對苯二異氰酸酯的生產工藝的制作方法

本發明涉及取樣組件機械制造領域，具體涉及一種對苯二異氰酸酯的生產工藝。

背景技術：

目前，對苯二異氰酸酯是由光氣法合成。光氣是劇毒性氣體，沸點低、揮發性大，在使用、運輸和貯存過程中存在著極大的危險性。生產中使用光氣須有復雜的反應設備，冷凍系統，多種嚴格的安全措施和操作規程。一般采用對苯二胺和三乙胺的氯苯溶液與二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯進行反應。

目前，采用對苯二胺和三乙胺的氯苯溶液與二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的生產工藝中的反應釜的沒有專用的取樣組件，只能通過關閉攪拌，然后通過釜底或釜側壁上開孔取樣，而且取樣位置固定，無法選擇取樣的深度。特別是在多相反應時或存在分層的反應中，需要放掉下層溶液，才能取到上層溶液，或者開罐人工取樣，均存在取樣效率低下，取樣位置受限的缺陷。

技術實現要素：

本發明針對上述問題，提出了一種對苯二異氰酸酯的生產工藝，解決了現有對苯二異氰酸酯的生產工藝中的反應釜的取樣位置固定，無法選擇反應液取樣的深度以及取樣效率低下的缺陷。

本發明采取的技術方案如下：

一種對苯二異氰酸酯的生產工藝，包括以下步驟：

1)將對苯二胺和三乙胺的氯苯溶液升溫至100℃，并與二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液一起加入到反應釜中，整個加入過程中將反應體系的溫度控制在50℃以下；

2)升溫至回流，繼續加入二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液，1.5-3小時加完；回流2.5-5小時；

3)減壓除溶劑后，精餾收集130-136℃/8mmhg的餾分產物；

所述反應釜包括驅動電機、攪拌軸和安裝攪拌軸下方的攪拌槳葉；所述驅動電機下方設有攪拌軸，所述攪拌軸上安裝有自動取樣裝置，所述自動取樣裝置包括內部具有儲液腔的套筒和取樣組件；所述套筒由位于上部的環狀固定組件和位于下部的環狀轉動組件組成；

所述環狀固定組件底部的內壁具有環形的向內凹陷的凹槽；所述環狀轉動組件頂部外壁具有環形的凸塊；所述凸塊與凹槽相適配，同時所述凸塊與凹槽滑動配合并保持持續地接觸，用于確保套筒處于密封狀態；

所述環狀固定組件用于吊桿固定在反應釜內壁頂部，所述環狀轉動組件固定在反應釜的攪拌軸上，并隨攪拌軸旋轉；所述環狀轉動組件的內壁固定有若干組沿其內壁螺旋下降的攪板；

所述環狀固定組件頂部設有送樣管，所述送樣管一端深入套筒內，另一端連接儲樣器，所述儲樣器上還裝有抽氣組件，所述抽氣組件用于抽取出套筒內氣體；

所述環狀轉動組件外壁連接活動組件，所述活動組件包括直管、套設在直管外部的套管和具有穿孔并套設在直管上滑塊，所述滑塊可沿直管滑動；

所述直管內設有第一彈簧；所述第一彈簧一端連接環狀轉動組件外壁，另一端連接滑塊；所述第一彈簧用于提供拉力，使得攪拌軸停止轉動時，滑塊收縮接近攪拌軸；所述套管外壁上設有滑槽，所述套管內部設有第二彈簧，所述滑槽內插入有卡塊；所述第二彈簧一端連接卡塊，另一端連接滑塊，卡塊可沿滑槽滑動；所述第二彈簧用于提供一個張力，使得攪拌軸停止轉動時，推動卡塊遠離滑塊并復位；

所述取樣組件包括取樣管，所述取樣管一端深入相鄰的兩個攪拌槳葉之間的間隙中，另一端通過金屬軟管連接環狀轉動組件，所述取樣管用于將反應液抽取至套筒內，并通過送樣管轉入儲樣器中；所述取樣管鉸接滑塊，所述取樣管可沿鉸點轉動；所述取樣管和卡塊之間還設有連桿，所述連桿兩端分別鉸接取樣管和卡塊。

本發明的對苯二異氰酸酯的生產工藝通過設置環狀固定組件和環狀轉動組件，實現了套筒、取樣組件與攪拌軸的同步轉動，通過攪拌軸的轉動帶動取樣組件的旋轉和滑動，進而改變取樣深度和取樣的位置，實現了反應過程中的實時取樣，提高了取樣效率。

可選的，所述對苯二胺與二-(三氯甲基)碳酸酯的摩爾數比為1:(0.67–5)。

可選的，所述對苯二胺與氯甲酸三氯甲酯的摩爾數比為1:(1–5)。

可選的，所述對苯二異氰酸酯的生產工藝的反應釜還包括控制單元，所述控制單元電性連接抽氣組件和驅動電機，所述控制單元用于控制抽氣組件運動和驅動電機的運動。

可選的，所述對苯二異氰酸酯的生產工藝的反應釜還包括信號接收器，所述信號接收器固定在反應釜外壁上；接收信號發射器的信息，把將收到的信息傳輸給控制單元。

可選的，所述取樣組件還包括溫度傳感器、通管和橫桿，所述溫度傳感器固定在通管底端；所述橫桿固定在攪拌軸上；所述通管上部固定在橫桿上，所述通管頂部裝有蓄電池和信號發射器，所述蓄電池電性連接溫度傳感器和信號發射器；所述溫度傳感器深入相鄰的兩個攪拌槳葉之間的間隙中，所述控制單元電性連接驅動電機，所述控制單元還可用于控制驅動電機轉動。

