本發明涉及一種從番荔枝籽中提取番荔枝籽油的方法。
背景技術：
番荔枝（annonasquamosal.）為番荔枝科（annonaceae）植物，其種子中含有的番荔枝內酯具有驅蟲、抗微生物、抗腫瘤、抗寄生蟲、抗瘧活性以及逆轉腫瘤多藥耐藥性活性。番荔枝種子中番荔枝內酯的提取方法文獻報道有乙醇回流提取法、石油醚冷浸提取法、正己烷滲濾提取法、超臨界提取法等。
中國專利cn201210121557.1公開了含有番荔枝種子提取物的皮膚外用劑組合物，具體地說，從發芽的番荔枝種子制備的提取物，或者利用亞臨界提取法制備的番荔枝種子提取物，與以往的普通番荔枝種子提取物相比，可提供含有更多量環肽以及各種氨基酸的番荔枝種子提取物，通過利用這些提取物，發揮更高效能的皮膚外用劑組合物。該專利提取的對象是發芽的或待發芽的番荔枝種子，亞臨界提取介質是水，提取物用于改善皮膚狀態。提取目的是番荔枝中的環肽，對番荔枝內酯沒有提及，更沒有提及泡番荔枝辛。
中國專利cn200910024959.8涉及一種抗癌精制番荔枝總內酯及其制備的方法，采用番荔枝根、葉、樹皮或種子為原材料，經石油醚、氯仿、乙酸乙酯或它們混合溶液滲漉提取，或者用超臨界二氧化碳萃取后，用溶劑法，即用石油醚加熱溶解去雜得到番荔枝總內酯，再用硅膠柱層析，石油醚-乙酸乙酯或氯仿-甲醇梯度洗脫，分離精制得到由史可莫辛和番荔枝塔亭戊為主要組成的番荔枝總內酯，用有機溶劑或超臨界提取技術，但沒有提到亞臨界提取技術。
王晉艷等，超臨界co2萃取番荔枝種子中布拉他辛的工藝研究中提出用超臨界流體萃取番荔枝種子中布拉他辛。布拉他辛是番荔枝內酯中抗癌活性最強的內酯；該論文也未提及亞臨界提取技術。
因此上述涉及的方法要么沒有提及番荔枝內酯或泡番荔枝辛（番荔枝內酯中一種）的提取，要么就是提取效率低，或者就是設備投資成本高。
技術實現要素：
本發明的目的旨在提供一種提取效率高，提取溫度低，設備投資成本低的從番荔枝籽中提取番荔枝籽油的方法。
本發明是通過如下技術方案來實現的：
一種從番荔枝籽中提取番荔枝籽油的方法，包括如下步驟：將番荔枝籽進行粉碎，將粉碎后的番荔枝籽在萃取釜用亞臨界有機溶劑進行萃取，有機溶劑在分離釜加熱后變為氣體與萃取得到的番荔枝籽油分離；有機溶劑經冷凝液化后循環使用，而萃取得到的番荔枝籽油沉降于分離釜的底部并排出。
其中，提取對象番荔枝籽為番荔枝樹的種子，番荔枝的學名是anonacherimolia，anonasqamosa，anonareticulata，amonamuricata。
其中，所述粉碎的目數為20-100目。
其中，所述有機溶劑選自丙烷、丁烷、4號溶劑（丁烷含量大于90%、丙烷含量小于10%）、高純度異丁烷（r600a）、1，1，1，2-四氟乙烷（r134a）、二甲醚（dme）和六氟化硫中的一種或幾種。
其中，所述萃取的工藝條件為萃取時間10-30min，萃取溫度30-50℃，萃取壓力0.5-0.6mpa。
其中，所述有機溶劑在分離釜加熱的溫度為30-60℃。
其中，基于番荔枝籽總重量，所述萃取得到的番荔枝籽油中的泡番荔枝辛含量為110-151mg/100g。
一種上述從番荔枝籽中提取番荔枝籽油的方法的設備，可以包括：
用于粉碎后的番荔枝籽進行亞臨界有機溶劑萃取的萃取釜e，萃取釜e的上端出口通過第二閥門v2連接到分離釜s的下端入口，所述分離釜s用于分離萃取得到的番荔枝籽油分離和有機溶劑，分離釜s的下端出口通過第三閥門v3排出萃取得到的番荔枝油；分離釜s的上端出口連接到第二熱交換器ex2的入口，第二熱交換器ex2的出口連接到儲罐c的入口，連接儲罐c的出口通過流量計f連接到第三熱交換器ex3的入口，第三熱交換器ex3的出口通過高壓泵p1連接到第一熱交換器ex1的入口，第一熱交換器ex1的出口通過第一閥門v1連接到萃取釜e的下端出口提供循環使用的有機溶劑。
