本發明涉及尼龍技術領域,尤其涉及一種耐沖擊復合尼龍材料的制備方法。
背景技術:
目前,國內出現了采用玻璃纖維增強尼龍材料,其技術方案是在粘度大于220ml/g的尼龍中加入平均長度為70-180μm的短玻璃纖維;若粘度小于190ml/g,最后還需要加入尼龍的固相后縮聚。但該技術成本高,而且制件表面粗糙,會大幅降低尼龍材料的熱穩定性與耐沖擊強度。
技術實現要素:
基于背景技術存在的技術問題,本發明提出了一種耐沖擊復合尼龍材料的制備方法,所得復合尼龍材料具有強化的剛性和硬度,耐熱性、尺寸穩定性與耐老化性優異,并具有適宜吹塑成型的特性,能滿足各種汽車、儀器儀表、電子電氣等結構部件對更高性能的要求。
本發明提出的一種耐沖擊復合尼龍材料的制備方法,包括如下步驟:
s1、將衣康酸酐、異丁酮混合均勻,加入4-二甲氨基吡啶攪拌,再加入對乙酰氨基酚、酸化蛭石粉、羧乙基纖維素、三甲基氯硅烷、甘油混合均勻,研磨,加入硝酸溶液,繼續攪拌,噴霧干燥得到預制料;
s2、將尼龍pa612、雙酚a型環氧樹脂、氯磺化聚乙烯、聚乙二醇加入高速混料機,滴入環氧大豆油、微晶石蠟混合,加入預制料、二(亞磷酸二辛酯基)鈦酸四異丙酯繼續攪拌,加入中堿玻璃纖維、三聚氰胺磷酸酯、微膠囊紅磷、聚磷酸銨、抗氧劑、潤滑劑繼續攪拌,然后加入雙螺桿擠出機中混合均勻,熔融擠出,冷卻得到耐沖擊復合尼龍材料。
優選地,s1中,按重量份將50-60份衣康酸酐、200-220份異丁酮混合均勻,加入2-4份4-二甲氨基吡啶攪拌,再加入6-12份對乙酰氨基酚、15-25份酸化蛭石粉、2-4份羧乙基纖維素、2-4份三甲基氯硅烷、2-4份甘油混合均勻,研磨,加入25-35份濃度為55-65wt%硝酸溶液,繼續攪拌,噴霧干燥得到預制料。
優選地,s1中,按重量份將50-60份衣康酸酐、200-220份異丁酮混合均勻,加入2-4份4-二甲氨基吡啶攪拌1-2h,攪拌溫度為65-75℃,再加入6-12份對乙酰氨基酚、15-25份酸化蛭石粉、2-4份羧乙基纖維素、2-4份三甲基氯硅烷、2-4份甘油混合均勻,研磨40-60min,加入25-35份濃度為55-65wt%硝酸溶液,繼續攪拌4-8h,噴霧干燥得到預制料。
優選地,s2中,按重量份將55-65份尼龍pa612、30-50份雙酚a型環氧樹脂、20-30份氯磺化聚乙烯、25-35份聚乙二醇加入高速混料機,滴入2-4份環氧大豆油、2-4份微晶石蠟混合,加入2-4份預制料、2-4份二(亞磷酸二辛酯基)鈦酸四異丙酯繼續攪拌,加入15-25份中堿玻璃纖維、4-8份三聚氰胺磷酸酯、4-8份微膠囊紅磷、2-6份聚磷酸銨、2-4份抗氧劑、2-4份潤滑劑繼續攪拌,然后加入雙螺桿擠出機中混合均勻,熔融擠出,冷卻得到耐沖擊復合尼龍材料。
優選地,s2中,按重量份將55-65份尼龍pa612、30-50份雙酚a型環氧樹脂、20-30份氯磺化聚乙烯、25-35份聚乙二醇加入高速混料機,滴入2-4份環氧大豆油、2-4份微晶石蠟混合20-40min,加入2-4份預制料、2-4份二(亞磷酸二辛酯基)鈦酸四異丙酯繼續攪拌15-25min,加入15-25份中堿玻璃纖維、4-8份三聚氰胺磷酸酯、4-8份微膠囊紅磷、2-6份聚磷酸銨、2-4份抗氧劑、2-4份潤滑劑繼續攪拌20-40min,然后加入雙螺桿擠出機中混合均勻,熔融擠出,擠出溫度為220-240℃,主機轉速為520-560r/min,冷卻得到耐沖擊復合尼龍材料。