可選的，所述環狀固定組件由一對相對稱的第一拼接件拼接組成，所述環狀轉動組件由一對相對稱的第二拼接件拼接組成；所述第一拼接件和第二拼接件上均裝有相適配的外耳部件，外耳部件上設有螺紋孔，螺紋孔中穿過螺栓并通過螺母實現第一拼接件和第二拼接件相對。

本發明的有益效果是：本發明通過設置環狀固定組件和環狀轉動組件，實現了套筒、取樣組件與攪拌軸的同步轉動，實現了反應過程中的實時取樣，提高了取樣效率，且通過攪拌軸的轉動帶動取樣組件的旋轉和滑動，進而改變反應液的取樣深度和取樣的位置，實現了反應過程中的實時取樣，提高了取樣效率；本發明通過控制電機的轉動實現取樣位置的控制，其控制簡單，高效。

另外，采用攪板，使得環狀轉動組件帶動攪板攪拌吸取的反應液，使得反應液混合均勻，保證了取樣的均一性，由底部向頂部收斂的錐形攪板提高了攪拌效果。

附圖說明：

圖1是本發明對苯二異氰酸酯的生產工藝的反應釜內部結構示意圖；

圖2是對苯二異氰酸酯的生產工藝反應釜的套筒的剖面結構示意圖；

圖3是對苯二異氰酸酯的生產工藝的取樣組件局部放大的內部結構示意；

圖4是對苯二異氰酸酯的生產工藝的取樣組件的套管局部放大的結構示意；

圖5是對苯二異氰酸酯的生產工藝的控制單元與其他功能單元的線路圖。

圖中各附圖標記為：

1、套筒；2、取樣組件；3、環狀固定組件；4、環狀轉動組件；5、凹槽；6、凸塊；7、吊桿；8、送樣管；9、儲樣器；10、抽氣組件；11、滑槽；12、直管；13、套管；14、滑塊；15、穿孔；16、取樣管；17、控制單元；18、溫度傳感器；19、通管；20、信號接收器；21、信號發射器；23、蓄電池；24、攪板；25、金屬軟管；26、橫桿；30、儲液腔；31、第一拼接件；32、第二拼接件；33、螺栓；34、活動組件；35、螺母；36、外耳部件；40、第一彈簧；41、第二彈簧；43、卡塊；44、連桿；100、攪拌軸；101、攪拌槳葉；102、驅動電機；200、自動取樣裝置。

具體實施方式：

下面結合各附圖，對本發明做詳細描述。

本發明中所述的上部和下部按反應釜上下位置的位置來說的。

實施例一：本發明公開了一種對苯二異氰酸酯的生產工藝，包括以下步驟：

1)將對苯二胺和三乙胺的氯苯溶液升溫至100℃，并與二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液的氯苯溶液一起加入到反應釜中，整個加入過程中將反應體系的溫度控制在50℃以下；

2)升溫至回流，繼續加入二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液的氯苯溶液，1.5小時加完；回流2.5小時；

3)減壓除溶劑后，精餾收集130-136℃/8mmhg的餾分產物；

其中，所述對苯二胺與二-(三氯甲基)碳酸酯的摩爾數比為1:(0.67–5)。經gc檢測分析對苯二異氰酸酯的含量為99.5％，異氰酸酯值測定為52.1％，收率97％。

實施例二：本發明公開了一種對苯二異氰酸酯的生產工藝，包括以下步驟：

1)將對苯二胺和三乙胺的氯苯溶液升溫至100℃，并與二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液一起加入到反應釜中，整個加入過程中將反應體系的溫度控制在50℃以下；

2)升溫至回流，繼續加入二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液，3小時加完；回流5小時；

3)減壓除溶劑后，精餾收集130-136℃/8mmhg的餾分產物；

所述對苯二胺與氯甲酸三氯甲酯的摩爾數比為1:(1–5)。

gc分析苯二異氰酸酯的含量為98.9，異氰酸酯值測定為51.9％，收率94.8％。

本發明還公開了一種應用于上述對苯二異氰酸酯的生產工藝的反應釜(見附圖1、2、3、4、5)包括驅動電機102、攪拌軸100和安裝攪拌軸100下方的攪拌槳葉101；所述驅動電機102下方設有攪拌軸100，所述攪拌軸100上安裝有自動取樣裝置200，所述自動取樣裝置200包括內部具有儲液腔30的套筒1和取樣組件2；所述套筒1由位于上部的環狀固定組件3和位于下部的環狀轉動組件4組成；