與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：
1）本發明從番荔枝籽中提取得到番荔枝油的亞臨界回流提取方法，通過在特定溫度和壓力下，以液化的亞臨界有機溶劑對番荔枝籽進行逆流萃取，萃取得到的番荔枝油在常溫下減壓蒸發，使有機溶劑氣化與萃取得到的番荔枝油分離，最終得到泡番荔枝辛含量高達151mg/100g的番荔枝油。
2）本發明從番荔枝籽中提取得到番荔枝油的亞臨界回流提取方法，與現有的超臨界co2提取方法或亞臨界浸泡提取方法相比，在保證提取效率相當的前提下，可以以不斷用新鮮有機溶劑浸泡番荔枝籽方式來實現回流提取，且所用設備投資成本低，提取時間大大縮短，節能高效。
附圖說明
圖1為本發明的從番荔枝籽中提取番荔枝籽油的方法的設備示意圖；
圖中：ex1：第一熱交換器，ex2：第二熱交換器，ex3：第三熱交換器，v1：第一閥門，v2：第二閥門，v3：第三閥門，c：儲罐，p1：高壓泵，f：流量計，e：萃取釜，s：分離釜。
具體實施方式
下面通過具體實施方式來進一步說明本發明，以下實施例為本發明較佳的實施方式，但本發明的實施方式并不受下述實施例的限制。
各性能指標的測試標準或方法：
泡番荔枝辛含量的測試方法：對照品的溶液的制備：取泡番荔枝辛對照品10mg精密稱定，以甲醇溶解，置5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
供試品溶液的制備：取番荔枝籽油0.3g，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
色譜條件為c18柱（125mm×4.6mm，5μm），流動性為甲醇-水（體積比90：10），流速1.0ml/min；紫外檢測器波長220nm，柱溫：室溫，進樣量10μl。
實施例1
取圖1所示的設備，將番荔枝籽進行粉碎至40目，將粉碎后的番荔枝籽在萃取釜用亞臨界丁烷進行萃取，萃取時間為15min，萃取溫度45℃，萃取壓力0.55mpa，丁烷在分離釜加熱至45℃后變為氣體與萃取得到的番荔枝籽油分離；丁烷經冷凝液化后循環使用，而萃取得到的番荔枝籽油沉降于分離釜的底部并排出；所得番荔枝籽油中泡番荔枝辛基于番荔枝籽的總重量的含量達到151mg/100g。
實施例2
萃取時間為10min，萃取溫度為40℃，萃取壓力0.5mpa，其他同實施例1，所得番荔枝籽油中泡番荔枝辛基于番荔枝籽的總重量的含量達到135mg/100g。
實施例3
萃取時間為20min，萃取溫度為50℃，萃取壓力0.6mpa，其他同實施例1，所得番荔枝籽油中泡番荔枝辛基于番荔枝籽的總重量的含量達到139mg/100g。
實施例4
有機溶劑為丙烷，其他同實施例1，所得番荔枝籽油中泡番荔枝辛基于番荔枝籽的總重量的含量達到120mg/100g。
實施例5
有機溶劑為4號溶劑，其他同實施例1，所得番荔枝籽油中泡番荔枝辛基于番荔枝籽的總重量的含量達到110mg/100g。
對比例1
不采用亞臨界有機溶劑，而采用水進行提取，其他同實施例1，所得番荔枝籽油中泡番荔枝辛基于番荔枝籽的總重量的含量為0mg/100g。
對比例2
采用超臨界co2提取方法提取的具體步驟，將番荔枝籽進行粉碎至50目，將粉碎后的番荔枝籽在萃取釜用超臨界co2進行萃取，萃取時間為2h，萃取溫度45℃，萃取壓力25mpa，夾帶劑（無水乙醇）用量為0.3ml·g-1，所得番荔枝籽油中泡番荔枝辛基于番荔枝籽的總重量的含量達到110mg/100g。
對比例3
采用亞臨界浸泡提取方法提取的具體步驟，將番荔枝籽進行粉碎至50目，放入設備中用亞臨界丁烷在40℃下浸泡40min，重復4次，除去丁烷后所得番荔枝籽油中泡番荔枝辛基于番荔枝籽的總重量的含量達到120mg/100g。