本發明涉及電子器件制造領域，具體涉及一種改性碳化硅復合有機硅封裝材料的制備方法。
背景技術：
由于電子封裝材料對電子器件的可靠性和使用壽命有重要的影響，近年來電子封裝材料的研究受到了越來越多的關注。電子封裝材料是用于承載電子元器件及其相互聯線，起機械支撐、密封環境保護、信號專遞等作用的基體材料。因此，電子封裝材料必須具備高透過率、高耐熱性、低黃變率和優良的機械性能。
當封裝材料與電子產品組成的封裝體系在溫度驟變時，封裝材料與電子產品的元件間會產生熱應力，封裝體系產生裂紋而開裂，導致嵌入元件的損壞。雖然添加填料可以在一定程度上減少封裝材料的固化收縮、防止開裂、減小固化時的放熱，但是填料在脂肪族環氧樹脂中的分散性較差，會使封裝材料的起始粘度增大，降低工藝性，而且防止開裂的效果不好，制得的封裝材料還是容易開裂。
氟硅化合物的介電常數和極化因子很小，且分子空間結構穩定，對碳碳鍵具有很好的紫外屏蔽作用。此前國內外主要報道了含氟材料應用于織物的封裝，但有關在電子器件封裝上的應用并不多見。
傳統的電子封裝材料已很難滿足現代電子封裝的要求。以碳化硅顆粒增強鋁基復合材料和硅顆粒增強鋁基復合材料為代表的鋁基復合材料具有高導熱、低膨脹等優點，是目前應用較為廣泛的一類電子封裝材料，但因鋁基體熔點較低，其耐溫性能較差而不能很好地滿足第 三代半導體器件的封裝。純銅具有比純鋁更高的熱導率，理論上碳化硅顆粒增強 銅基復合材料具有更高的熱導率、更低的熱膨脹系數、更好的耐溫性能和更優異的焊接性能等優點，在電子封裝領域具有很大的應用潛力。
技術實現要素：
本發明提供一種改性碳化硅復合有機硅封裝材料的制備方法，本發明在封裝材料中添加的改性碳化硅復雜形狀，且具有熱導率高、膨脹系數低、比剛度大、密度小等特點，使得封裝材料在固化后的內應力變化值范圍較小，機械性能和耐沖擊性能優良所述制備方法通過在制備過程中引入改性乙烯基聚硅氧烷，使得封裝材料具有較好的耐紫外輻射性能和熱性能。
為了實現上述目的，本發明提供了一種改性碳化硅復合有機硅封裝材料的制備方法，該方法包括如下步驟：
（1）制備改性碳化硅
稱取200-300重量份花生殼，用去離子水洗滌3-5次，置于115-120℃干燥箱中干燥至恒重后，加入500-530℃真空管式爐中，在氮氣氛圍下碳化2-3h，冷卻至室溫，取出，將其與3-5重量份鈦酸酯類偶聯劑，1-2重量份氟化鉀混合均勻，置入真空管式爐中，爐內抽至真空度為5-10Pa后，以150-200mL/min通入氬氣，并以15℃/min升溫至1150-1300℃，再以5℃/min升溫至1500-1550℃，保持溫度反應4-6h后，自然冷卻至室溫，通入空氣，在750-800℃下灼燒3-5h，冷卻至室溫，得碳化硅晶須；
稱取60-80重量份上述碳化硅晶須，加入150-200重量份丙酮中，并用300W超聲波超聲除油20-30min，過濾，將濾渣浸泡在質量分數為25%氫氟酸溶液中8-10h，過濾，用去離子水洗滌濾渣至洗滌液pH呈中性，轉入115-120℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳化硅；
（2）制備改性乙烯基聚硅氧烷
將45-50份的乙烯基聚硅氧烷和偶聯劑加入到密閉的四口燒瓶中，常溫下均勻攪拌1-2h后升溫至55-65℃，邊攪拌邊滴加溶有3-3.2份含氟甲基丙烯酸庚酯單體和3-3.5份催化劑的乙二醇混合液，反應3-4h后繼續攪拌直至溶液透明無分層現象存在；降溫至28-30℃，減壓蒸餾除去甲苯溶劑并保溫1.5-2h，然后冷卻至室溫，得到改性乙烯基聚硅氧烷，真空脫泡后密封保存；
（3）按照如下重量份配料:
上述改性碳化硅 10-15份
上述改性乙烯基聚硅氧烷 3-5份
氟硅酸鈉 3-6份
甲基納迪克酸酐 1-1.5份
脂肪族環氧樹脂 18-20份
鈦酸酯類偶聯劑 0.5-1份
含氫硅油交聯劑 1-3份；
（4）按上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機中進行脫泡，脫泡時間為5-7h；
