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技術領域：
】本發明屬于化工分離純化領域具體涉及一種萃取精餾分離三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物的節能方法。【技術背景】三氯甲烷，是重要的有機合成原料，主要用來生產氟里昂、染料和藥物；可用作抗生素、香料、油脂、樹脂、橡膠的溶劑和萃取劑；丙酮，在工業上主要作為溶劑應用于炸藥、塑料、橡膠、纖維、制革、油脂、噴漆等行業中也可作為合成烯酮、醋酐、碘仿、聚異戊二烯橡膠、甲基丙烯酸甲酯、氯仿、環氧樹脂等物質的重要原料。甲苯，無色澄清液體，有苯樣氣味，強折光性，能與乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，極微溶于水，低毒，高濃度氣體有麻醉性，刺激性；工業中大量用作有機溶劑，大量用作高辛烷值汽油添加劑，是有機化工的重要原料，能夠合成多種重要的工業產品。在化工、制藥生產過程中，經常需要使用三氯甲烷、丙酮和甲苯作為有機溶劑，往往會產生三氯甲烷、丙酮和甲苯的混合物，為降低生產成本，減少環境污染，需要對三氯甲烷、丙酮和甲苯的混合物進行分離。但是三氯甲烷、丙酮和甲苯混合物中三氯甲烷和丙酮會形成共沸物，一般的普通精餾方法無法對其進行分離。有關萃取精餾技術的文獻與專利有很多，但是關于分離三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物的方法，目前尚未見有關文獻和專利的報道。專利cn104387231a公開了一種兩步萃取精餾分離丙酮-甲醇混合物的方法，該方法使用溴化1-己基-3-甲基咪唑和醋酸三乙醇胺兩種萃取劑分別經粗分和細分兩步萃取精餾得到高純度的丙酮和甲醇。專利cn102701929a公開了一種萃取精餾分離丙酮和四氫呋喃混合物的方法，該方法以飽和脂肪烴或飽和脂肪醚作為萃取劑，首先通過萃取精餾塔得到丙酮，再通過萃取劑回收塔得到四氫呋喃同時萃取劑由塔底采出循環使用。專利cn104230657a公開了一種新型節能式三塔連續萃取精餾工藝，該工藝首先令共沸物系和萃取劑分別在萃取精餾塔下部和上部進入塔身，塔頂采出輕組分產物，塔底采出物流進入萃取劑回流塔，萃取劑回流塔塔底采出純度較高萃取劑循環使用，塔頂采出物流進入共沸精餾塔，共沸精餾塔塔底采出高純度的重組分，塔頂采出物流再循環至萃取精餾塔底部。文章《特殊精餾分離丙酮-三氯甲烷共沸物的設計與控制》中公開了一種萃取精餾分離丙酮和三氯甲烷共沸物的方法，該方法選取的某萃取劑和丙酮-三氯甲烷共沸物同時進入萃取精餾塔，塔頂得到輕組分丙酮，塔釜得到的萃取劑和三氯甲烷混合物進入到第二個溶劑回收塔，塔頂得到輕組分三氯甲烷，塔釜得到的萃取劑進入萃取精餾塔循環使用。上述專利和文獻中涉及的萃取精餾工藝都同時或分別存在萃取劑使用量較大、操作過程繁瑣、能耗高、分離效果較差等缺點，而本文所涉及的萃取精餾工藝一方面選擇二甲基亞砜為萃取劑，具有用量小、分離效果好、循環使用利用率高等優點；另一方面方面采用熱耦合方法，既減少了設備投資又提高了能量利用率，降低了能耗；更重要的是該方法通過更簡潔的操作工藝分離提純了三種物質，分離難度更高。技術實現要素：[要解決的技術問題]本發明的目的是提供一種節能的萃取精餾分離三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物的裝置。本發明的另一個目的是提供所述節能裝置分離三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物的方法。