本發明采用尼龍pa612、雙酚a型環氧樹脂、氯磺化聚乙烯、甘油作為主料,添加適量二(亞磷酸二辛酯基)鈦酸四異丙酯和預制料作為相容劑,使本發明具有較好的熱穩定性與耐沖擊強度;在預制料中,衣康酸酐包括兩個酰基和一個氧原子,由于酰基吸電子效應,另一個酰基碳原子的正性增強,可發生水解、醇解、鹵化、酯化、氨解和傅氏酰基等反應,與對乙酰氨基酚、酸化蛭石粉、羧乙基纖維素、三甲基氯硅烷結合,再經硝酸酸化,可充分發揮原料各自特性,從而具有較好的吸附性、熱穩定性、可塑性和粘結性;預制料與中堿玻璃纖維、三聚氰胺磷酸酯、微膠囊紅磷、聚磷酸銨相容性好,協同作為填料,填充性能優異,在二(亞磷酸二辛酯基)鈦酸四異丙酯的配合下結合強度高,使本發明耐沖擊強度極為優異;而三聚氰胺磷酸酯、微膠囊紅磷、聚磷酸銨復配,并合理控制比例,與潤滑劑共同作用,塑性好,熱穩定效果好,耐酸堿抗紫外線能力強,兼具優異的耐老化性能。
本發明具有強化的剛性和硬度,耐熱性、尺寸穩定性與耐老化性優異,并具有適宜吹塑成型的特性,能滿足各種汽車、儀器儀表、電子電氣等結構部件對更高性能的要求。
具體實施方式
下面,通過具體實施例對本發明的技術方案進行詳細說明。
實施例1
本發明提出的一種耐沖擊復合尼龍材料的制備方法,包括如下步驟:
s1、將衣康酸酐、異丁酮混合均勻,加入4-二甲氨基吡啶攪拌,再加入對乙酰氨基酚、酸化蛭石粉、羧乙基纖維素、三甲基氯硅烷、甘油混合均勻,研磨,加入硝酸溶液,繼續攪拌,噴霧干燥得到預制料;
s2、將尼龍pa612、雙酚a型環氧樹脂、氯磺化聚乙烯、聚乙二醇加入高速混料機,滴入環氧大豆油、微晶石蠟混合,加入預制料、二(亞磷酸二辛酯基)鈦酸四異丙酯繼續攪拌,加入中堿玻璃纖維、三聚氰胺磷酸酯、微膠囊紅磷、聚磷酸銨、抗氧劑、潤滑劑繼續攪拌,然后加入雙螺桿擠出機中混合均勻,熔融擠出,冷卻得到耐沖擊復合尼龍材料。
實施例2
本發明提出的一種耐沖擊復合尼龍材料的制備方法,包括如下步驟:
s1、按重量份將50份衣康酸酐、220份異丁酮混合均勻,加入2份4-二甲氨基吡啶攪拌2h,攪拌溫度為65℃,再加入12份對乙酰氨基酚、15份酸化蛭石粉、4份羧乙基纖維素、2份三甲基氯硅烷、4份甘油混合均勻,研磨40min,加入35份濃度為55wt%硝酸溶液,繼續攪拌8h,噴霧干燥得到預制料;
s2、按重量份將65份尼龍pa612、30份雙酚a型環氧樹脂、30份氯磺化聚乙烯、25份聚乙二醇加入高速混料機,滴入4份環氧大豆油、2份微晶石蠟混合40min,加入2份預制料、4份二(亞磷酸二辛酯基)鈦酸四異丙酯繼續攪拌15min,加入25份中堿玻璃纖維、4份三聚氰胺磷酸酯、8份微膠囊紅磷、2份聚磷酸銨、4份抗氧劑、2份潤滑劑繼續攪拌40min,然后加入雙螺桿擠出機中混合均勻,熔融擠出,擠出溫度為220℃,主機轉速為560r/min,冷卻得到耐沖擊復合尼龍材料。
實施例3
本發明提出的一種耐沖擊復合尼龍材料的制備方法,包括如下步驟:
s1、按重量份將60份衣康酸酐、200份異丁酮混合均勻,加入4份4-二甲氨基吡啶攪拌1h,攪拌溫度為75℃,再加入6份對乙酰氨基酚、25份酸化蛭石粉、2份羧乙基纖維素、4份三甲基氯硅烷、2份甘油混合均勻,研磨60min,加入25份濃度為65wt%硝酸溶液,繼續攪拌4h,噴霧干燥得到預制料;
