本發(fā)明屬于電子材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種電子級(jí)1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯的膜法制備方法。
背景技術(shù)：
1.3-丙烷磺酸內(nèi)酯(以下簡稱為“1.3-ps”)是一個(gè)重要的中間體，l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯在常溫下為白色晶體，熔點(diǎn)30～33℃。它被廣泛用于表面處理、電子電鍍、生物化學(xué)、乳液聚合、廢水處理、感光材料、鋰電池、表面活性劑等。
高端鋰電池電解液對1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯質(zhì)量要求越來越高，特別是酸值(小于50ppm)及水分(小于50ppm)有了更高的要求，然而國內(nèi)1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯質(zhì)量產(chǎn)品質(zhì)量良莠不齊，呈現(xiàn)產(chǎn)量小、質(zhì)量不穩(wěn)定的局面，難以滿足現(xiàn)有客戶對質(zhì)量的要求。針對這一問題，國內(nèi)外不少廠家提供了各種電子級(jí)1，3-磺酸內(nèi)酯的方法，如：
1)專利cn200910068035.8采用重結(jié)晶方法精制，丙烷磺酸內(nèi)酯通過特定的結(jié)晶容器在一定溫度下精制而得，該方法未對丙烷磺酸內(nèi)酯的酸值及水分的影響做出分析；
2)專利cn201210015838.9采用水洗、有機(jī)物萃取的方法，除去丙烷磺酸內(nèi)酯中的游離酸并重新蒸餾的方法制備電子級(jí)磺酸內(nèi)酯，然而該方法將引入更多的游離水，增加水分控制的難度；
3)專利cn201410147908.5采用添加除水劑如氧化鈣、甲醇鈉等強(qiáng)堿性物質(zhì)與水按一定的比例添加，通過高溫減壓蒸餾的方式除去丙烷磺酸內(nèi)酯的水分及酸值，由于丙烷磺酸內(nèi)酯的熱敏性，添加強(qiáng)堿性物質(zhì)后，加大了在蒸餾的過程中1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯分解風(fēng)險(xiǎn)，從而導(dǎo)致產(chǎn)生更多游離酸的可能及生產(chǎn)控制難度。
總體上，現(xiàn)有技術(shù)存在如下問題：
對于1.3-ps水分和酸值的控制，傳統(tǒng)的制備1.3-ps是通過精餾控制來達(dá)到電子級(jí)1.3-ps產(chǎn)品的各項(xiàng)要求，但是不能很好穩(wěn)定的將其控制好，其質(zhì)量不穩(wěn)定；
精餾對產(chǎn)品的含量提高是明顯的，但對水分多數(shù)情況下只能穩(wěn)定的控制在300ppm下，酸值更是只能穩(wěn)定的控制在500ppm下，以此方法生產(chǎn)的電子級(jí)1.3-ps產(chǎn)品質(zhì)量經(jīng)常不達(dá)標(biāo)；
另外，單純的用分子篩對l，3-ps進(jìn)行脫水能解決l，3-ps水分的問題，但是使用量較大，成本很高，并且還會(huì)引入其他雜質(zhì)，特別是na+嚴(yán)重超標(biāo)，使產(chǎn)品的質(zhì)量不合格。
綜上所述，國內(nèi)外對電子級(jí)1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯的制備方法進(jìn)行過不少嘗試，但總得來說均存在不足之處。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種電子級(jí)1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯的膜法制備方法。通過本發(fā)明所提供的電子級(jí)1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯的膜法制備方法可以制備符合更高標(biāo)準(zhǔn)的1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯。
本發(fā)明所提供的技術(shù)方案如下：
一種電子級(jí)1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯的膜法制備方法，包括以下步驟：
1)將l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯投入裝有分子篩的反應(yīng)釜內(nèi)靜置，靜置溫度為30～40℃，靜置l～10小時(shí)，得到酸值為0～50ppm，水分質(zhì)量含量為0～l00ppm的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯；
2)將反應(yīng)釜內(nèi)的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯過濾后，將l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯投入反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾溫度110～130℃，蒸餾壓力-0.5～-0.1mp；
3)將減壓蒸餾后的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯通過設(shè)置碟片式納濾膜的納濾器進(jìn)行除雜；
4)將除雜后的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯通過碟管式反滲透裝置進(jìn)行膜法濃縮；
5)將l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯餾分連續(xù)通過分子篩的玻璃柱，得到酸值為0～50ppm、水分含量為0～80ppm、鈉離子含量為5～10ppm的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯。
具體的，步驟1)中，所述的分子篩為4a分子篩或5a分子篩。分子篩不與l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯反應(yīng)，且能降低l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯的酸值和水分。