本發明的另一個目的是提供所述節能裝置在分離三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物中的應用。[技術方案]本發明是通過下述技術方案實現的。一種多次精餾分離三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物的方法，其特征在于所使用的裝置主要包含以下部分：甲苯塔(t1)、萃取精餾塔(t2)、副精餾塔(t3)、冷凝器(c1)、冷凝器(c2)、冷凝器(c3)、回流罐(d1)、回流罐(d2)、回流罐(d3)、再沸器(r1)、再沸器(r2)；其中再沸器(r1)和再沸器(r2)分別連接在甲苯塔(t1)和萃取精餾塔(t2)塔底，冷凝器(c1)和回流罐(d1)依次連接在甲苯塔(t1)塔頂，冷凝器(c2)和回流罐(d2)依次連接在甲苯塔(t2)塔頂，冷凝器(c3)和回流罐(d3)依次連接在甲苯塔(t3)塔頂；該分離方法主要包括以下步驟：(1)將三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物通入甲苯塔(t1)進行分離，高純度甲苯作為重組分產品在甲苯塔(t1)塔底采出；塔頂三氯甲烷和丙酮混合物蒸汽經過冷凝器(c1)冷凝、回流罐(d1)收集后，按所設定回流比一部分物流回流至甲苯塔(t1)塔，另一部分物流輸送到萃取精餾塔(t2)進行下一步分離；(2)甲苯塔(t1)塔頂采出的物流進入萃取精餾塔(t2)中部，與在萃取精餾塔(t2)的上部引入的萃取劑充分接觸后進行分離，通過對分離效果、使用成本等多方面因素的考量，選擇二甲基亞砜作為萃取劑，萃取精餾塔(t2)塔頂蒸汽經過冷凝器(c2)冷凝、回流罐(d2)收集后，按所設定回流比一部分物流回流至萃取精餾塔(t2)塔頂，另一部分物流作為丙酮產品采出；萃取劑二甲基亞砜在塔底采出后由泵輸送至萃取精餾塔(t2)的上部循環使用，所述萃取劑為二甲基亞砜；(3)在萃取精餾塔(t2)的下部引出部分蒸汽從副精餾塔(t3)的塔底進入，副精餾塔(t3)的塔頂蒸汽經過冷凝器(c3)冷凝、回流罐(d3)收集后，按所設定回流比一部分物流回流至副精餾塔(t3)塔頂，另一部分物流作為三氯甲烷產品采出；副精餾塔(t3)塔底液體經泵作用輸送至萃取精餾塔(t2)的下部。根據本發明的另一優選實施方式，其特征在于所述甲苯塔(t1)操作壓力為1atm絕壓，理論塔板數為20～40塊，三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物的進料位置為第10～20塊板，回流比為0.8～3，塔頂溫度為61.3～68.0℃，塔底溫度為110.6～117.3℃；萃取精餾塔(t2)操作壓力為1atm絕壓，理論塔板數為50～70塊，進料位置為第15～25塊板，萃取劑二甲基亞砜的進料位置為第3～6塊板，回流比為0.5～1.3，塔頂溫度為56.5～61.3℃，塔底溫度為189.3～192.7℃；副精餾塔(t3)操作壓力為0.6～0.8atm絕壓，理論塔板數為18～25塊，從萃取精餾塔(t2)下部側線采出的蒸汽物流從副精餾塔(t3)塔底引入，回流比為0.5～0.8，塔頂溫度為46.7～57.7℃，塔底溫度為165.1～172.5℃。根據本發明的另一優選實施方式，其特征在于在萃取精餾塔(t2)的下部引出部分蒸汽從副精餾塔(t3)的塔底進入，具體為在萃取精餾塔(t2)下部第44～64塊塔板處側線采出一股高溫高壓蒸汽物流引入操作壓力較低的副精餾塔(t3)塔底，側線采出的蒸汽物流與甲苯塔(t1)進料物流的質量比0.5～0.8，副精餾塔(t3)塔底采出物流從萃取精餾塔(t2)第45～65塊塔板位置引入，副精餾塔(t3)不需要再沸器，既節省了設備支出，又節約了能耗。