本發明涉及分離提純工藝，具體為一種密度分選法提純尿素氯化銨的工藝。
背景技術：
尿素氯化銨作為一種尿素包合物，是一種半有機的非線性光學材料，2012年，V. Chithambaram 在實驗室利用緩慢蒸發法合成了尿素氯化銨。尿素包合過程實質上是一個反應結晶過程，尿素作為結構單元可以生成許多新穎的主體晶格，由于尿素具有三角形的平面分子結構，沿C＝O和N-H方向上都可以形成氫鍵，從而向多個方向延伸，容易形成氫鍵網絡。兩個或兩個以上的化合物通過次價鍵或氫鍵結合在一起，其中一種組分被包括在另一組分的結晶框架之內，從而形成了多種多樣的包合形式。
專利CN 106192013 A公開了一種新的、簡單的固相法生長尿素氯化銨共晶的方法。這種方法適用大規模地生產尿素氯化銨，具有條件溫和、便于操作等優點。固相法生長的尿素氯化銨晶體與V. Chithambaram合成的尿素氯化銨具有不同的晶胞結構，屬于Pmna (53)空間群，對稱結構，不具有非線性光學性質。固相法生長的晶體比緩慢蒸發法更易于工業化生產。
由于晶體是生長在固相中的，因此，想要得到純凈的尿素氯化銨晶體對它的性質、應用進行研究必須進行提純過程。可以從生長環境中直接挑選晶體將晶體分離出來，但是這種方法操作繁瑣，工作量較大，且得到的晶體表面附有雜質。也可通過風選法，得到晶體粗產物，但是晶體中仍然混有腐殖酸、硫酸鈣、尿素、氯化銨等雜質。
技術實現要素：
本發明為了解決固相生長尿素氯化銨缺乏合適的提純工藝問題，提供了一種密度分選法提純尿素氯化銨的工藝。
本發明是采用如下技術方案實現的：密度分選法提純尿素氯化銨的工藝，包括以下步驟，
（1）利用風選法將固相法生長的尿素氯化銨共晶原料初步提純，得到含有尿素氯化銨共晶的粗產物；
（2）將上述步驟得到的含有尿素氯化銨共晶的粗產物溶解在蒸餾水中，使溶液達到飽和，得到尿素氯化銨飽和溶液，然后進行3~5次過濾，除去不溶性雜質；
（3）將上述步驟得到的濾液加熱重結晶得到尿素氯化銨、氯化銨、尿素的混合物；
（4）將上述步驟得到的混合物放置在密度分選介質中，密度分選介質為苯與四氯化碳的混合物，其中苯與四氯化碳的體積比為1:2，振蕩并靜置一定時間后，尿素漂浮在密度分選介質表面，氯化銨與尿素氯化銨沉在密度分選介質下層，除去密度分選介質表面的尿素，得到氯化銨與尿素氯化銨的混合物；
（5）將上述步驟得到氯化銨與尿素氯化銨的混合物放置在二次密度分選介質中，二次密度分選介質中苯與四氯化碳的體積為1:4.5，振蕩并靜置一定時間后，尿素氯化銨漂浮在二次密度分選介質的表面，而氯化銨沉在二次密度分選介質的底部，從而得到純凈尿素氯化銨。
本發明是一種專門針對固相法生長尿素氯化銨共晶的提純工藝，風選法具體為依據尿素氯化銨共晶原料中尿素氯化銨共晶與化肥顆粒的重力不同而被分別吹到不同的位置而達到分離的目的。過濾可以除去不溶性雜質，主要成分有硫酸鈣、腐殖酸等。密度分選所用介質為特定配比，通過兩次分選過程，可以將密度不同的尿素氯化銨、氯化銨、尿素的混合物分離開。
本發明的有益效果如下：通過風選、過濾、重結晶以及兩次分選過程，實現了尿素氯化銨的提純。本發明操作簡便、耗時較短，還可以對固相法生長的其他晶體進行提純，比如尿素晶體、氯化銨晶體。
具體實施方式
密度分選法提純尿素氯化銨的工藝，包括以下步驟，
（1）利用風選法將固相法生長的尿素氯化銨共晶原料初步提純，得到含有尿素氯化銨共晶的粗產物；
（2）將上述步驟得到的含有尿素氯化銨共晶的粗產物溶解在蒸餾水中，使溶液達到飽和，得到尿素氯化銨飽和溶液，然后進行3~5次過濾，除去不溶性雜質；
（3）將上述步驟得到的濾液加熱重結晶得到尿素氯化銨、氯化銨、尿素的混合物；
（4）將上述步驟得到的混合物放置在密度分選介質中，密度分選介質為苯與四氯化碳的混合物，其中苯與四氯化碳的體積比為1:2，振蕩并靜置一定時間后，尿素漂浮在密度分選介質表面，氯化銨與尿素氯化銨沉在密度分選介質下層，除去密度分選介質表面的尿素，得到氯化銨與尿素氯化銨的混合物；
（5）將上述步驟得到氯化銨與尿素氯化銨的混合物放置在二次密度分選介質中，二次密度分選介質中苯與四氯化碳的體積為1:4.5，振蕩并靜置一定時間后，尿素氯化銨漂浮在二次密度分選介質的表面，而氯化銨沉在二次密度分選介質的底部，從而得到純凈尿素氯化銨。
實施例1
利用風選法將固相法生長的尿素氯化銨共晶原料5.6kg初步提純，得到含有尿素氯化銨共晶的粗產物1.0kg；將上述步驟得到的粗產物溶解在2.0L蒸餾水中，然后進行過濾，除去不溶性雜質，硫酸鈣、腐殖酸等；取上述濾液40.0mL重結晶，得到混合物6.0g。將上述混合物進行密度分選，在苯與四氯化碳的體積比為1:2時進行第一次分選，除去尿素，在苯與四氯化碳的體積為1:4.5時進行二次密度分選，得到尿素氯化銨共晶4.6g，占結晶后混合物質量的76.7%。將獲得的尿素氯化銨進行X射線粉末衍射，與標準圖譜對比，具有很好的一致性，證明本發明提純方法獲得的產物為純凈尿素氯化銨。