自碳酸鉀、碳酸鈉或氫化鈉，優選碳酸鉀。
所述步驟(1)中碳酸鉀、碘甲烷與乙基香蘭素的摩爾比為1.0～1.5:1.0～1.2:1，優選1.1:1.05:1。
所述步驟(1)中溶劑選自四氫呋喃、甲苯或n,n-二甲基甲酰胺，優選n,n-二甲基甲酰胺。
所述步驟(1)中反應溫度為0-30℃，優選0-5℃。
所述步驟(2)中鹽酸羥胺與3-甲氧基-4-乙氧基苯甲醛的摩爾比為1.0～2.0:1，優選1.2:1。
所述步驟(2)中溶劑選自甲苯、二甲苯、甲酸或乙酸，優選甲酸。
所述甲酸濃度為50-100％，優選85％。
所述步驟(2)中反應溫度為60～100℃，優選80-100℃。
本發明的有益效果是：本發明以價廉易得的乙基香蘭素為原料，反應條件溫和且可控性好，后處理操作簡單，溶劑n,n-二甲基甲酰胺和甲酸經回收后可以直接用做其它項目；中間體3-甲氧基-4-乙氧基苯甲醛未經純化即投入下步反應，節省了純化成本，同時避免因純化操作而造成3-甲氧基-4-乙氧基苯甲醛的產量損失；并且整個工藝未產生固廢，總收率達到93.8％，收率高且成本低，適合3-甲氧基-4-乙氧基苯腈的工業化生產。
具體實施方式：
為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。
實施例1
(1)在3000.0ml四口反應容器中，先加入600.0g乙基香蘭素，再投入1200.0gn,n-二甲基甲酰胺，控制溫度分批加入550g碳酸鉀，控制滴加溫度0～5℃滴加725g碘甲烷，滴加完畢后進行控制溫度0～5℃保溫反應2.0h，中控原料反應完全后停止反應，負壓蒸餾大約1000gn,n-二甲基甲酰胺，將反應液加入2000g冰水中淬滅反應析出產品，抽濾得到中間體3-甲氧基-4-乙氧基苯甲醛粗品672.5g；
(2)將中間體3-甲氧基-4-乙氧基苯甲醛粗品672.5g投入3000ml反應容器，再投入1800g85％甲酸和293g鹽酸羥胺，加熱至85～90℃，中控原料反應完全后，脫出大約1600g甲酸后將反應液加入2000g冰水中，析出固體，乙醇重結晶得到產品3-甲氧基-4-乙氧基苯腈600g，兩步收率93.8％。
實施例2
(1)在3000.0ml四口反應容器中，先加入600.0g乙基香蘭素，再投入1200.0gn,n-二甲基甲酰胺，控制溫度分批加入500g碳酸鉀，控制滴加溫度0～5℃滴加690g碘甲烷，滴加完畢后進行控制溫度0～5℃保溫反應2.0h，中控原料反應完全后停止反應，負壓蒸餾大約1000gn,n-二甲基甲酰胺，將反應液加入2000g冰水中淬滅反應析出產品，抽濾得到中間體3-甲氧基-4-乙氧基苯甲醛粗品635.8g；
(2)將中間體3-甲氧基-4-乙氧基苯甲醛粗品635.8g投入3000ml反應容器，再投入1500g甲苯和244g鹽酸羥胺，加熱至85～90℃，中控原料反應完全后，脫出大約1600g甲酸后將反應液加入2000g冰水中，析出固體，乙醇重結晶得到產品3-甲氧基-4-乙氧基苯腈552g，兩步收率86.2％。
實施例3
(1)在3000.0ml四口反應容器中，先加入600.0g乙基香蘭素，再投入1200.0g四氫呋喃，控制溫度分批加入99.5g氫化鈉，控制滴加溫度0～5℃滴加725g碘甲烷，滴加完畢后進行控制溫度0～5℃保溫反應2.0h，中控原料反應完全后停止反應，負壓蒸餾大約1000g四氫呋喃，將反應液加入2000g冰水中淬滅反應析出產品，抽濾得到中間體3-甲氧基-4-乙氧基苯甲醛粗品663.5g；
(2)將中間體3-甲氧基-4-乙氧基苯甲醛粗品663.5g投入3000ml反應容器，再投入1800g二甲苯和293g鹽酸羥胺，加熱至95～100℃，中控原料反應完全后，脫出大約1600g二甲苯后將反應液加入2000g冰水中，析出固體，乙醇重結晶得到產品3-甲氧基-4-乙氧基苯腈583.7g，兩步收率91.2％。
實施例4
(1)在3000.0ml四口反應容器中，先加入600.0g乙基香蘭素，再投入1200.0gn,n-二甲基甲酰胺，控制溫度分批加入413.9g碳酸鈉，控制滴加溫度15～20℃滴加828.6g碘甲烷，滴加完畢后進行控制溫度15～20℃保溫反應2.0h，中控原料反應完全后停止反應，負壓蒸餾大約1000gn,n-二甲基甲酰胺，將反應液加入2000g冰水中淬滅反應析出產品，抽濾得到中間體3-甲氧基-4-乙氧基苯甲醛粗品645.8g；
(2)將中間體3-甲氧基-4-乙氧基苯甲醛粗品645.8g投入3000ml反應容器，再投入1800g60％甲酸和293g鹽酸羥胺，加熱至80～85℃，中控原料反應完全后，脫出大約1600g甲酸后將反應液加入2000g冰水中，析出固體，乙醇重結晶得到產品3-甲氧基-4-乙氧基苯腈568.9g，兩步收率88.9％。
以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。