根據本發明的另一優選實施方式，其特征在于三氯甲烷、丙酮和甲苯可以是任意比例的混合物。根據本發明的另一優選實施方式，其特征在于分離后甲苯的質量分數可達到99.73％～99.99％，丙酮的質量分數可達到99.45％～99.99％，三氯甲烷的質量分數可達到99.36％～99.99％。根據本發明的另一優選實施方式，其特征在于所述萃取劑與三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物質量流量比值為1～1.5。[有益效果]本發明與現有技術相比，主要由以下有益效果：(1)成功分離了三氯甲烷、丙酮和甲苯，且得到了高純度的產品。(2)與傳統分離設備相比，本發明的設備投入費用低，主要通過副精餾塔(t3)節省一再沸器的設備投入實現。(3)與傳統分離設備相比，本發明的操作費用低，且能量利用率高。【附圖說明】附圖1為本發明的分離三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物的工藝流程圖。t1-甲苯塔、t2-萃取精餾塔、t3-副精餾塔、c1-甲苯塔冷凝器、c2-萃取精餾塔冷凝器、c3-副精餾塔冷凝器、d1-甲苯塔回流罐、d2-萃取精餾塔回流罐、d3-副精餾塔回流罐、r1-甲苯塔再沸器、r2-萃取精餾塔再沸器、p1-甲苯塔塔頂回流泵、p2-萃取精餾塔塔頂回流泵、p3-副精餾塔塔頂回流泵、p4-副精餾塔塔底采出物流至萃取精餾塔泵、p5-萃取劑回流泵。【具體實施方式】下面結合實施例，進一步說明本發明，但本發明并不僅限于實施例。實施例1：甲苯塔(t1)進料溫度為30℃，流量為1000kg/h，操作壓力為1atm絕壓，進料中三氯甲烷質量分數為30％，丙酮質量分數為30％，甲苯質量分數為40％，甲苯塔(t1)理論塔板數為30塊，三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物進料板為第15塊板，回流比為0.8，塔頂溫度為64.6℃，塔底溫度為113.7℃；萃取精餾塔(t2)操作壓力為1atm絕壓，理論塔板數為60塊，甲苯塔(t1)塔頂采出的三氯甲烷和丙酮混合物從萃取精餾塔(t2)第20塊板進料，萃取劑流量為1000kg/h，萃取劑二甲基亞砜進料板位置為第4塊板，在第54塊塔板處側線采出一股蒸汽物流，側線采出的蒸汽物流與甲苯塔(t1)進料物流的質量比0.5，副精餾塔(t3)塔底采出液體從萃取精餾塔(t2)第55塊板進料，回流比為0.8，塔頂溫度為58.1℃，塔底溫度為190.7℃；副精餾塔(t3)操作壓力為0.8atm絕壓，理論塔板數為第20塊板，萃取精餾塔(t2)下部側線采出蒸汽從副精餾塔(t3)塔底進入，回流比為0.5，塔頂溫度為54.5℃，塔底溫度為172.5℃。分離后甲苯的質量分數為99.82％，丙酮的質量分數可達到99.45％，三氯甲烷的質量分數可達到99.36％。表1.傳統工藝與本發明能耗對比能耗(gj/h)能耗節省傳統工藝2.64本發明1.02561.17％實施例2：甲苯塔(t1)進料溫度為30℃，流量為1000kg/h，操作壓力為1atm絕壓，進料中三氯甲烷質量分數為20％，丙酮質量分數為40％，甲苯質量分數為40％，甲苯塔(t1)理論塔板數為40塊，三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物進料板為第20塊板，回流比為2，塔頂溫度為61.3℃，塔底溫度為111.5℃；萃取精餾塔(t2)操作壓力為1atm絕壓，理論塔板數為60塊，甲苯塔(t1)塔頂采出的三氯甲烷和丙酮混合物從萃取精餾塔(t2)第25