具體的，步驟3)中，所述碟片式納濾膜兩側(cè)的壓差為15～20mpa。
具體的，步驟4)中，所述碟管式反滲透裝置的操作壓力為15～20mpa。
具體的，步驟5)中，所述的分子篩為4a分子篩或5a分子篩。分子篩不與l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯反應(yīng)，且能降低l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯的酸值和水分。
具體的，步驟5)中，連續(xù)通過分子篩的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯的流量為100～400l/h。
本發(fā)明的優(yōu)勢在于：
將l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯先通過裝有分子篩的反應(yīng)釜內(nèi)靜置，再減壓蒸餾、通過納濾器除雜、通過碟管式反滲透裝置濃縮，最后通過分子篩的玻璃柱，使制備的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯酸值指標(biāo)穩(wěn)定的控制在要求范圍內(nèi)，各項(xiàng)指標(biāo)都合格，質(zhì)量穩(wěn)定，水分和鈉含量進(jìn)一步降低，高于電子級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)，超過目前大多數(shù)電子級(jí)1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯的指標(biāo)。
具體實(shí)施方式
以下對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)施例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1
1)將l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯(酸值500pm，水分500ppm，鈉離子50ppm)投入裝有4a分子篩的反應(yīng)釜內(nèi)靜置，靜置溫度為30℃，靜置10小時(shí)，得到酸值為50ppm，水分質(zhì)量含量為l00ppm的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯；
2)將反應(yīng)釜內(nèi)的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯過濾后，將l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯投入反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾溫度110℃，蒸餾壓力-0.1mp；
3)將減壓蒸餾后的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯通過設(shè)置碟片式納濾膜的納濾器進(jìn)行除雜，碟片式納濾膜兩側(cè)的壓差為15mpa；
4)將除雜后的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯通過碟管式反滲透裝置進(jìn)行膜法濃縮，碟管式反滲透裝置的操作壓力為20mpa；
5)將l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯餾分連續(xù)通過4a分子篩的玻璃柱，流量為100～400l/h，得到酸值為30ppm、水分含量為35ppm、鈉離子含量為8ppm的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯。
實(shí)施例2
1)將l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯(酸值500pm，水分500ppm，鈉離子50ppm)投入裝有4a分子篩的反應(yīng)釜內(nèi)靜置，靜置溫度為35℃，靜置6小時(shí)，得到酸值為40ppm，水分質(zhì)量含量為80ppm的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯；
2)將反應(yīng)釜內(nèi)的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯過濾后，將l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯投入反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾溫度120℃，蒸餾壓力-0.3mp；
3)將減壓蒸餾后的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯通過設(shè)置碟片式納濾膜的納濾器進(jìn)行除雜，碟片式納濾膜兩側(cè)的壓差為18mpa；
4)將除雜后的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯通過碟管式反滲透裝置進(jìn)行膜法濃縮，碟管式反滲透裝置的操作壓力為18mpa；
5)將l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯餾分連續(xù)通過4a分子篩的玻璃柱，流量為100～400l/h，得到酸值為25ppm、水分含量為30ppm、鈉離子含量為6ppm的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯。
實(shí)施例3
1)將l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯(酸值500pm，水分500ppm，鈉離子50ppm)投入裝有4a分子篩的反應(yīng)釜內(nèi)靜置，靜置溫度為40℃，靜置3小時(shí)，得到酸值為45ppm，水分質(zhì)量含量為90ppm的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯；
2)將反應(yīng)釜內(nèi)的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯過濾后，將l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯投入反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾溫度130℃，蒸餾壓力-0.5mp；