將所述脫泡后的混合物加入到雙螺桿擠出機的料斗中，螺桿轉速設定為600-800r/min，經過熔融擠出，水冷切粒得到粒料；接著，進行低溫加壓干燥，用注塑機注塑成型，制備得到改性碳化硅復合有機硅封裝材料。
具體實施方式
實施例一
稱取200重量份花生殼，用去離子水洗滌3次，置于115℃干燥箱中干燥至恒重后，加入500℃真空管式爐中，在氮氣氛圍下碳化2h，冷卻至室溫，取出，將其與3重量份鈦酸酯類偶聯劑，1重量份氟化鉀混合均勻，置入真空管式爐中，爐內抽至真空度為5Pa后，以150mL/min通入氬氣，并以15℃/min升溫至1150℃，再以5℃/min升溫至1500℃，保持溫度反應4h后，自然冷卻至室溫，通入空氣，在750℃下灼燒3h，冷卻至室溫，得碳化硅晶須。
稱取60重量份上述碳化硅晶須，加入150重量份丙酮中，并用300W超聲波超聲除油20min，過濾，將濾渣浸泡在質量分數為25%氫氟酸溶液中8h，過濾，用去離子水洗滌濾渣至洗滌液pH呈中性，轉入115℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳化硅。
將45份的乙烯基聚硅氧烷和偶聯劑加入到密閉的四口燒瓶中，常溫下均勻攪拌1h后升溫至55℃，邊攪拌邊滴加溶有3份含氟甲基丙烯酸庚酯單體和3份催化劑的乙二醇混合液，反應3h后繼續攪拌直至溶液透明無分層現象存在；降溫至28℃，減壓蒸餾除去甲苯溶劑并保溫1.5h，然后冷卻至室溫，得到改性乙烯基聚硅氧烷，真空脫泡后密封保存。
按如下重量份配料：
上述改性碳化硅 10份
上述改性乙烯基聚硅氧烷 3份
氟硅酸鈉 3份
甲基納迪克酸酐 1份
脂肪族環氧樹脂 18份
鈦酸酯類偶聯劑 0.5份
含氫硅油交聯劑 1份；
按上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機中進行脫泡，脫泡時間為5h。
將所述脫泡后的混合物加入到雙螺桿擠出機的料斗中，螺桿轉速設定為600r/min，經過熔融擠出，水冷切粒得到粒料；接著，進行低溫加壓干燥，用注塑機注塑成型，制備得到改性碳化硅復合有機硅封裝材料。
實施例二
稱取300重量份花生殼，用去離子水洗滌5次，置于120℃干燥箱中干燥至恒重后，加入530℃真空管式爐中，在氮氣氛圍下碳化3h，冷卻至室溫，取出，將其與5重量份鈦酸酯類偶聯劑，2重量份氟化鉀混合均勻，置入真空管式爐中，爐內抽至真空度為10Pa后，以200mL/min通入氬氣，并以15℃/min升溫至1300℃，再以5℃/min升溫至1550℃，保持溫度反應6h后，自然冷卻至室溫，通入空氣，在800℃下灼燒5h，冷卻至室溫，得碳化硅晶須。
稱取80重量份上述碳化硅晶須，加入200重量份丙酮中，并用300W超聲波超聲除油30min，過濾，將濾渣浸泡在質量分數為25%氫氟酸溶液中10h，過濾，用去離子水洗滌濾渣至洗滌液pH呈中性，轉入120℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳化硅。
將50份的乙烯基聚硅氧烷和偶聯劑加入到密閉的四口燒瓶中，常溫下均勻攪拌2h后升溫至65℃，邊攪拌邊滴加溶有3.2份含氟甲基丙烯酸庚酯單體和3.5份催化劑的乙二醇混合液，反應4h后繼續攪拌直至溶液透明無分層現象存在；降溫至30℃，減壓蒸餾除去甲苯溶劑并保溫2h，然后冷卻至室溫，得到改性乙烯基聚硅氧烷，真空脫泡后密封保存。
按如下重量份配料：
上述改性碳化硅 15份
上述改性乙烯基聚硅氧烷 5份
氟硅酸鈉 6份
甲基納迪克酸酐 1.5份
脂肪族環氧樹脂 20份
鈦酸酯類偶聯劑 1份
含氫硅油交聯劑 3份；
按上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機中進行脫泡，脫泡時間為7h。
將所述脫泡后的混合物加入到雙螺桿擠出機的料斗中，螺桿轉速設定為800r/min，經過熔融擠出，水冷切粒得到粒料；接著，進行低溫加壓干燥，用注塑機注塑成型，制備得到改性碳化硅復合有機硅封裝材料。