塊板進料，萃取劑流量為1000kg/h，萃取劑二甲基亞砜進料板位置為第6塊板，在第54塊塔板處側線采出一股蒸汽物流，側線采出的蒸汽物流與甲苯塔(t1)進料物流的質量比0.5，副精餾塔(t3)塔底采出液體從萃取精餾塔(t2)第55塊板進料，回流比為0.8，塔頂溫度為57.7℃，塔底溫度為191.3℃；副精餾塔(t3)操作壓力為0.6atm絕壓，理論塔板數為20塊，萃取精餾塔(t2)下部側線采出蒸汽從副精餾塔(t3)塔底進入，回流比為0.5，塔頂溫度為47.3℃，塔底溫度為158.1℃。分離后甲苯的質量分數為99.99％，丙酮的質量分數可達到99.57％，三氯甲烷的質量分數可達到99.78％。表2.傳統工藝與本發明能耗對比實施例3：甲苯塔(t1)進料溫度為30℃，流量為1000kg/h，操作壓力為1atm絕壓，進料中三氯甲烷質量分數為40％，丙酮質量分數為40％，甲苯質量分數為20％，甲苯塔(t1)理論塔板數為30塊，三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物進料板為第15塊板，回流比為2，塔頂溫度為63.3℃，塔底溫度為110.6℃；萃取精餾塔(t2)操作壓力為1atm絕壓，理論塔板數為70塊，甲苯塔(t1)塔頂采出的三氯甲烷和丙酮混合物從萃取精餾塔(t2)第30塊板進料，萃取劑流量為1500kg/h，萃取劑二甲基亞砜進料板位置為第5塊板，在第64塊塔板處側線采出一股蒸汽物流，側線采出的蒸汽物流與甲苯塔(t1)進料物流的質量比0.5，副精餾塔(t3)塔底采出液體從萃取精餾塔(t2)第65塊板進料，回流比為0.5，塔頂溫度為56.5℃，塔底溫度為192.7℃；副精餾塔(t3)操作壓力為0.6atm絕壓，理論塔板數為18塊，萃取精餾塔(t2)下部側線采出蒸汽從副精餾塔(t3)塔底進入，回流比為0.8，塔頂溫度為46.7℃，塔底溫度為159.2℃。分離后甲苯的質量分數為99.97％，丙酮的質量分數可達到99.99％，三氯甲烷的質量分數可達到99.96％。表3.傳統工藝與本發明能耗對比能耗(gj/h)能耗節省傳統工藝2.784本發明1.12159.73％實施例4：甲苯塔(t1)進料溫度為30℃，流量為1000kg/h，操作壓力為1atm絕壓，進料中三氯甲烷質量分數為25％，丙酮質量分數為25％，甲苯質量分數為50％，甲苯塔(t1)理論塔板數為20塊，三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物進料板為第10塊板，回流比為3，塔頂溫度為68.0℃，塔底溫度為117.3℃；萃取精餾塔(t2)操作壓力為1atm絕壓，理論塔板數為50塊，甲苯塔(t1)塔頂采出的三氯甲烷和丙酮混合物從萃取精餾塔(t2)第15塊板進料，萃取劑流量為1200kg/h，萃取劑二甲基亞砜進料板位置為第3塊板，在第44塊塔板處側線采出一股蒸汽物流，側線采出的蒸汽物流與甲苯塔(t1)進料物流的質量比0.8，副精餾塔(t3)塔底采出液體從萃取精餾塔(t2)第45塊板進料，回流比為1.3，塔頂溫度為61.3℃，塔底溫度為189.3℃；副精餾塔(t3)操作壓力為0.8atm絕壓，理論塔板數為25塊，萃取精餾塔(t2)下部側線采出蒸汽從副精餾塔(t3)塔底進入，回流比為0.8，塔頂溫度為52.3℃，塔底溫度為170.1℃。分離后甲苯的質量分數為99.73％，丙酮的質量分數可達到99.65％，三氯甲烷的質量分數可達到99.99％。表4.傳統工藝與本發明能耗對比能耗(gj/h)能耗節省傳統工藝2.925本發明1.25956.96％從以上數據分析，本發明的能耗較傳統工藝的能耗降低了一半以上。當前第1頁12