所述環狀固定組件3底部的內壁具有環形的向內凹陷的凹槽5；所述環狀轉動組件4頂部外壁具有環形的凸塊6；所述凸塊6與凹槽5相適配，同時所述凸塊6與凹槽5滑動配合并保持持續地接觸，用于確保套筒1處于密封狀態；

所述環狀固定組件3用于吊桿7固定在反應釜內壁頂部，所述環狀轉動組件4固定在反應釜的攪拌軸100上，并隨攪拌軸100旋轉；所述環狀轉動組件4的內壁固定有若干組沿其內壁螺旋下降的攪板24；

所述環狀固定組件3頂部設有送樣管8，所述送樣管8一端深入套筒1內，另一端連接儲樣器9，所述儲樣器9上還裝有抽氣組件10，所述抽氣組件10用于抽取出套筒1內氣體；

所述環狀轉動組件4外壁連接活動組件34，所述活動組件34包括直管12、套設在直管12外部的套管和具有穿孔15并套設在直管12上滑塊14，所述滑塊14可沿直管12滑動；

所述直管12內設有第一彈簧40；所述第一彈簧40一端連接環狀轉動組件4外壁，另一端連接滑塊14；所述第一彈簧40用于提供拉力，使得攪拌軸100停止轉動時，滑塊14收縮接近攪拌軸100；所述套管外壁上設有滑槽11，所述套管內部設有第二彈簧41，所述滑槽11內插入有卡塊43；所述第二彈簧41一端連接卡塊43，另一端連接滑塊14，卡塊43可沿滑槽11滑動；所述第二彈簧41用于提供一個張力，使得攪拌軸100停止轉動時，推動卡塊43遠離滑塊14并復位；

所述取樣組件2包括取樣管16，所述取樣管16一端深入相鄰的兩個攪拌槳葉101之間的間隙中，另一端通過金屬軟管25連接環狀轉動組件4，所述取樣管16用于將反應液抽取至套筒1內，并通過送樣管8轉入儲樣器9中；所述取樣管16鉸接滑塊14，所述取樣管16可沿鉸點轉動；所述取樣管16和卡塊43之間還設有連桿44，所述連桿44兩端分別鉸接取樣管16和卡塊43。

本發明的對苯二異氰酸酯的生產工藝通過設置環狀固定組件3和環狀轉動組件4，實現了套筒1、取樣組件2與攪拌軸100的同步轉動，通過攪拌軸100的轉動帶動取樣組件2的旋轉和滑動，進而改變取樣深度和取樣的位置，實現了反應過程中的實時取樣，提高了取樣效率。本發明通過控制電機的轉動實現對取樣位置的控制，其控制簡單，高效。

所述對苯二異氰酸酯的生產工藝的反應釜還包括控制單元17，所述控制單元17電性連接抽氣組件10和驅動電機102，所述控制單元17用于控制抽氣組件10運動和驅動電機102的運動。所述對苯二異氰酸酯的生產工藝的反應釜還包括信號接收器20，所述信號接收器20固定在反應釜外壁上；接收信號發射器21的信息，把將收到的信息傳輸給控制單元17。

所述自動取樣裝置200還包括溫度傳感器18、通管19和橫桿26，所述溫度傳感器18固定在通管19底端；所述橫桿26固定在攪拌軸100上；所述通管19頂部裝有蓄電池23和信號發射器21，所述通管19上部固定在橫桿26上，所述蓄電池23電性連接溫度傳感器18和信號發射器21；所述溫度傳感器18深入相鄰的兩個攪拌槳葉101之間的間隙中，所述控制單元17電性連接驅動電機102，所述控制單元17還可用于控制驅動電機102轉動。

所述環狀固定組件3由一對相對稱的第一拼接件31拼接組成，所述環狀轉動組件4由一對相對稱的第二拼接件32拼接組成；所述第一拼接件31和第二拼接件32上均裝有相適配的外耳部件36，外耳部件36上設有螺紋孔，螺紋孔中穿過螺栓33并通過螺母35實現第一拼接件31和第二拼接件32相對。

本發明實施時，通過將第一拼接件拼接組成環狀固定組件，將第二拼接件拼接組成環狀轉動組件，安裝在反應釜的攪拌軸上，通過吊桿固定住。開動攪拌軸，帶動取樣組件轉動，反應時，由控制單元控制驅動電機轉動，通過攪拌軸的轉動帶動取樣組件的旋轉和滑動，推動第一彈簧拉動的滑塊沿直管徑向向外運動，第二彈簧推動卡塊沿直管徑向向外運動，通過連桿，帶動取樣管轉動；進而改變反應液的取樣深度和取樣的位置。抽氣裝置抽掉儲液腔內氣體，吸取反應液進入儲液腔直至儲液腔內液體沒至深入的送樣管，儲液腔內安裝在環狀轉動組件內壁的攪板攪動吸取的液體，使液體更均勻，通過送樣管將樣品溶液輸送至儲液器中，完成取樣。

以上所述僅為本發明的優選實施例，并非因此即限制本發明的專利保護范圍，凡是運用本發明說明書及附圖內容所作的等效結構變換，直接或間接運用在其他相關的技術領域，均同理包括在本發明的保護范圍內。