s2、按重量份將55份尼龍pa612、50份雙酚a型環氧樹脂、20份氯磺化聚乙烯、35份聚乙二醇加入高速混料機,滴入2份環氧大豆油、4份微晶石蠟混合20min,加入4份預制料、2份二(亞磷酸二辛酯基)鈦酸四異丙酯繼續攪拌25min,加入15份中堿玻璃纖維、8份三聚氰胺磷酸酯、4份微膠囊紅磷、6份聚磷酸銨、2份抗氧劑、4份潤滑劑繼續攪拌20min,然后加入雙螺桿擠出機中混合均勻,熔融擠出,擠出溫度為240℃,主機轉速為520r/min,冷卻得到耐沖擊復合尼龍材料。
實施例4
本發明提出的一種耐沖擊復合尼龍材料的制備方法,包括如下步驟:
s1、按重量份將52份衣康酸酐、215份異丁酮混合均勻,加入2.5份4-二甲氨基吡啶攪拌1.8h,攪拌溫度為68℃,再加入10份對乙酰氨基酚、18份酸化蛭石粉、3.5份羧乙基纖維素、2.5份三甲基氯硅烷、3.5份甘油混合均勻,研磨45min,加入32份濃度為58wt%硝酸溶液,繼續攪拌7h,噴霧干燥得到預制料;
s2、按重量份將58份尼龍pa612、45份雙酚a型環氧樹脂、22份氯磺化聚乙烯、32份聚乙二醇加入高速混料機,滴入2.5份環氧大豆油、3.5份微晶石蠟混合25min,加入3.5份預制料、2.5份二(亞磷酸二辛酯基)鈦酸四異丙酯繼續攪拌22min,加入18份中堿玻璃纖維、7份三聚氰胺磷酸酯、5份微膠囊紅磷、5份聚磷酸銨、2.5份抗氧劑、3.3份潤滑劑繼續攪拌25min,然后加入雙螺桿擠出機中混合均勻,熔融擠出,擠出溫度為235℃,主機轉速為530r/min,冷卻得到耐沖擊復合尼龍材料。
實施例5
本發明提出的一種耐沖擊復合尼龍材料的制備方法,包括如下步驟:
s1、按重量份將58份衣康酸酐、210份異丁酮混合均勻,加入3.5份4-二甲氨基吡啶攪拌1.2h,攪拌溫度為72℃,再加入8份對乙酰氨基酚、22份酸化蛭石粉、2.5份羧乙基纖維素、3.5份三甲基氯硅烷、2.5份甘油混合均勻,研磨55min,加入28份濃度為62wt%硝酸溶液,繼續攪拌5h,噴霧干燥得到預制料;
s2、按重量份將62份尼龍pa612、35份雙酚a型環氧樹脂、28份氯磺化聚乙烯、28份聚乙二醇加入高速混料機,滴入3.5份環氧大豆油、2.5份微晶石蠟混合35min,加入2.5份預制料、3.5份二(亞磷酸二辛酯基)鈦酸四異丙酯繼續攪拌18min,加入22份中堿玻璃纖維、5份三聚氰胺磷酸酯、7份微膠囊紅磷、3份聚磷酸銨、3份抗氧劑、3份潤滑劑繼續攪拌35min,然后加入雙螺桿擠出機中混合均勻,熔融擠出,擠出溫度為225℃,主機轉速為550r/min,冷卻得到耐沖擊復合尼龍材料。
對實施例5所得耐沖擊復合尼龍材料進行性能測試,其結果如下:
以上所述,僅為本發明較佳的具體實施方式,但本發明的保護范圍并不局限于此,任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內,根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變,都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。