本發明涉及分子提取技術領域,具體是一種從辣椒紅中制備玉米黃素的方法。
背景技術:
玉米黃素是一種天然的類胡蘿卜色素,已被歐美等許多國家批準為食用色素,同時也是一種有效的抗氧化劑。美國fda也已批準玉米黃素為新型營養添加劑應用于食品中,其用量一般不超過5%。玉米黃素不僅用于降低老年黃斑變性(amd)的發病率,還用于防止白內障的形成、減少癌癥的發生和發展、增強免疫功能、減少心血管疾病發病率。研究結果表明,玉米黃素在抑制細胞脂質的自動氧化和防止氧化帶來的細胞損傷方面比β-胡蘿卜素更有效,而細胞脂質的過氧化與腫瘤的生長有關。人體也無法自身合成玉米黃素,必須通過食物或補充劑獲得。因此,玉米黃素不僅是一種天然食用色素,而且可以作為生產保健食品的原料。
目前,玉米黃素的制備方法主要是通過人工合成或從天然植物中提取。cn102746203公開了一種以葉黃素晶體或其脂肪酸為反應原料制備玉米黃素的方法,該方法得到的玉米黃素屬于化學合成,但人們更青睞于純天然的產品。申請號201510378672.0公開了一種玉米黃素的制備方法,該方法是將玉米蛋白粉為原料,通過酶解制得,但該工藝制得的玉米黃素產品性能不穩定,不利于工業化的生產。cn1272984a提供了一種利用超臨界co2流體從玉米蛋白粉中提取玉米黃素的方法,但超臨界流體萃取技術對設備的要求高,運行成本也高,在工業上規模化生產受到一定的限制。
因此,需要提供一種原料來源廣泛,操作簡便,易于實現工業化生產的玉米黃素制備方法。
技術實現要素:
本發明的目的在于提供一種原料來源廣泛、生產成本低的從辣椒紅中制備玉米黃素的方法,以解決上述背景技術中提出的問題。
為實現上述目的,本發明提供如下技術方案:
一種從辣椒紅中制備玉米黃素的方法,具體步驟如下:
(1)粗分:以辣椒紅為原料,利用硅膠柱層析,通過梯度洗脫初步分離辣椒紅中的玉米黃素;
(2)皂化:將粗分后的玉米黃素加入1-5倍醇堿溶液進行皂化處理,皂化溫度為50-70℃,皂化時間為4-6h,皂化完成后減壓濃縮回收溶劑;
(3)萃取:將皂化后的玉米黃素用親脂性有機溶劑溶解,用純水反復洗滌3次,減壓濃縮回收溶劑,得到玉米黃素粗品;
(4)細分:再次利用硅膠柱層析分離玉米黃素粗品,梯度洗脫即得到高純度的玉米黃素。
作為本發明進一步的方案:所述步驟(1)和(4)中的硅膠柱的硅膠粒徑為60-400目,上樣量為1:3-10。
作為本發明進一步的方案:所述步驟(1)中洗脫劑為體積比為1:40-60的丙酮和正己烷。
作為本發明進一步的方案:所述步驟(2)中醇堿溶液由氫氧化鈉或氫氧化鉀與濃度95%以上的甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇中的一種配置而成,堿濃度為5-15%。
作為本發明進一步的方案:所述步驟(3)中親脂性有機溶劑為石油醚、正己烷、六號油、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、乙醚中的一種。
作為本發明再進一步的方案:所述步驟(4)中洗脫劑為體積比為5:0-2的丙酮和正己烷。
與現有技術相比,本發明的有益效果是:
本發明以辣椒紅為原料,辣椒紅是一種辣椒提取物,屬于純天然物質,原料來源廣泛,生產成本較低;制備的玉米黃素的純度為80%以上,穩定性好,屬于純天然物質,可廣泛應用;采用柱層析硅膠作為吸附劑,分離效果較好,物理化學穩定性高,機械強度好,易于再生,適用于大規模工業化生產;另外,本發明使用的有機溶劑均可回收利用,不產生三廢,綠色環保,符合可持續發展的理念。
具體實施方式
下面結合具體實施方式對本專利的技術方案作進一步詳細地說明。
實施例1
一種從辣椒紅中制備玉米黃素的方法,具體步驟如下:
(1)粗分:取辣椒紅色素120g,用600ml正己烷溶解,以480g柱層析硅膠為吸附劑,吸附劑粒徑為60-100目,以體積比為1:50的丙酮-正己烷混合液為洗脫劑進行洗脫,洗脫完成后濃縮洗脫液,回收溶劑,得到粗分后的玉米黃素40g;
(2)皂化:取粗分后的玉米黃素40g,加入40g氫氧化鉀—乙醇溶液,堿濃度為15%,避光、充氮條件下進行皂化處理,皂化溫度為55℃,皂化時間為6h,皂化完成后減壓濃縮回收溶劑得到46g皂化物。
(3)萃取:取皂化物46g,加入400ml純水溶解,用600ml乙酸乙酯分3次萃取,減壓濃縮回收乙酸乙酯,得到玉米黃素粗品22.8g,其玉米黃素含量為10.7%;
(4)細分:取玉米黃素粗品22.8g,以100g柱層析硅膠為吸附劑,吸附劑粒徑為100~200目,以體積比為5:1的丙酮-正己烷混合液為洗脫劑進行洗脫,濃縮洗脫液,回收溶劑,得到高純度的玉米黃素2.4g,經高效液相色譜儀測定,含量為82.1%。
實施例2
一種從辣椒紅中制備玉米黃素的方法,具體步驟如下:
(1)粗分:取辣椒紅色素360g,用1080ml正己烷溶解,以1080g柱層析硅膠為吸附劑,吸附劑粒徑為60-120目,以體積比為1:40的丙酮-正己烷混合液為洗脫劑進行洗脫,洗脫完成后濃縮洗脫液,回收溶劑,得到粗分后的玉米黃素112.3g;
(2)皂化:取粗分后的玉米黃素112.3g,加入114.6g氫氧化鉀—乙醇溶液,堿濃度為10%,避光、充氮條件下進行皂化處理,皂化溫度為55℃,皂化時間為6h,皂化完成后減壓濃縮回收溶劑得到123.7g皂化物;
(3)萃取:取皂化物123.7g,加入1000ml純水溶解,用1500ml正己烷分3次萃取,減壓濃縮回收正己烷,得到玉米黃素粗品67.9g,其玉米黃素含量為9.8%;
(4)細分:取玉米黃素粗品67.9g,以300g柱層析硅膠為吸附劑,吸附劑粒徑為200~300目,以體積比為5:2的丙酮-正己烷混合液為洗脫劑進行洗脫,濃縮洗脫液,回收溶劑,得到高純度的玉米黃素6.8g,經高效液相色譜儀測定,含量為83.2%。
實施例3
一種從辣椒紅中制備玉米黃素的方法,具體步驟如下:
(1)粗分:取辣椒紅色素1200g,用4800ml正己烷溶解,以4800g柱層析硅膠為吸附劑,吸附劑粒徑為80-160目,以體積比為1:30的丙酮-正己烷混合液為洗脫劑進行洗脫,洗脫完成后濃縮洗脫液,回收溶劑,得到粗分后的玉米黃素389g;
(2)皂化:取粗分后的玉米黃素389g,加入389g氫氧化鉀—乙醇溶液,堿濃度為15%,避光、充氮條件下進行皂化處理,皂化溫度為55℃,皂化時間為6h,皂化完成后減壓濃縮回收溶劑得到447.5g皂化物;
(3)萃取:取皂化物447.5g,加入4000ml純水溶解,用6000ml六號油分3次萃取,減壓濃縮回收六號油,得到玉米黃素粗品236g,其玉米黃素含量為9.8%;
(4)細分:取玉米黃素粗品236g,以1000g柱層析硅膠為吸附劑,吸附劑粒徑為
300~400目,以丙酮為洗脫劑進行洗脫,濃縮洗脫液,回收溶劑,得到高純度的玉米黃素23.7g,經高效液相色譜儀測定,含量為85.8%。
本發明以辣椒紅為原料,辣椒紅是一種辣椒提取物,屬于純天然物質,原料來源廣泛,生產成本較低;制備的玉米黃素的純度為80%以上,穩定性好,屬于純天然物質,可廣泛應用;采用柱層析硅膠作為吸附劑,分離效果較好,物理化學穩定性高,機械強度好,易于再生,適用于大規模工業化生產;另外,本發明使用的有機溶劑均可回收利用,不產生三廢,綠色環保,符合可持續發展的理念。
上面對本專利的較佳實施方式作了詳細說明,但是本專利并不限于上述實施方式,在本領域的普通技術人員所具備的知識范圍內,還可以在不脫離本專利宗旨的前提下作出各種變化。