3)將減壓蒸餾后的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯通過設(shè)置碟片式納濾膜的納濾器進(jìn)行除雜，碟片式納濾膜兩側(cè)的壓差為20mpa；
4)將除雜后的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯通過碟管式反滲透裝置進(jìn)行膜法濃縮，碟管式反滲透裝置的操作壓力為15mpa；
5)將l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯餾分連續(xù)通過4a分子篩的玻璃柱，流量為100～400l/h，得到酸值為20ppm、水分含量為25ppm、鈉離子含量為5ppm的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯。
實(shí)施例4
1)將l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯(酸值500pm，水分500ppm，鈉離子50ppm)投入裝有5a分子篩的反應(yīng)釜內(nèi)靜置，靜置溫度為30℃，靜置10小時(shí)，得到酸值為50ppm，水分質(zhì)量含量為l00ppm的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯；
2)將反應(yīng)釜內(nèi)的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯過濾后，將l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯投入反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾溫度110℃，蒸餾壓力-0.1mp；
3)將減壓蒸餾后的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯通過設(shè)置碟片式納濾膜的納濾器進(jìn)行除雜，碟片式納濾膜兩側(cè)的壓差為15mpa；
4)將除雜后的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯通過碟管式反滲透裝置進(jìn)行膜法濃縮，碟管式反滲透裝置的操作壓力為20mpa；
5)將l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯餾分連續(xù)通過4a分子篩的玻璃柱，流量為100～400l/h，得到酸值為30ppm、水分含量為40ppm、鈉離子含量為8ppm的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯。
實(shí)施例5
1)將l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯(酸值500pm，水分500ppm，鈉離子50ppm)投入裝有5a分子篩的反應(yīng)釜內(nèi)靜置，靜置溫度為35℃，靜置6小時(shí)，得到酸值為40ppm，水分質(zhì)量含量為80ppm的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯；
2)將反應(yīng)釜內(nèi)的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯過濾后，將l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯投入反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾溫度120℃，蒸餾壓力-0.3mp；
3)將減壓蒸餾后的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯通過設(shè)置碟片式納濾膜的納濾器進(jìn)行除雜，碟片式納濾膜兩側(cè)的壓差為18mpa；
4)將除雜后的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯通過碟管式反滲透裝置進(jìn)行膜法濃縮，碟管式反滲透裝置的操作壓力為18mpa；
5)將l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯餾分連續(xù)通過4a分子篩的玻璃柱，流量為100～400l/h，得到酸值為25ppm、水分含量為30ppm、鈉離子含量為6ppm的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯。
實(shí)施例6
1)將l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯(酸值500pm，水分500ppm，鈉離子50ppm)投入裝有5a分子篩的反應(yīng)釜內(nèi)靜置，靜置溫度為40℃，靜置3小時(shí)，得到酸值為45ppm，水分質(zhì)量含量為90ppm的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯；
2)將反應(yīng)釜內(nèi)的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯過濾后，將l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯投入反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾溫度130℃，蒸餾壓力-0.5mp；
3)將減壓蒸餾后的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯通過設(shè)置碟片式納濾膜的納濾器進(jìn)行除雜，碟片式納濾膜兩側(cè)的壓差為20mpa；
4)將除雜后的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯通過碟管式反滲透裝置進(jìn)行膜法濃縮，碟管式反滲透裝置的操作壓力為15mpa；
5)將l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯餾分連續(xù)通過4a分子篩的玻璃柱，流量為100～400l/h，得到酸值為20ppm、水分含量為25ppm、鈉離子含量為6ppm的l，3-丙烷磺酸內(nèi)酯。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。